溴丁酰草胺的气相色谱分析范文

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《现代农药杂志》2015年第二期

1分析步骤

1.1内标溶液的配制准确称取1,2-二苯乙烷0.30g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。

1.2标样溶液的配制准确称取溴丁酰草胺标准品约0.10g(精确至0.0002g)于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。精确吸取上述配制的标样母液10mL，置于25mL容量瓶中，准确加入5mL内标溶液，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀作为标样溶液备用。

1.3试样溶液的配制准确称取约含溴丁酰草胺0.02g的试样(精确至0.0002g)，将试样置于25mL容量瓶中，准确加入5mL内标溶液，用三氯甲烷溶解并定容，摇匀备用。

1.4测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针溴丁酰草胺与内标物峰面积之比的相对响应值变化＜1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.5计算将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标样溶液中的溴丁酰草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中溴丁酰草胺的质量分数w(%)按下式进行计算。

2结果与讨论

2.1色谱分离条件的选择由于原药中成分较复杂，杂质较多，采用气相色谱法或高效液相色谱法在恒温条件下，难以实现快速而有效的分离。经过实验探索，选择具有分离优势的气相色谱毛细管柱进行分析方法研究。在HP-5毛细管色谱柱上，进行程序升温条件的优化，选择1,2-二苯乙烷作为内标物，实现了有效成分及杂质的有效分离，排除了其它组分的干扰，且保留时间适中。

2.2线性相关性实验在确定的色谱分离条件下，配制一系列不同质量浓度的标样溶液进行测定。以标样溶液中溴丁酰草胺与内标物的质量比为横坐标，溴丁酰草胺与内标物峰面积比为纵坐标，作图(见图3)。线性回归方程为y＝0.978x＋0.0028，相关系数R2＝0.9996。结果表明，溴丁酰草胺在0.6～2.0g/L质量浓度范围内线性关系良好。

2.3方法的精密度实验对不同批次的溴丁酰草胺原药进行多次重复测定，考察定量分析方法的精密度，结果见表1。实验结果表明，方法的平均标准偏差为0.11，定量结果变异系数为0.12%，满足产品定量分析要求。2.4方法的准确度实验在已知含量的原药样品中，分别添加4个不同质量浓度的标样溶液进行添加回收率实验，结果见表2。结果表明，溴丁酰草胺的添加回收率在99.02%～100.46%之间，平均回收率为99.47%，方法准确度较高，满足定量分析要求。

3结论

本文建立的程序升温毛细管气相色谱方法，可有效分离溴丁酰草胺原药及其杂质。结果表明，方法操作简便，分析时间较短，具有良好的线性关系，精密度与准确度满足分析检验要求，可应用于质检机构及生产企业对溴丁酰草胺原药的质量监督与控制。

作者：潘虹孙长恩顾爱国武中平单位：国家农药产品质量监督检验中心