铁钒实验设计论文范文

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1实验方法

实验前将所用试剂都置于电热恒温干燥箱中，在110℃条件下烘干处理3h，脱水后密封保存备用。以转炉提钒钒渣为参照［8－9］，配置实验试样组成的质量分数见表1。配好的试样放入玛瑙研钵中研磨，保证样品充分混匀。实验材料准备好后进行以下实验：（1）差热分析法（DSC）实验：利用DSC精确测定试样的相变和反应温度。使用氩气（99．99％）作保护气氛，流量为2L／min。设备升温和降温速度为10℃／min，试样量为10mg［10］。（2）高温淬火实验：为确认FeO与V2O5发生的反应和生成的物质，以DSC测定的相变温度为依据进行高温淬火实验。试样装入MgO坩埚（33mm×29mm×50mm），放入二硅化钼炉中，加热到试样的液相线温度以上50℃，然后再降到至相变温度并保温一定的时间后迅速取出，置于水中淬冷。（3）样品表征：X衍射分析淬冷后的试样物相；采用扫描电镜观测样品形貌及尺寸。

2结果与议论

2.1差热分析试样经升温熔化后均匀性更好，故本实验以DSC降温曲线结果为准。从DSC降温曲线中得到试样的相变温度见表2。从表中可看出：1—4号试样在600℃左右开始熔化产生相转变，原因是1—4号试样中FeO含量较低，有放热峰出现所致；随着试样中FeO含量增加，试样的熔点升高，600℃左右不易发生熔化而产生相转变；1—7号试样在接近800℃左右均发生相变，原因是V2O5发生了分解反应：V2O5→V2O3＋O2；3—10试样在970℃、1300℃、1450℃左右均发生了相变或反应。

2.2XRD分析试样高温淬火后用RigakuD／MAX2500衍射仪进行分析。试样在970℃保温2h后迅速取出用水淬冷，部分试样的分析结果见表3。图1和图2分别是试样10在1450℃和1300℃保温后得到的X衍射图谱。分析X衍射结果发现，FeO－V2O5体系在高温下发生了反应，970℃时主要生成钒酸铁FeVO4，1300℃和1450℃时主要生成反式钒铁尖晶石Fe2VO4；随着FeO含量的增加，体系中的物相减少，只有Fe2O3由此可以看出，FeO和V2O5之间发生了一系列氧化还原反应，其反应的实质是V2O5在反应开始时发生分解得到V2O3和O2，FeO被氧化成Fe2O3，V2O3与FeO和Fe2O3同时发生反应生成Fe2VO4，未分解完的V2O5与Fe2O3发生反应生成FeVO4。

2.3SEM分析通过扫描电镜可以更直观形象地观察铁钒体系中的物相结构。图3为试样分别在1450℃、1300℃保温30min的SEM。从图中可以看出，铁钒体系主要组成为钒铁尖晶石相和铁氧化物相，图中灰白色物相为尖晶石相，黑灰色物相为铁氧化物相。由1300℃保温得到的钒渣矿相中尖晶石的粒径明显比1450℃保温得到的尖晶石粒径大，其尺寸分布范围也较宽，主要分布在10～30μm之间。在1450℃保温时，尖晶石粒径主要分布在10～25μm之间，尺寸相对较小。这是由于高温下形核率大于晶体长大速率，所以形核较多，晶体尺寸较小；当温度降低时，形核率增大，但其增长率小于晶体长大速度，所以随着保温温度的降低，尖晶石平均晶粒尺寸增加。

3实验内容拓展

本文所设计的综合实验是研究型实验。学生可以在教师指导下完成系列实验，包括熟悉实验内容、设计实验方案、准备实验材料、完成实验操作、分析实验结果和撰写实验报告。通过该研究型实验，激发学生获取新知识的欲望，催化学生创新的热情，使学生更加注重知识体系的系统性和整体性，从而完成理论—实践—理论的循环过程。应用TRIZ理论的动态化原理［11－12］，还可以对实验内容进行拓展，不断扩充和更新实验内容：（1）进行铁钒体系平衡的热力学计算。学生可根据最小吉布斯自由能原理进行计算，验证实验结果和理论计算的一致性。（2）探索钒铁尖晶石结晶规律。学生可在前期研究的基础上，自主设计实验方案，探索影响钒铁尖晶石结晶规律的因素。（3）从FeO－SiO2－V2O5系着手，探索钒氧化物的行为，为改进造渣制度提供理论依据。（4）探索焙烧浸出方式制取钒氧化物时工艺参数对钒铁尖晶石的影响。

4结束语

本文将科研成果转化为学生可实际操作的综合实验。该实验涉及材料成分设计、制备加工、组织性能表征等内容，知识点丰富。通过本实验可帮助学生巩固基础理论知识，培养综合运用知识进行科学研究的能力。同时，根据实验条件和学生开展实验的情况，应用TRIZ理论，可对本综合实验内容进行拓展，激发学生获取新知识的欲望。

作者：曹海莲严军谢兵单位：青海大学机械工程学院重庆大学材料科学与工程学院