食品重金属含量的检测思考范文
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《中国食品卫生杂志》2016年第一期
摘要:
目的为提高样品的消化效率，在测定重金属含量时，探讨用高效快速的真空赶酸法来替代普通赶酸法的实际效果。方法取7种具有代表性的样品，每类样品均取3份，用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜、铬和镍等5种元素的含量，分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪赶酸。结果普通赶酸法和真空赶酸法所测得的结果差异无统计学意义(P＞0.05)，真空赶酸法处理的样品相对标准偏差(RSD)在0.04%～0.95%之间。结论较普通赶酸法，真空赶酸法能够有效的缩短样品消化时间，精密度和准确度均能达到理想效果，适用于样品中重金属的检测。
关键词:
真空赶酸仪;普通赶酸仪;重金属;石墨炉原子吸收法;检测;食品污染物
铅、镉、铜、铬和镍等是食品中存在的主要重金属元素，长期蓄积在人体可能会导致人体呼吸系统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的损伤［1-2］。随着社会的发展，食品安全问题频频出现，最近报导全国约20%土壤和约60%饮用水受到不同程度的重金属污染［3］。目前主要用原子吸收和原子荧光这两种仪器对食品中的重金属元素进行检测，样品前处理以湿法微波消解为主。有研究者利用微波消解技术消解奶粉并利用火焰原子吸收光谱法测定其中的铜和锌的含量，比较了微波消解技术和其他3种消解技术，微波消解技术由于密封性好，从而减少了二次污染的可能性，检测结果更加准确［4-7］。近年来微波消解的方法逐渐成为重金属残留量前处理的常用方法之一，随着科技的进步，微波消解用普通赶酸法赶硝酸耗时长、干扰因素多，赶出的硝酸给会给环境造成污染，对试验人员的身体健康也造成了一定的损害，普通赶酸方法已不再能满足人们的要求;真空赶酸法能够很好的弥补普通赶酸法的不足，缩短了试验所需的时间，在测定食品中重金属元素含量的结果理想，具有良好的应用前景。
1材料与方法
1.1材料
1.1.1样品在鄂州市3个区采集小白菜、鸡蛋、皮蛋、大米、胖头鱼、金针菇、牛奶等7类具有代表性的样品，每类样品采集3份测定常见的5种重金属参数，分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪进行样品前处理。1.1.2主要仪器与试剂石墨原子吸收分光光度计(美国VARIAN)、MARS-5微波消解仪(美国CEMGRABNER)、真空赶酸系统(见图1)。铅标准溶液(GBW08619)、镍标准溶液(GBW08616)、铬标准溶液［GBW(E)080257］、铜标准溶液(GBW08615)和镉标准溶液［GBW(E)080119］均购自中国计量科学研究院，铅环境标准样品(201218/20)、镉环境标准样品(201420/100)、食品铜环境标准样品(GBW1015)、总铬环境标准样品(201621/80)、镍环境标准样品(201513/40)均购自中国计量科学研究院。
1.2方法
1.2.1样品前处理用天平准确称取0.500g的待测样品于消化管中;加入8.0ml浓硝酸，放置过夜冷消化，然后置于微波消解仪中消解样品，注意保持转盘的平衡，消解条件设为1000W，10min升温至180℃保持30min;通风降温至45℃，在通风柜中慢慢打开消化管的外盖放气减压;消解完毕后，打开消化管的内盖，放入真空赶酸仪中赶酸，赶酸仪设定条件为140℃保持70min。另一批样品放入普通赶酸仪中赶酸，普通赶酸仪设定条件为140℃保持240min;赶酸完毕后，将样品转移至10.0ml比色管中，用去离子水定容至10.0ml。吸取适量待测样品，石墨炉原子吸收仪直接测定［8-9］。
1.2.2标准溶液的配置镍:以HNO3(1∶99，V/V，下同)溶液逐级稀释至40μg/L为标准使用液，自动配制法制备标准系列，进样10μl，标准使用液及样品均加入5μl钯-磷酸二氢铵(Pd-NH4H2PO4)基体改进剂，总体积20μl。铅:以HNO3溶液逐级稀释至50μg/L为标准使用液，自动配制法制备标准系列，进样10μl，标准使用液及样品均加入5μlPd-NH4H2PO4基体改进剂，总体积20μl。铬:以HNO3逐级稀释至2.00μg/L为标准使用液，自动配制法制备标准系列，进样10μl，标准使用液及样品均加入5μlPd-NH4H2PO4基体改进剂，总体积20μl。铜:以HNO3逐级稀释成50μg/L的标准使用液，以自动配制法制备标准系列，待测样取10μl，标准溶液自动取量，各加入5μlNH4H2PO4基改剂进样测定。镉:以HNO3逐级稀释至2.00μg/L为标准使用液，自动配制法制备标准系列，进样10μl，标准使用液及样品均加入5μlNH4H2PO4基体改进剂，总体积20μl。
1.2.3仪器条件石墨炉原子吸收仪条件:灯电流10mA，狭缝0.7nm，进样体积20μl，载气为高纯氩气(纯度≥99.999%)，石墨炉升温程序见表1。
1.2.4标准曲线的绘制仪器自动配制标准系列，以吸光度值为横坐标(减试剂空白)，加入标准量(ml)为纵坐标，绘制标准曲线。
1.2.5计算样品测定的吸光度值减去样品空白测定的吸光度值后，根据标准曲线计算样品的浓度值。
1.2.6质量控制利用基体改进剂和氘灯扣除背景而降低基体干扰;利用平行双样判断其精密度，相对标准偏差(RSD)＜10%，利用空白试验消除试剂和去离子水给检测结果带来的影响，用环境标准样品的检测结果要求判断检测结果的可靠性［8］。
1.3统计学分析试验所得数据用统计学软件SPSS17.0记录并分析，P＜0.05为差异有统计学意义。
2结果
2.1线性方程按照1.2.4部分测定铅、镉、铜、铬和镍的标准曲线，以相应的金属浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，并计算相关系数(r)。线性方程分别为:Pb:y=0.5662x+0.0140，r=0.9986;Cd:y=0.0033x+0.0100，r=0.9970;Cu:y=0.3205x+0.0357，r=0.9987;Cr:y=0.7420x－0.0075，r=0.9967;Ni:y=0.1586x+0.0016，r=0.9992。
2.2检测结果选取7种具有代表性的样品，每类样品均取3份测定常见的5种重金属含量，分别用普通赶酸仪和真空赶酸仪测定其结果，平行测定11次，比较两种赶酸方法的差异。两种前处理方法测定铅、镉、铜、铬和镍含量均差异没有统计学意义(P＞0.05)。
2.3精密度试验采用真空赶酸法，平行测定6次，计算相对标准偏差(RSD)，见表3。
2.4准确度试验采样测定国家标准物质评价检测结果的准确度。测定结果表明，环境标准样品的检测值均在标准值范围内，说明使用真空赶酸系统处理样品的结果准确可靠，结果见表4。
3讨论
真空赶酸系统是加速酸气蒸发和实现酸气“零排放”的真空赶酸仪。使用新型抽真空的方法以及利用毛细管搅动酸蒸汽加速赶酸，阻断酸气散发，将样品与外环境隔绝，用NaOH溶液中和挥发出来的酸雾。真空赶酸装置使用方便，可以长期循环使用，维护成本低，但价位在6万元人民币左右。在整个试验过程中，为了确保结果的可靠性，消化管和玻璃器皿都必须用稀硝酸浸泡过夜，并用自来水和去离子水各冲洗5～8遍。经过多次试验，真空赶酸法所得结果与普通赶酸法所得结果的差别都在试验允许误差范围内，其精密度试验相对标准偏差均小于10.0%，准确度试验检测结果均符合要求。在试验过程中，使用真空赶酸系统的样品所剩余的样品体积均在1ml左右，各消化管的差异性不大，而普通赶酸剩余样品量差别较明显。在日常检测工作中，样品量非常大，食品样品消化过程较长，普通赶酸法通常需要240min，试验所需时间长，影响效率，而真空赶酸法赶尽8ml硝酸仅需要约70min，缩短了食品样品前处理的时间，从而提高了试验效率。真空赶酸系统除了赶酸所需时间短外，还能有效的控制在赶酸过程中对环境的污染以及降低对试验人员的健康损害。
综上所述，真空赶酸系统在赶酸效率上优于普通赶酸仪，符合卫生检验的检测要求，对环境、人体健康损害等方面均具有较好的表现。同时，操作简单快捷、精密度好、准确度高，适合大批量样品的测定。
作者：孙强 曾婧 杨爱莲 余双 黄卫东 杨云芬 吴礼俊 单位：湖北省鄂州市疾病预防控制中心 武汉科技大学
