复方金银花滴丸质量标准探讨范文

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《西部中医药杂志》2014年第七期

1含量测定

1.1色谱条件HypersilODS-2柱(250mm×4.6mm，5μm)；以乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)为流动相；检测波长327nm；流速1.0mL/min。

1.2对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成57μg/mL的溶液，即得。

1.3供试品溶液的制备取复方金银花滴丸约0.2g，精密称定，置25mL棕色量瓶中，加入50%甲醇20mL，超声处理30分钟，放冷，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4专属性试验取上述对照品溶液、阴性对照品溶液及供试品溶液，照“2.2.1”项下色谱条件，各进样10μL，测得HPLC图谱。结果表明供试品与对照品保留时间一致，阴性样品在绿原酸相应保留时间无干扰峰出现，专属性良好。

1.5线性关系考察分别吸取“2.2.2”项下对照品溶液(浓度为57μg/mL)4、5、6、7、8、9、10mL，各置于10mL量瓶中加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，分别进样10μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标(μg/mL)，计算得回归方程为：y=(5.5x-8.7)×103，r＝0.9999。结果表明，绿原酸在22.8～57.0μg/mL呈良好线性关系。

1.6精密度实验取“2.2.2”项下对照品溶液，重复进样6次，每次进样10μL，测得峰面积，并计算出RSD为0.99%，表明精密度良好。

1.7稳定性实验取“2.2.3”项下对照品溶液，分别在0、2、4、6、8、10、12小时各进样10μL，记录峰面积并计算出RSD为0.72%。表明复方金银花供试品在12小时内是稳定的。

1.8重复性实验取复方金银花滴丸样品5份，按“2.2.3”项下供试品溶液制备法，制得5份供试品溶液，分别进样10μL，测得峰面积，并计算出RSD为1.20%，表明本法重现性良好。

1.9回收率实验精密称取适量的已测知含量的复方金银花滴丸(含量为5.23mg/g)6份，置25mL量瓶中，分别加入适量的对照品溶液，按“2.2.3”项下供试品溶液的制备方法制得样品，各取10μL，进样，记录色谱图，计算回收率，结果见表1。

1.10样品测定取3批复方金银花滴丸，制备供试液，按色谱条件进样测定，按外标法计算样品中绿原酸含量，结果表明3批样品绿原酸含量分别为5.25、5.28、5.27mg/g。

2讨论

本品处方药材黄芩中的主要成分为黄芩苷，以黄芩苷对照品为对照进行了定性鉴别，斑点明显，分离效果好；连翘是以连翘对照药材为对照进行了薄层色谱鉴别，斑点明显，分离效果好。金银花的主要成分为绿原酸，据文献报道，绿原酸的含量测定流动相选用乙腈-0.4%磷酸溶液(11∶89)，可使绿原酸与杂质有效分离，并且改善拖尾现象，并且重复性和精密度良好，所以选用此流动相。

作者：任一杰张华张喜民邓月婷贾继禧刘洁丽单位：甘肃陇神戎发药业股份有限公司兰州市第一人民医院