可溶粉剂的高效液相色谱测定范文

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《现代农药杂志》2015年第二期

1实验部分

1.1实验步骤

1.1.1标样溶液的配制称取芸苔素内酯标样0.008g(精确至0.0002g)置于10mL容量瓶中，用适量甲醇溶解定容，用移液管移取1mL加入另一10mL容量瓶中，再加入质量浓度为5mg/L的苯硼酸2mL，用甲醇补足近10mL，摇匀，置于(80±2)℃的水浴中反应1h，反应过程中适量补加甲醇，防止试样蒸干。反应结束后冷却至室温，用甲醇定容至10mL，摇匀备用。

1.1.2试样溶液的配制称取3g(精确至0.0002g)试样置于50mL容量瓶中，用适量甲醇溶解再加入质量浓度为5mg/L苯硼酸1mL，用甲醇补足近50mL，摇匀，置于(80±2)℃的水浴中反应1h，反应过程中适量补加甲醇，防止试样蒸干。反应结束后冷却至室温，用甲醇定容至50mL，经0.45μm孔径滤膜过滤备用。

1.2测定上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻2针芸苔素内酯衍生物的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.3计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中芸苔素内酯衍生物的峰面积分别进行平均。试样中芸苔素内酯的质量分数w(%)按下式计算。

2结果与讨论

2.1流动相的选择试样用甲醇溶解，经苯硼酸衍生化后，以甲醇和水作为流动相，对试样进行分离测定，色谱峰出峰时间长，且峰型不对称。选用乙腈＋水为流动相，在体积比为60∶40时，有效成分得到完全分离，峰型尖锐、对称，分离效果好。

2.2检测波长的选择在200～290nm紫外波长范围内对标样溶液进行扫描，发现在222nm处，芸苔素内酯衍生物有较强吸收峰。最终选定222nm作为检测波长。

2.3分析方法的线性相关性测定分别配制5个不同质量浓度的芸苔素内酯标样溶液，在上述液相色谱条件下进样。以芸苔素内酯质量浓度为横坐标，芸苔素内酯衍生物峰面积为纵坐标，绘制芸苔素内酯的线性关系图(见图3)，并计算其线性方程。芸苔素内酯的线性方程为y＝340609x－178.38，相关系数为R2＝0.9961。

2.4分析方法的精密度实验按上述实验方法，对同一样品中的芸苔素内酯质量分数进行5次平行测定，并进行标准偏差及相对标准偏差的统计运算，结果见表1。方法的标准偏差为2.775×10-4，相对标准偏差为1.37%。

2.5方法的准确度实验在已知质量分数的试样中加入不同质量的芸苔素内酯标样，按上述实验方法进行衍生化处理后进样分析，测定方法的加标回收率，具体实验数据见表2。芸苔素内酯的回收率在97.10%～101.96%之间，平均回收率为98.26%。方法的准确度能满足定量分析的要求。

3结论

建立了高效液相色谱法测定芸苔素内酯可溶粉剂中芸苔素内酯质量分数。方法简便，准确可行，灵敏度高，适用于产品的质量控制和检验分析。

作者：曲鹏晶单位：山西省应用化学研究所，山西省化肥农药产品质量监督检验站