药学专业综合性实验的设计范文

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1小茴香油的气相色谱分析

1.1标准溶液的制备(1)反式茴香脑溶液制备：使用移液器取反式茴香脑储备液(20.00mg/ml)100μl于1.5ml的离心管中，加入100μl正己烷混匀备用。(2)内标百秋李醇溶液制备：使用移液器吸取内标百秋李醇(5.00mg/ml)100μl于1.5ml的离心管中，加入200μl正己烷混匀备用。(3)系列标准溶液制备(反式茴香脑溶液＋内标溶液)：分别吸取20.00mg/ml反式茴香脑储备液50μl、100μl、150μl、200μl及250μl置于5个1.5ml的离心管中并编号，然后向每个离心管中均加入400μl5.00mg/ml的内标溶液，最后各加入正己烷550μl、500μl、450μl、400μl及350μl混匀，配制成浓度为1.00mg/ml、2.00mg/ml、3.00mg/ml、4.00mg/ml及5.00mg/ml的系列标准溶液各1ml，其中每个浓度都包含相同浓度(2.00mg/ml)的内标，备用。

1.2样品溶液的制备摄取一定量样品溶液于1.5ml离心管中，加入80μl的内标物混匀，得样品溶液后备用。

1.3实验条件设置及仪器的测试(1)设置实验条件为：①通载气(氮气)，调节流速为30ml/min；②设置柱温，采用程序升温的方式分离分析；③进样口温度为250℃，检测器温度为250℃；④氢气和空气的流量比50ml/min，500ml/min；⑤点火，检查氢火焰检测器是否点燃；⑥进样体积1μl，分流比50∶1；⑦运行，基线平稳后开始进1针溶剂正己烷，检查仪器是否运行正常。(2)仪器测试方法为：①将配制好的反式茴香脑溶液、内标溶液以及系列标准溶液各1μl依次进入气相色谱仪分析，记录各溶液反式茴香脑和内标物的峰面积；②样品中反式茴香脑含量的测定，在与步骤“①”相同条件下将配制好的样品溶液1μl注入气相色谱仪分析，记录反式茴香脑和内标物的峰面积，重复3次进样；③实验结束后关闭电源、氢气及空气，待柱温降至室温后方可关闭载气。

1.4数据处理(1)确定样品气相色谱图中反式茴香脑归属，并以反式茴香脑为指定组分，计算所用色谱柱有效理论塔板数。(2)计算反式茴香脑的分离度。(3)内标校正曲线法求出样品中反式茴香脑的含量。

2实验设计的特点和意义

2.1有利于学生理解理论知识的抽象概念在有机化学实验教学实践中，学生已经掌握分馏技术，熟知分馏技术的基本原理，即理论塔板数是分馏柱效率的一个主要指标，一个理论塔板数相当于一次简单蒸馏的分离效果。如果一个分馏柱的分馏能力相当于10个理论塔板数，那么这个分馏柱分馏一次所取得的结果就相当于10次的简单蒸馏结果。所以分馏柱的理论塔板数越多，分离效果就越好。在本实验内容设计中，既有蒸馏技术的训练环节(步骤1.2中正己烷萃取小茴香油，然后采用常压蒸馏技术回收正己烷溶剂)，又有色谱技术的训练环节(气相色谱分析小茴香油中的茴香脑)，在对蒸馏和分馏原理的理解基础之上学生就很容易掌握色谱学中抽象的塔板理论概念，即将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，则其分离效果就越好。

2.2实验内容体现设计性及避免“照方取药”在进行实验课的教学过程中使实验教学不仅要教会学生“会做”，更要重视学生实验科学思维能力的培养，即要通过实验使学生“会想”。本实验操作步骤有详有略，既对学生进行具体的实验操作指导，又给学生留下思考和创新的空间。在实验步骤“取一定量样品溶液于1.5ml离心管中，加入80μl的内标物混匀，得样品溶液备用”中，对于样品用量具体取多少，实验中未明确给出具体步骤，此设计要求学生必须思考取样量取决于什么因素。当学生深刻理解标准曲线法测定物质含量时所取样品量应大致对应于标准曲线的中部位置，实验测定结果才会准确的道理后方知如何去取量。在实验步骤“设置柱温、采用程序升温的方式分离分析”中，未给出具体的分析温度步骤，要求“程序升温”分析。此设计首先要求学生在理论课上必须要认真学习“程序升温”概念，然后在理解的基础之上在实验中以小茴香油为样本进行具体的“程序升温”设置和操作，学生能够充分理解所谓“程序升温”法，是指色谱柱的温度按照待分离组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称(如图2所示)。上述实验设计和训练内容，充分发挥了学生实验的主动性，避免“照方取药”的机械训练模式，培养了学生的创新思维和创新能力。

2.3实验操作体现多元化实验内容涉及到溶液配制、常压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取及色谱等系列实验操作，将无机及分析化学实验、有机化学实验及仪器分析实验等操作技术集成于综合性实验中。由于实验内容丰富，信息量大，学生在学习中既可获得知识，又可强化基础技能的训练；既能加深理解，又能提高综合实践能力，实验激发了学生的创新意识，深受学生欢迎。

2.4实验内容贴近生活，激发学生的学习兴趣小茴香为伞形科植物茴香的干燥成熟果实，是我国常用的传统中药，性辛、味温，具有温肾散寒、和胃及理气之功效[7]。其有效成分具有抗炎、抗菌及抗氧化等作用[8]。小茴香也是常用的调料，是日常生活中烧鱼炖肉、制作卤制食品时的必用之品[9]。因此，学生对小茴香很感兴趣，迫切希望利用自己所学的知识去探寻小茴香中的药用成分，从而激发了学生学习的主动性。

3讨论

开展综合性实验需要主讲教师、学生及实验技术人员共同参与相互配合。在实践过程中，为了调动三方面的积极性和主动性，实验教学中心建立了科学完善的规章制度加以保证。(1)明确主讲教师在开展综合性实验中的主导作用，明确实验技术人员的职责是要保证实验仪器、设备的正常使用和完好，及时充分地提供必要实验耗材。既要让学生学会独立思考并放手让学生做，也要加强实验室的安全和管理。(2)教师注重方法与思维的指导，设计一些思考题来引导学生的思考，强化基础知识的应用。如水蒸气蒸馏装置中的安全管和T形管上的螺旋夹所起的作用；在蒸馏过程中如果发生不正常现象时采用何种办法；气相色谱在分离复杂混合物时程序升温设计的依据；在药物定量分析中，气相色谱法为何多采用内标法进行测定；实验完成后组织学生讨论，交流实验的心得体会，并对实验进行小结，最后学生完成实验报告。(3)通过综合性实验的实施，授课教师和实验技术教师在教学活动中与学生形成良好的互动和师生关系，师生的知识体系互相融会贯通，实验技能交流通畅，通过切实的言传身教，使得学生实验技术能力和教师传教授业能力均得到较大的提升和飞跃。

4结论

综合性实验对培养学生的创新精神和科学素养意义重大，是实验教学改革的关键[12]。综合设计性实验要求的知识面更广，要求学生对所学知识要有较全面的掌握；在实验技术方面涉及到多种实验技能，提高学生的实际动手能力[13]。如何在现有条件下利用实验教学中心的大型仪器设备，如紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪及高效液相色谱仪等，开展综合性实验教学的研究，注重各学科课程之间的渗透和衔接，构建有利于培养创新型高素质药学人才的全新的实验教学模式，充分发挥实验教学的作用，全面训练学生的实验技能，提高教学质量和效果，提升学生的创新能力和实践能力，培养实用型药学人才，是每位教育工作者追求的目标。

作者：闫淑莲 唐静成 何深知 邵建群 夏颖 张枫 石晨 徐艳霞 单位：首都医科大学化学生物学与药学院实验中心