超高效液相色谱测定水中甲萘威范文

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摘要：对超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的方法进行了比较。在一定浓度范围内，两种方法测定水中甲萘威均得到了良好的标准工作曲线；超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的检出限分别为0.08μg/L和0.30μg/L，均符合《地表水环境质量标准》的要求；精密度也均符合实验方法要求；两种方法测定实际水样中的甲萘威，加标回收率分别为96.7%-103%和87.3%-88.6%，相对偏差分别为1.0%-2.0%和1.7%-2.8%。

关键词：甲萘威；超高效液相色谱串联质谱；高效液相色谱法

甲萘威是一种氨基甲酸酯类的广谱杀虫剂，在环境中不易降解，对水生生物毒性极高，同时，甲萘威还是一种环境类雌激素，长期接触可引起亚慢性神经中毒，干扰生物体及人体内分泌系统，从而引发一系列疾病，甚至癌症。甲萘威是我国地表水中特定检测项目之一。本文针对环境水质样品，比较了超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威。两种方法都能满足《地表水环境质量标准》的要求。可以根据实验室设施配备实际情况选择合适方法方便、准确地进行大批量地表水中甲萘威的检测。

1实验部分

1.1试剂与仪器

超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱联用仪（WatersXevoTQ-Smicro），高效液相色谱仪（DionexUltimate-3000）。甲酸：分析纯；甲醇：农残级；二氯甲烷：农残级；无水硫酸钠：在400℃灼烧4h，冷却后密闭保存；氯化钠：在400℃灼烧4h，冷却后密闭保存。甲萘威购于农业部环境保护科研监测所。

1.2分析条件

1.2.1超高效液相色谱串联质谱法1.2.1.1样品制备用针式过滤器取水样经0.22μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤后转移至2ml样品瓶，置于CTC自动进样盘中待进样。1.2.1.2液相色谱条件流动相：A1：0.1%甲酸溶液；B2：甲醇；色谱柱及柱温：ACQUITYUPLCBEHC8Column超高效液相色谱柱，40℃；进样体积：10μl。液相色谱流动相梯度洗脱程序见表1。1.2.1.3质谱条件正离子模式；毛细管电压：1.4kV；离子源温度：150℃；脱溶剂气：1000L/h；锥孔气：50L/h；雾化温度：500℃；柱温：40℃；多离子反应监测方式（MRM）。 1.2.2高效液相色谱法1.2.2.1样品制备用量筒量取100ml水样于250ml分液漏斗中，加5gNaCl摇匀。用20ml二氯甲烷分两次萃取，于振荡器上充分振摇5min。静置分层后将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗，合并两次萃取液，用旋蒸浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00ml，待上机分析。1.2.2.2色谱条件流动相：甲醇：水（1：1）；流速：1ml/min；色谱柱及柱温：Acclaim120C185μm×4.6×150mm，25℃；进样体积：10μl；检测波长：254nm。

2结果与讨论

2.1标准曲线及检出限

2.1.1标准曲线配制浓度为0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0μg/L的系列标准溶液（超高效液相色谱串联质谱法），配制浓度为0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的系列标准溶液（高效液相色谱法），以甲萘威的质量浓度对峰面积进行线性回归，得到两种方法的标准曲线见表3。2.1.2检出限根据HJ/T168空白试验未检出目标组分的检出限测定方法，配制0.50μg/L的水样作为超高效液相色谱串联质谱法的检出限测定浓度，配置2.00μg/L的水样作为高效液相色谱法的检出限测定浓度，重复测定7次水样。检出限计算结果见表3，超高效液相色谱串联质谱法测定的检出限为0.08μg/L，高效液相色谱法测定的检出限为0.30μg/L，均低于地表水环境质量标准中规定的关于甲萘威的限值（0.05mg/L）。

2.2方法

精密度配制0.50、2.50、10.0μg/L三个浓度用于超高效液相色谱串联质谱法的精密度实验，配制5.00、10.0、100μg/L三个浓度用于高效液相色谱法的精密度实验，结果见表4。2.3水样测定及加标回收分别用两种方法测定了南通地区3个饮用水源地长江水（1#-3#）中甲萘威的含量，并对样品进行6次平行性加标回收测定，结果见表5。由表5可见，超高效液相色谱串联质谱法的平均加标回收率为96.7%-103%，相对标准偏差为1.0%-2.0%，高效液相色谱法的平均加标回收率为87.3%-88.6%，相对标准偏差为1.7%-2.8%，结果较满意。可见，两种方法均适用于地表水中甲萘威的分析。3结论本研究对超高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱法测定水源水中甲萘威的方法进行了比较。实验结果表明，两种方法的工作曲线、检出限、精密度、准确度均能符合《地表水环境质量标准》的要求，超高效液相色谱串联质谱法更为简便、快捷，滤膜过滤后直接进样即可，但是对仪器本身硬件要求较高；高效液相色谱法需要进行一些前处理过程，但是对仪器要求不高，适用性更广。两种方法均可适用于大批量地表水中甲萘威的分析。

参考文献：

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〔7〕国家环境保护总局.地表水环境质量标准：GB3838-2002〔S〕.北京：中国标准出版社，2002.

作者：陆亮 崔静 陶云锋 单位：南通市环境监测中心站