污水中氰化物的测定方法范文

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《中国资源综合利用杂志》2014年第十二期

1干扰物

（1）活性氯等氧化性物质。含氰废水多用次氯酸钠处理，因此废水中可能存在活性氯，由于蒸馏，氰化物被分解，使测定结果偏低。在蒸馏前加入抗血酸和亚硫酸钠可以排除。（2）亚硝酸根。若样品中含有大量亚硝酸根离子，可加入适量的氨基磺酸使之分解。（3）还原性物质。取废水样200mL，以酚酞作指示剂，用50%的醋中和，再加0.03mol/L的硝酸，然后滴加浓度不超过0.1mol/L高锰酸钾溶液，生成二氧化锰棕色沉淀时，再进行加热蒸馏。样品虽经蒸馏分离，仍有无机或有机还原物质馏出而干扰测定时，可对馏出液进行重蒸馏分离排除。（4）碳酸盐。含有高浓度碳酸盐的废水在加热蒸馏时放出大量的二氧化碳，会使吸收液中的氢氧化钠含量降低而影响蒸馏。因此在此类废水样中边搅拌边徐徐加入氢氧化钙溶液，使pH值提高到12～12.5，沉淀后倾出上清液备用。废水在经过生化处理时，可能产生大量的亚硝酸根离子，由于未加入掩蔽剂，将干扰氰化物的测定。

2结果与讨论

根据废水的水质特征和实际的监测结果，初步推测废水存在的亚硝酸根离子可能会对总氰测定结果产生干扰和影响，为此实验利用人工配水（总氰浓度为5mg/L，未加入任何掩蔽剂）考察了不同亚硝酸根离子浓度对各种测定方法的影响，对3种测定方法进行误差对比，结果见图1。由图1可知，亚硝酸根离子的存在对硝酸银滴定法和异烟酸－吡唑啉酮比色法影响较大。当NO2－-N浓度超过25mg/L时，总氰测定误差已接近并超过总氰排放标准0.5mg/L。相比之下异烟酸－巴比妥酸分光光度法干扰较小，最大误差不超过0.2mg/L。由此可以看出，相关分析手册中推荐的异烟酸－巴比妥酸分光光度法不仅操作简单，结果灵敏，且干扰较小，并采用氨基磺酸将废水中的亚硝酸根离子的影响加以去除。

3结语

（1）硝酸银滴定法虽然简单，但是测定下限已经超过废水总氰排放标准，不适用于用来测定一般的废水，测量的结果不能作为排水的监控数据。（2）亚硝酸根离子的存在对目前常规使用的异烟酸－吡唑啉酮比色法的影响较大，而且测定时所用的吡啶本身的恶臭气体对人的神经系统产生影响，建议更改监测方法。（3）异烟酸－巴比妥酸分光光度法不仅操作简单，结果灵敏，且亚硝酸根对其测定结果干扰较小，常规测定可采用此项分析技术。

作者：杨海红张青姚晔萍单位：上海申泽环保科技有限公司