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《黑龙江医药科学杂志》2015年第二期
1方法
1.1挥发油提取与供试液制备陈皮和木香分别粉碎,过二号筛成粗粉。取单味药粉末各25g混合,作为药对提取。分别取单味药粉末50g,用作单味药提取。按《中国药典》(2010版)一部附录“挥发油提取法”甲法进行,用正己烷洗涤挥发油提取器,并加入挥发油中,经无水硫酸钠干燥,减压浓缩除去溶剂,将所得样品进行避光冷藏。GC-MS测定前,药对挥发油、单味药挥发油分别用正己烷稀释成10倍体积。
1.2GC-MS测定色谱条件:HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),接口温度280℃,进样口温度280℃;载气为氦气(99.999%),分流比为50:1,进样量1uL。质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子源温度240℃,接口温度280℃;电子能量为70Ev,四级杆温度为150℃,质量扫描范围为30~450Amu。升温程序:以50℃柱温为起始温度,以4℃/min速率升至140℃,恒温15min,再以4℃/min速率升至260℃。
2结果
分别将所得挥发油供试液按进行GC-MS检测,得到的总离子流图,见图1。质谱图经NIST08谱库进行检索,并参考质谱的裂解规律解析确定化合物,并采用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。陈皮中主要成分为D-柠檬油烯,占其挥发油总量的40.54%;木香中主要成分巴西菊内酯,占其挥发油总量的21.80%;药对主要成分为D-柠檬油烯,占其挥发油总量的39.12%。单味药与药对共同含有23种挥发油成分;组成药对后,单味药陈皮消失6种组分,木香消失3种组分。
3讨论
本实验对于药对陈皮-木香与其单味药挥发油成分进行比较分析,结果表明药对挥发油成分主要来自于陈皮,而单味药木香的主要成分在药对中含量较少,单味药中的一些挥发油成分在药对中消失,其原因可能与其在药对挥发油中所占比例过低或与其他成分反应有关。药对中新增成分可能是由于陈皮与木香在合煎的过程中发生了氧化反应、还原反应、水解反应和增溶助溶等物理和化学变化产生的,药对中其种类与含量变化并不等于2种单味药的简单相加。GC-MS技术的应用,对于得到单药与药对挥发油成分的变化提供了有效的手段,有利于进一步研究单味药配伍后成分变化的机制,进一步促进中药药理的研究。
作者:李淑贤 沙靖全 陆洪军 单位: 佳木斯大学药学院 佳木斯大学附属第一医院