蒲公英中聚异戊二烯的提取与分析范文

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摘要：天然橡胶（Naturalrubber）是异戊二烯单元（C5H8）n以1，4－顺式构型连接在一起形成的生物高分子，具有高弹性、防震、耐压等物理特性。通过裂解气相色谱法以及质谱法对蒲公英（Taraxacumofficr－nale）进行定性及组分分析研究。结果表明，用裂解气相色谱法对其聚合物萃取，并对其聚合物进行定性及组分，分析研究表明其主体成分为聚异戊二烯。在对聚合物进行组分分析时发现蒲公英含有植物醇及其异构体、环阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的饱和及不饱和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇以及香树素。

关键词：天然橡胶；定性分析；组分分析

天然橡胶（NaturalRubber，NR）是异戊二烯单元（C5H8）n以1，4－顺式构型连接在一起形成的生物高分子［1］，被广泛应用于工业、农业、医疗行业以及日常生活中［2］。天然橡胶主要是从橡胶树的汁液中获取，而橡胶树的生长期较长，从栽下橡胶树苗开始到第1次割胶的时间大约为5～7年。此外，橡胶树很容易遭受到真菌的侵染，进而影响了橡胶树的产胶量，甚至导致整片橡胶树出现枯死的现象，从而无法满足全球的使用需求［3］。蒲公英，菊科蒲公英属，是一种用途广泛的植物资源，提取天然橡胶后所剩余的废渣可以用来发酵制取生物乙醇［4］。蒲公英植物组织中含有固体胶丝，而且胶管中含有较强的抗过敏性胶乳［5］。蒲公英橡胶是天然橡胶的重要来源，它可进行机械大面积种植及收割，具有生长周期短、产量大等特点，为此，众多机构陆续开展了有关蒲公英的种植、提胶以及蒲公英橡胶的应用等方面的研究工作［6］。蒲公英的根部是NR存在的主要部位，橡胶的含量在2．89％～27．89％之间［6］。蒲公英的产胶量与种子的类型和栽培地区的环境有很大关系，生长期不同的蒲公英含胶量差距较大，通常一年生的含胶量不如多年生的含胶量［7］。蒲公英橡胶的分子结构为顺式聚异戊二烯［4］，橡胶分子量受很多因素的影响，包括生长期、品种、气候和土壤条件等因素。不同研究机构所报道的蒲公英橡胶分子量有很大的差异。Lau等［8］测得分子量为2180000；张立群［9］对新疆采集的样品利用凝胶渗透色谱发测得分子量为320000～380000之间。本研究的材料蒲公英来源于蒙古高原。

1实验部分

1．1除木质素等杂质方法称取已晾干的蒲公英样品25g加入200mL质量分数为10％的NaOH溶液，在30Hz条件下超声破碎4h，将超声后的样品倒入50mL离心管中，在5000r／min条件下常温离心2min，弃掉上清液，在离心管中加入蒸馏水继续离心，离心条件同上，如此反复至pH＝7即可，将残渣放入65℃烘箱中烘干。将烘干的残渣以质量分数为95％的无水乙醇为萃取剂，在索氏提取器中除去叶绿素，置于65℃烘箱中烘干待用。去除样品中的叶绿素、木质素等物质，降低在后续有机溶剂萃取过程中有机溶剂的使用量，从而增加经济效益，降低生产成本［10］。

1．2聚异戊二烯的萃取方法称取已除去木质素等杂质的样品7g，以150mL正己烷为萃取剂，于80℃条件下索氏萃取10h，再将萃取液于35℃条件下水浴旋转蒸发浓缩，浓缩后的物质用极少的正己烷冲洗并倒出，在通风厨中通风除去正己烷，萃取后的物质封存待用［11］。

1．3橡胶烃定量方法橡胶烃含量测定方法如下：（1）将生胶样品用丙酮抽提，抽提后取0．2g左右样品，用剪刀将样品剪碎后放入100mL的容量瓶中，加入含有质量分数为10％三氯乙酸的苯溶液至刻度线，将生胶溶解待用。（2）精确吸取橡胶溶液10mL于300mL烧杯中，在烧杯中加入5mL三氯甲烷，2mL溴化液，在室温条件下放在暗处溴化2h。（3）在溴化过程中每隔30min便要搅动一次烧杯中的溶液，溴化结束时迅速加入50mL质量分数为95％的乙醇溶液，并搅拌1min，使烧杯中的溶液澄清。（4）将已恒重的古氏坩埚中垫入石棉网，用真空抽气过滤烧杯中的溶液，再用2mL质量分数为95％的乙醇溶液润洗烧杯，洗液同样倒入坩埚中过滤，过滤结束后，将坩埚置于65℃的烘箱中干燥至恒重。

2结果与讨论

2．1裂解气相色谱法对聚异戊二烯定性将蒲公英中萃取的物质采用裂解气相色谱法进行聚合物定性，在2．5和12．5min处可以看见特征吸收峰，其裂解产物分别为异戊二烯和二聚体。因此，蒲公英的萃取物中其聚合物的主体成分为聚异戊二烯。

2．2有机物组分分析结果经质谱分析技术得到了蒲公英聚合物中化学组分的质谱图，如图2所示。对蒲公英有机物组分进行了分析，蒲公英的聚合物中共分离出39种成分，主要有右旋萜二烯、正二十八烷、邻苯二甲酸二丁酯、香树精、羽扇豆醇等。蒲公英聚合物中的主要成分包括环阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的饱和及不饱和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇、羽扇豆醇、乙酸羽扇醇酯及香树素。

2．3橡胶烃含量的测定通过溴化液法对蒲公英的橡胶烃含量进行了三次平行实验，蒲公英的橡胶烃平均质量分数为12．39％。

3结论

本实验材料选自蒙古高原植物蒲公英，采用有机溶剂萃取的方法萃取植物中聚异戊二烯，并对萃取物进行定性及组分分析，用溴化液法对含有聚异戊二烯的萃取物进行含量测定。裂解气相色谱法对蒲公英萃取物组分分析，聚合物主体成分为聚异戊二烯。经质谱法对其化学组分分析，蒲公英聚合物中的主要成分包括环阿屯醇及烷基取代物和酯化物、一定量的饱和及不饱和的脂肪酸及酯化物、少量谷甾醇、羽扇豆醇、乙酸羽扇醇酯及香树素。橡胶烃含量测定中表明，蒲公英的橡胶烃平均含量为12．39％。

作者：王燕飞；曹美环；王瑞刚 单位:内蒙古农业大学生命科学学院