食品中铝含量测定方法探究范文

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《贵州科学杂志》2016年第5期

摘要:

研究了压力罐消解法测定食品中铝的含量。样品经硝酸、过氧化氢在压力罐内消解，将消解液转移到锥形瓶中，硫酸冒烟赶酸，调节溶液酸度，铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640nm波长处测定吸光度。经实验证明，方法的回收率为95%～107%，RSD小于95%。该方法操作方便、快速、准确，有利于对面制品中铝的监测工作的推广。

关键词:

油条；硫酸冒烟；铬天青S；溴化十六烷基三甲胺

随着人们生活节奏加快，为了满足人们追求方便及口感的需求，小摊点面制食品中存在铝含量普遍超标的现象。国家食品卫生标准GB2760－2014《食品添加剂使用标准》规定了面制食品中铝的限量标准为不得添加(蒸煮食品(包子、馒头))或不得超过100mg/kg(焙烤食品(面包)、油炸食品(油条))［1］。然而在具体加工操作过程中，有的食品加工企业片面追求口感，随意超标添加含铝食品添加剂，加之食品监管工作存在漏洞，导致铝超标食品危害人们的身体健康。目前，食品中铝含量的测定方法有可见分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等仪器分析方法［2］。电感耦合等离子体质谱法所用的仪器设备昂贵。光度法测定食品中铝含量的方法根据GB/T5009.182－2003［3］标准采用硝酸－高氯酸消化，铬天青S光度法测定，但该方法不能有效控制最终样品制备液的pH值和高氯酸的残留量，而样品制备液的pH值和高氯酸残留会影响显色反应，不能生成蓝色三元络合物，导致检测结果不准确。另一方面对含油高的面制品，如油条，含油量在30%左右，油浮在液面上，加高氯酸消解，存在操作不当会发生大爆炸的危险［4］。为了在消解系统不加高氯酸，又能达到消解效果，对光度法进行改进，采用压力罐消解处理样品，用分光光度进行测定，通过加标回收试验进行验证，回收率为95%～107%，该方法具有设备简单，投资少、节能，准确，适用于大批量食品中铝的测定。

1实验准备

1.1主要仪器与试剂

分光光度计;电热板;恒温干燥箱;压力消解罐;硝酸(ρ=1.42g/mL):优级纯;盐酸(ρ=1.42g/mL):优级纯;过氧化氢(30%):优级纯;盐酸溶液(6mol/L):量取50mL盐酸，加水稀释至100mL;硫酸溶液:1%(体积分数);氨水(1+9);乙酸－乙酸钠溶液:称取34g乙酸钠(NaAc•3H2O)溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL;铬天青S溶液(0.5g/L):称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100mL;溴化十六烷基三甲胺溶液(0.2g/L):称取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100mL，必要时加热助溶;抗坏血酸溶液(10g/L):称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100mL，临用时现配;对硝基酚(0.1%):称取0.1g对硝基酚，用水溶解并稀释至100mL;铝标准贮备液(1mg/mL):准确称取1.0000g金属铝(99.99%)，加50mL6mol/L盐酸溶液，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，或国家标准物质中心购买;铝标准使用液(1.0μg/mL):吸取1.00mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再从中吸取5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

1.2实验方法

1.2.1样品消化

取0.2g～0.5g试样，置于压力消解罐中，加入取5mL硝酸，2mL过氧化氢，盖好内盖，旋紧外盖，置于恒温干燥箱中，140℃保持3～4h，冷却到室温后，打开压力消解罐，将消解液放入150mL锥形瓶中，然后向锥形瓶中加1mL浓硫酸，于电热板上加热至瓶内冒硫酸白烟，取下冷却后再用适量水洗瓶壁，再放在电热板上加热至冒硫酸白烟，冷却后用水将消化液洗入100mL容量瓶中并定刻度，待测，同时做试剂空白。

1.2.2标准面绘制

吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL铝标准使用液分别置于25mL比色管中，补水至10mL，向各管滴加1滴对硝基酚，用氨水(1+9)调黄色，再用1%硫酸溶液调至无色，并过量1mL%硫酸溶液，依次加入1.0mL抗坏血酸溶液，2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL铬天青S溶液，摇匀，加5.0mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，摇匀，5min后用水定容，放置10min后用1cm比色皿在640nm处以零管调零点测其吸光度，绘制标准曲线。1.2.3样品测定吸取样品消化液、样品空白液各1mL分别于25mL比色管中，以下同标准曲线绘制。

2实验过程分析与讨论

2.1样品消解试验

本方法对含油高的面制品如油条、包子、月饼等的消解进行了研究，压力消解罐消解后洗入锥形瓶中，样品消解完全，冒硫酸白烟是赶除酸，由于油条、包子含油高，又是含铝较高的面制品，含油量高的样品不容易消解，故取样量为0.5g左右，又因样品中铝含量较高，为了便于检测，定容至100mL。通过多次试验表明，硝酸和高氯酸对测定结果影响较大，故本法采用压力消解罐法，最大优点是解决含油面制品难消解的问题，又避免了加高氯酸产生的干扰，也同时解决了加高氯酸消解易爆的安全问题。

2.2酸度影响

本实验条件为pH=6，将消解液以对硝基酚为指示剂，用氨水、硫酸溶液调节后，加入缓冲溶液可达到最佳的显色条件。缓冲溶液用量在2mL～6mL之间无明显差异。

2.3共存离子的干扰

加入抗坏血酸可消除样品中的铁、铜的干扰。

2.4方法的准确度试验

按照样品的消化分析步骤，对4份不同铝含量的样品的采用加标回收试验，铝的回收率结果见表1。

2.5精密度试验

取市售油条1、油条2、油条3、油条4分别按照试验方法各测6次，相对标准偏差小于5%。

3结论

本实验对压力罐消解－分光光度法测定含油高的面制品进行了研究探讨，并对相关实验条件优化处理。本法操作简单、灵敏度高，重现性好，结果准确，与国标中样品前处理湿法消化相比，有着设备简单、投资少、节能、安全，实用性强的特点，有利于面制品中铝的监测工作推广。

参考文献：

［1］陈春祝.面食中铝含量测定消解方法的探讨［J］.中国卫生检验杂志，2001，11(4):478.

［2］国家质量监督检验验总局.食品中铝的测定，电感耦合等离子休质谱法:GB/T23374-2009［S］.中国标准出版社，2009.

［3］中华人民共和国卫生部.面制食品中铝的测定:GB/T5009，182-2003［S］.中国标准出版社，2004.

［4］国家技术监督局.食品卫生检验方法理化部分(二):GB/T5009-2003［S］.中国标准出版社，2004.

作者:罗好文 张颖 龙昭航 梁廷辉 徐全金 单位:贵州省流通环节食品安全检验中心