保健食品中诺氟沙星的筛查方法范文

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1快速筛查方法的研究

1.1萃取试剂的选择因诺氟沙星易溶于0.01mol/L盐酸溶液，用0.01mol/L盐酸溶液作萃取剂，能基本将溶解在三氯甲烷-甲醇(2∶1)的诺氟沙星萃取至水层(上层液体)，且上层液体几乎无色，避免了萃取液本底颜色对显色反应的干扰。

1.2硫酸铁铵显色液的配制方法称取硫酸铁铵(AR)2.0000g溶于2.5mL浓HNO3中，用水溶液稀释到250mL。

2HPLC-DAD确证方法

2.1波长的选择取诺氟沙星对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成含约15μg/mL的溶液，在波长210～350nm处进行扫描，结果λmax=278.2nm。因而取278nm作为本方法的检测波长［6］。

2.2色谱条件和系统适应性参考有关文献，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，检测器为DAD，以0.01mol/L四丁基溴化铵溶液(准确称取3.22g四丁基溴化铵，溶解于1000mL水中，用磷酸调节pH值至3.0±0.1)-乙腈(94∶6)为流动相，体积流量1mL/min，检测波长为278nm，进样量为20μL。理论板数以诺氟沙星计不低于3000，诺氟沙星峰与其他色谱峰的分离度大于1.5［7-8］。

2.3对照品溶液的制备取诺氟沙星对照品约10mg，用0.01mol/L盐酸溶液制成约50μg/mL的溶液。

2.4供试品溶液的制备取本品1粒或1片(片剂先磨碎)，置20mL量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液适量，超声20min使溶解后，放冷，再用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度。滤过。

2.5测定法取对照品溶液及供试品溶液各20μL，注入HPLC-DAD，记录色谱图及光谱图。若供试品色谱图中有与诺氟沙星对照品色谱图保留时间一致的色谱峰，且该色谱峰的紫外光谱图与诺氟沙星对照品的紫外光谱图一致，则初步确证供试品中含有诺氟沙星。HPLC-DAD图谱见图2～5。

3快速筛查方法总结

取从市场或网上购买的30份样品，用上述拟定的快速筛查方法进行检测，同时用上述HPLC-DAD确证方法对快速筛查的结果进行验证。结果见表1。从表1可以看出，该快速筛查方法的假阳性率为0，假阴性率为0，准确率为100%。

4讨论

4.1本法采用采用三氯甲烷-甲醇(2∶1)为提取试剂，能完全提取诺氟沙星，亦能避免水溶性色素对反应的干扰。

4.2由于三氯化铁、柠檬酸铁等Fe(Ⅲ)试剂的水溶液颜色很深，滴入萃取液中容易对显色反应造成严重颜色干扰。因而采用硫酸铁铵溶液作为显色液，其颜色较浅，滴1～2滴至经萃取后的样品溶液不会干扰显色反应。

4.3本快速筛查方法快速，只需3～5min，且操作简单、专属性强、灵敏度高、准确度高，不需要专门的设备，适合于现场操作，能满足基层单位现场监督检验需要。

作者：丘淦才潘宇郭智聪单位：佛山市食品药品检验所