民族民间药山茶花中咖啡因的含量范文

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《中国民族医药杂志》2015年第一期

1方法与结果

1．1咖啡因标准品溶液的制备:精密称取咖啡因对照品5．00mg，置于100mL容量瓶，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，得到浓度为50μg•mL－1的咖啡因对照品溶液，备用。

1．2测定波长的选择:将紫外可见分光光度计的扫描波长定为200～400nm，取2份蒸馏水样进行基线扫描，待基线平稳后，分别取供试品溶液和对照品溶液在紫外分光光度计上于200～400nm波长处进行扫描，结果对照品与供试品溶液在273nm处均有最大吸收，故确定273nm为检测波长。

1．3标准曲线的绘制:精密移取咖啡因对照品溶液2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL的对照品溶液至25mL容量瓶中，分别加蒸馏水定容至刻度，得到浓度分别为4．0、8．0、12．0、16．0、20．0μg•mL－1的咖啡因对照溶液见表1。对咖啡因的对照品溶液进行测定，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标得到咖啡因的浓度－吸光度标准曲线，回归方程为A=0．0502x－0．0011，r=0．9998，线性范围为4～20μg•mL－1，结果见图3。

1．4供试品提取条件的考察及结果分析:为了确保提取质量，以控制样品咖啡因的含量为指标，选出提取时间，提取温度，料液比例3个提取因素，每个因素3个水平(表2)的L9(34)正交设计方案，经9次试验得出最佳提取条件。正交实验结果分析:对正交试验有关数据作极差分析，结果见表2、3，影响因素中，提取温度影响最大、其次是料液比、提取时间影响最小，提取工艺各因素对咖啡因提取率影响程度依次为C3＞A3＞B2，因此，料液比为1:150，提取时间为1．5h，提取温度为95℃时为山茶花中咖啡因提取的最优条件，为山茶花的供试品溶液制备提供了依据。正交设计及结果见表3。

1．5供试品溶液的制备:称取山茶花粉末约1．0g，精密称定。加150mL蒸馏水于圆底烧瓶中在95℃水浴锅中加热1．5h，立即趁热抽滤，转移至200mL容量瓶中并加蒸馏水至刻度，从容量瓶中精密吸取12．0mL溶液，加入50mL的容量瓶中，再向其中精密加入0．01molHCl5．0mL及50%的醋酸铅1．0mL，加蒸馏水定容至刻度，摇匀，静置抽滤。在滤液中滴入3滴浓硫酸，再次静置抽滤。精密吸取滤液25．0mL转移至50mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，得供试品溶液。

1．6方法学考察

1．6．1稳定性试验:精密吸取同一份供试品溶液，每隔2h测定其吸光度，观察吸光度的变化并记录数据，结果见表4。测定结果其RSD为1．18%，说明该药品溶液在12h内稳定。

1．6．2精密度试验:精密吸取供试品溶液5．0mL到10mL的容量瓶中，定容，在最大波长处测定其吸光度，平行测定6份，结果见表5。测定结果其RSD为0．58%，说明实验精密度良好。

1．6．3重现性试验:对同一批样品分别制备样品供试液，测定并计算咖啡因含量，结果见表6，RSD为1．67%。表明同批样品经多次测定，重现性良好。

1．6．4回收率试验:精密称取已知咖啡因含量的山茶花细粉(同一批次)0．5g，6份，分别加入咖啡因标准品适量，按“3．5”方法平行制备。测定结果见表7。平回收率为100．9%，RSD为1．06%，在有效范围内，说明该实验回收率较高。

1．7含量测定:称取山茶花粉末约1．0g，精密称定。按“3．5供试品溶液的制备”方法制备溶液，在测定波长处进行含量测定，依该法分别对3批山茶花药材进行含量测定，得出的数据见表8。

2讨论

本试验所用山茶花已经确定含有咖啡因，对照品和供试品都在273nm波长处有最大吸收，与文献基本一致，所以确定供试品在273nm的吸收峰为咖啡因的吸收峰。咖啡因在温度大于100℃时具有升华的性质，所以对于试验温度应控制在100℃以下，所以参考文献选择了85℃，90℃，95℃三个温度进行正交试验，并通过试验确定最优温度为95℃。在对供试品溶液进行光谱扫描所得的曲线峰值均为268～274nm，说明干扰杂质已基本除去，不影响峰形，保证了检测结果的准确性。本实验对山茶花中咖啡因的提取方法进行了研究，通过正交试验确定其最佳的提取条件，用此最优条件提取山茶花种的咖啡因进行含量测定实验，确定山茶花中咖啡因的含量。同时进行一系列的检测性试验，如精密度试验、重现性试验、稳定性试验及加样回收率实验，以确定此次试验的精确度及准确度。

山茶花作为民族民间药材可用于烫伤、止血与凉血作用。而适量的咖啡因具有兴奋利尿作用，临床上用作利尿剂、强心剂和复醒剂，同时也是配制复方乙酰水杨酸和氨非咖片等的主要原料。本次试验对山茶花提取方法及咖啡因含量进行了测定，为深度开发山茶花药材资源提供依据。

作者：孙超屈爱桃李洋刘翔宇牧丹于西单位：内蒙古医科大学