水杨酸含量测定方法的探究范文

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《中国现代药物应用杂志》2015年第七期

1样品测定

1.1供试品溶液制备精密量取本品1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇溶液至刻度,摇匀,即得。

1.2测定取上述供试品溶液,采用紫外-可见分光光度法在300nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含水杨酸的含量(μg/ml),计算。用该方法测定三个批次样品,水杨酸含量分别为101.0%、99.5%、98.7%。

2重现性试验

取样品(批号140217),依法处理6份,测定水杨酸含量,结果RSD％=0.4%,表明方法的重现性良好。

2.1阴性空白试验分别取不含苯酚、不含麝香草酚、不含苯酚和麝香草酚的制剂,按供试品溶液制备项下方法制备阴性空白液,依法测定,在300nm波长处测定吸光度,对测定结果无干扰。

2.2加样回收率试验精密量取本品(批号140217)1ml,置100ml容量瓶中,用75%乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置50ml量瓶中,共计9份,按低、中、高浓度各3份,分别精密加入2.1中对照品储备液2、4、6ml,用75%乙醇溶液至刻度,摇匀。紫外-可见分光光度法在300nm波长处测定吸光度,计算平均回收率为102.0%,RSD%为1.5%(n=9)。

2.3重复性试验精密量取水杨酸酚搽剂(批号：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,共做6份,取供试品溶液分别在300nm处测定吸光度,计算含量,含量平均值为98.8%,RSD%为0.4%。结果表明该方法重复性很好。

2.4稳定性试验精密量取水杨酸酚搽剂(批号：140217)1ml,置100ml量瓶中,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置50ml量瓶中,加75%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为稳定性考察用供试品溶液。分别于第0、1、2、4、6、8、24小时取供试品溶液在300nm波长处测定吸光度,计算水杨酸含量,考查其稳定性,其平均含量为98.7%,RSD%为0.4%。结果表明供试品溶液在24h内稳定,能够满足检测的要求。

3讨论

水杨酸酚搽剂原质量标准中水杨酸含量测定完全参照《中国药典》(2010年版二部)水杨酸测定方法［1］,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。苯酚为具有特殊气味的无色固体,可溶于5%氢氧化钠水溶液中,说明其具有酸性［2］。苯酚不能溶于NaHCO3的水溶液,说明它是一种弱酸,酸性小于羧酸和碳酸,但比醇和水的酸性均强。

由于当时标准制定仓促,没有考虑到苯酚、麝香草酚的化学性质及对结果的干扰问题,因此采用酸碱滴定法。冯云晓等［3］采用紫外分光光度法建立了一种同时检测复方苯甲酸酊剂中水杨酸和苯甲酸含量的方法；何代平等［4］以醋酸铜为显色剂采用紫外分光光度法测定药方中水杨酸含量,亦获得满意结果。王敏等［5］高效液相色谱法单波长切换测定了复方氯霉素醇溶液中水杨酸、氯霉素的含量。考虑到医院节约成本,作者最终选择紫外-可见分光光度法进行了研究。本法具有对设备要求不高,重现性好,不受其他组分干扰的特点,适合医疗机构制剂室采用。

作者：许怀勇单位：雅安市食品药品检验所