农田灌溉水中挥发酚的测定范文

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1材料与方法

1.1主要仪器和试剂仪器：带505nm滤光片以及在线蒸馏装置的San++流动分析仪；实验室常规分析仪器。试剂：挥发酚标准溶液（1000mg•L-1），4-氨基安替比林，磷酸，铁氰化钾，氢氧化钠，磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，超纯水（无酚）等。所用试剂均为优级纯。

1.2测定方法

1.2.1仪器参数进样时间：60s；清洗时间：120s；空气注入：1s；蒸馏温度：135℃。仪器工作流程图如图1所示。

1.2.2操作步骤按照该仪器方法中要求配制试剂，按照流程图连接管路。将样品置于自动进样器样品盘上，开机稳定0.5h，等蒸馏温度达到平衡状态，将试剂管插入各个试剂瓶中。待基线稳定后，依次对标准溶液、样品开始进样进行测定。检测结束后，使用超纯水对所有管路进行清洗30min以上，最后依次关闭各个仪器单元。该方法可进行样品直接进样，如样品浑浊有悬浮物需过滤后进行测定。有些样品中氧化剂、油类、硫化物、有机或者无机还原性物质和苯胺类会干扰挥发酚的测定，可在样品中加入磷酸直至pH<4和1g•L-1硫酸铜以消除干扰。

2结果与讨论

2.1标准曲线及检出限

实验条件下，配置0、50、100、200、400、600、800、1000μg•L-1标准浓度曲线并测定其吸光度。结果表明在此范围内进行测定的吸光度与挥发酚浓度呈线性关系，线性方程为：A=254.28086ρ-2162.59014，相关系数0.9997。同时对空白溶液进行20次连续进样，计算其检出限为3μg•L-1。挥发酚标准谱图如图2所示。相比较HJ503—2009中直接分光光度计的检出限10μg•L-1来说，该方法的检出限更低。

2.2准确度与精密度

上述实验条件下对水质挥发酚200341标准物质进行连续测定21次，结果见表1。按要求对水质挥发酚标准样品进行处理后，直接进样所得结果均扣除样品空白。21次数据平均值为109.2，该数据在标准值的允许误差范围内。实验条件下对农田灌溉水W008号进行挥发酚的测定，测定6次结果见表2。由表2可见，6次标准偏差与相对标准偏差为10%，该数据符合实验室质量控制指标中对精密度的要求。上述实验条件下对W008号水进行添加回收实验，添加量为100μg•L-1，对样品进行10次测量，所得结果见表3。从表3中可看出，该添加回收实验的回收率为98.6%，符合实验室质量控制指标。本实验分别对农田灌溉水、质量控制样品、目标样品添加回收进行了检测，检测结果均达到目标要求。综上所述本方法测量的准确度、精密度均符合要求，而且比传统方法有更高的稳定性和重现性。

2.3影响因素及注意事项

2.3.1试剂影响因素实验过程中有几次不成功的经验，最终究其原因在于试剂。主要是受铁氰化钾、四氨基安替比林纯度的影响，对该2种试剂进行纯度提升后发现，问题得到解决。故建议该方法尽量使用优级纯以上试剂。

2.3.2气泡影响因素管路中气泡是否均匀，决定了实验数据的准确度。气泡泵管、进样泵管的压紧等都会影响气泡的均匀度，以及整个流路的密封性等不确定因素，都是造成影响的关键因素，发现气泡不均匀需要一一排查。

3结论

结果证明：通过本方法对农田灌溉水中挥发酚的测定，所得数据准确可靠。且较传统方法来说，使用该方法对农田灌溉水中挥发酚进行测定具有以下优点：

（1）取样量少，检测方便快捷。传统方法使用250mL样品进行预处理，本方法只需4mL左右样品即可；能够进行自动进样以及在线蒸馏比色等功能，较传统方法蒸馏减少了人为控制因素。该方法大大节省了样品、试剂以及人力的消耗，能够更好地适用于大批量样品挥发酚的快速检测。

（2）检出限低，稳定性重现性好。该方法所得出的检出限明显低于直接分光光度法的检出限，更能满足对检测数据精度日益提高的实际需求。且从分析数据得到的标准偏差与相对标准偏差来看，该方法具有更好的获取数据的稳定性和重现性。基于以上实验结果与分析，该方法较传统方法具有更为显著的优点，建议进一步推广与使用。

作者：郝国辉沈娟单位：江苏省农产品质量检验测试中心