磷石膏中金属元素的测定范文

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《云南民族大学学报》2015年第五期

磷石膏是湿法磷酸工艺中排出的废渣，它的主要成分是CaSO4以及少量磷酸盐．一般每生产1t磷酸可得4～5t磷石膏．目前我国每年产生的磷石膏已超过5×104t，其中云南云天化国际化工股份有限公司(简称云天化国际)每年产生的磷石膏已超过1×104t，全国磷石膏累计堆存量已超过2×108t．我国磷石膏的资源化利用率仅为4.3%～4.5%．它的长期堆积对地表水及地下水造成污染．微波消解具有消解速度快、污染小、样品消解完全、操作简便、试剂消耗少、空白低、回收率高等显著特点．ICP－MS具有灵敏度高、精密度好、检出限低、线性范围宽、抗干扰能力好、分析速度快、谱线简单及可进行多元素分析等优点，迅速成为应用十分广泛的元素分析技术．文中采用微波消解－ICP－MS法测定磷石膏中的金属元素，为评价磷石膏对环境的影响奠定了一定的基础．

1实验部分

1.1仪器ELANDRCⅡ型ICPMaSS(美国PE公司);Multiwave3000微波消解仪(Antonpaar公司);CEN-TRA－S200实验室级超纯水器(ELGALabwater);电子分析天平(MET－TLERTOLEDO)．

1.2试剂和标准溶液K、Na、Ca、Mg、As、Cd、Pb、Ni、Se、Cu、Cr、Mn、Co、Ag标准溶液:1000mg/L，Hg标准溶液:10mg/L，Au标准溶液:100mg/L，美国PE公司．HNO3、H2O2、HF:MOS级，HCl:分析纯，实验室用水为超纯水．

1.3器皿的清洗为确保实验结果的准确性和稳定性，试验中玻璃仪器、消解罐等均用15%的HNO3浸泡1d以上，用超纯水反复冲洗，晾干备用．

1.4分析方法

1.4.1标准曲线的绘制准确吸取各标准储备溶液，用5%硝酸稀释，配制成相应元素质量浓度的混合系列溶液．分别为:As、Cd、Pb、Ni、Se、Cu、Cr、Mn、Co、Au、Ag混标溶液为0.5，1.0，2.0，10.0，20.0，50.0μg/L;Na、Ca、Mg、K混标溶液为25，100，1000，5000，10000，20000μg/L，Hg单标溶液为0.05，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0μg/L．以5%硝酸作为空白，在优化的实验条件下，使用ICP－MS采集空白及标准溶液系列，仪器自动绘制标准曲线．

1.4.2ICP－MS仪器参数ELANDRCⅡ型ICPMaSS(美国PE公司)，通过仪器的调谐程序优化得的仪器参数如表1．准确称取磷石膏0.1g于微波消解罐中，加4.50mLHNO3，1.00mL30%H2O2，1.00mLHF和1.5mLHCl加盖密封于微波消解仪的转盘中，连接好压力温度传感器，按表2的程序进行消解．待消解完全冷却后，取出消解罐．将消解液转移入50mLPET瓶中，用超纯水少量多次洗涤消解罐，消解液与洗涤液合并定重至50g(精确至0.0001g)，摇匀备用，按所需倍数稀释后上机测定(同批随带试剂空白)．

2结果与分析

2.1线性关系考察按仪器最佳工作条件进行测定，并绘制工作曲线．对试样空白溶液进行11次测定，计算其标准偏差，以标准偏差的3倍所对应的浓度值作为检出限，结果见表3．

2.2样品测定结果按所列仪器条件，对处理好的样品溶液中16种金属元素进行测定，通过相对标准偏差考察方法精密度，结果见表4．各元素的RSD均小于5%，说明精密度较好，能满足实验的要求．表4样品测定结果表明磷石膏中含有大量的K、Ca、Na、Mg，As、Cu、Pb、Cr等对环境造成污染的元素的含量也不低．

2.3加标回收试验为了考察方法的可靠性，对微量元素做了加标回收率试验．取4份样品，每份0.1g，准确称量，分别精密加入各测定元素相应的标液适量，按1.4.3的方法进行处理．测定溶液中微量元素的含量，计算回收率，结果见表5．各元素的加标回收率为91.5%～109.4%，表明所建立的方法准确、可靠．

3结语

实验结果表明，用微波消解－ICP－MS法测定磷石膏中的金属元素具有操作简便、环境污染小、分析速度快、精密度高、稳定性好等优点，是一种较好的分析方法．

作者：白红丽 刘晓芳 夏从芳 叶艳青 单位：云南民族大学 化学与生物技术学院