工业废水中总氮测定方法的探究范文

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《环境科技》2014年第三期

1实验部分

1.1方法的适用范围本实验方法适用于地表水、地下水、工业废水中总氮的测定。方法检出限:0.02~5mg/L。

1.2方法的原理在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解成氢离子和氧。方程式如下：在溶液中加入氢氧化钠中和分解出的氢离子，使过硫酸钾可以分解完全。在120~124℃的碱性条件下，用过硫酸钾做氧化剂，可以将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和大部分有机氮氧化成硝酸盐氮。再用气相分子吸收光谱仪以Cd灯作原子吸收光谱，三氯化钛将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮测定吸收值，计算总氮浓度。

1.3实验仪器与试剂

1.3.1实验仪器（1）微波消解仪（奥普勒MD8H型），聚四氟乙烯消解罐。（2）25，50mL具塞玻璃比色管。（3）气相分子吸收光谱仪（北裕，GMA3212型）（4）镉原子吸收灯

1.3.2实验试剂无氨水（实验室艾柯超纯水机自制），氢氧化钠（国药，分析纯），过硫酸钾（德国进口，分析纯），盐酸（国药，分析纯），三氯化钛（国药，分析纯），硝酸钾（基准），硝酸钾（优级纯），氯化铵（优级纯），尿素（分析纯），高纯氮气。

1.4实验条件微波消解时间30min，温度122℃，压力0.12MPa。气相分子法测定条件为：流动相，无氨水；试剂，三氯化钛；原子吸收灯，镉灯；泵转速，46转/min；流量：5mL/min，检测波长，214.4nm；分析时间，42s；打开加热测定吸光度定量计算。

1.5实验方法

1.5.1总氮标准曲线的制作以硝酸钾基准试剂配制成氮质量浓度为20.00mg/L的标准溶液，分别做a，b，c，d4组相同浓度标准点的标准曲线实验。A，b组采用压力锅消解，c，d组采用微波消解；a，c组消解体积15mL，测定体积定容至25mL，b，d组消解体积30mL，测定体积定容至50mL。压力锅消解和微波消解的条件一样，即在123℃恒温下密封消解30min，消解后冷却至室温后，加（1+9）盐酸溶液调pH值呈中性或弱酸性，启动气相分子吸收光谱仪测定。

1.5.2样品的测定优级纯氯化铵配制成氮含量为20.00mg/L的待测标准溶液，做a1，b1，c1，d1共4组实验，测定方法步骤同4组标准曲线的制作，每个浓度点做3个平行。

2结果与讨论

2.1标准曲线从a，b，c，d4组实验结果来看，以硝酸钾为标准溶液制作标准曲线不管是压力锅消解还是微波消解，消解体积定在10mL或是25mL对曲线均没有影响；4组不同的方法实验得到的标准曲线的线性方程和相关系数如下：a组：y=0.039x+0.001R2=0.9999b组：y=0.039x+0.001R2=0.9999c组：y=0.040xR2=0.9999d组：y=0.040xR2=0.9999过硫酸钾消解法测总氮的原理就是将水样中存在的各种形态的氮转变成硝酸盐氮形态，硝酸钾在此过程中是没有发生化学变化，因此用硝酸钾制作标准曲线用2种消解方法和测定方法均无差别，实验表明硝酸钾标准曲线的制作可以用以上任何方法，均可得到较好相关系数。a，b，c，d4组实验得到的标准曲线见图1~图4。

2.2蒸汽锅消解与微波消解的差异现场日常实验发现按国标法要求用民用蒸汽压力锅消解会出现样品测定稳定性差的现象，操作需非常仔细认真做好每一细节，包括需反复检查比色管塞子是否密封、纱布是否扎好等，即使如此也是经常会出现：比色管塞未盖好或被蒸汽顶开，玻璃比色管压力消解环境下易裂，多次使用后磨口塞被腐蚀漏气等现象。造成检测结果与实际值严重不符的现象；导致需返工重新测量，耗费大量时间与人力。为避免由以上原因造成的问题，本文提出用微波消解的方法来代替蒸汽锅消解，可以有效避免以上造成结果偏差的现象。由a1和c1这2组实验可得出采用微波消解提高了实验的一次成功率，结果的准确度和稳定性高于蒸汽消解。测试结果见表1。由表1数据可见，经过微波消解后测定的结果平均相对误差比蒸汽消解后测定误差明显降低，最大误差小于2%。相对标准偏差小于0.1%，完全满足实验室质量控制要求，测试结果更加准确、稳定，微波消解的方法控温更精准、避免了蒸汽锅可能出现的各种漏气的现象。

2.3消解体积不同的差异影响由标准曲线的制作可以看出用硝酸钾做消解条件实验看不出区别，因此选用氯化铵和尿素2种非硝态氮做不同消解方法稳定性和准确度的条件实验。实验发现消解体积和最后定容体积不同，实验结果也有差异。通过a1，b1，c1，d1组对比实验可以看出：不管是压力锅消解还是微波消解，消解体积为25mL的样品的结果准确度和精密度均高于消解体积为10mL的样品。微波消解不同消解体积测定氯化铵标准样结果见表2。由表2可见，消解体积由10mL增大到25mL时，各浓度标准样品测量结果的平均相对误差显著减小，相对标准偏差也有所降低。

2.4结果的准确度与精密度配制1.0，10.0，20.0mg/L3个浓度的硝酸钾、氯化铵、尿素混合标准溶液。消解体积定为25mL，在122℃条件下消解30min，自然冷却后，气相分子测定法。做6组平行实验。实验结果见表3。实验数据显示以硝酸钾、氯化铵和尿素配制的混合标液测定的3组实验，相对误差不大于2.0%，相对标准偏差小于3.0%，此结果满足实验室质量控制要求，优于经典蒸汽消解后紫外比色法的测定误差。实验表明采用微波消解后气相分子吸收光谱仪测定总氮的方法具有较高的准确度和精密度，而且具有操作简单、快捷对人员要求不高的优点。

2.5含氮实际废水的加标回收试验实验以优级纯硝酸钾为标准物质，对武钢焦化废水、小区生活污水、脂肪胺类废水3种实际废水按微波消解后用气相分子吸收光谱仪测定的方法做了加标回收试验，回收率在94%~105%，相对标准偏差小于3.5%。结果表明按照消解消解后再用气相分子法测定总氮的方法可将加标回收率测定结果控制在有效范围内。

3结语

实验表明微波消解的方法使消解反应更充分、完全，并且可以避免漏气、温度不稳等影响结果的因素；测定结果比蒸汽压力锅消解测定结果更稳定、准确度更高，也提高了实验的一次成功率。增大消解时溶液体积，可以大幅降低结果相对误差。气相分子法测定不受样品浑浊度和有机物存留的干扰，测定结果的精密度和稳定性较好；且气相分子吸收光谱仪操作简单，方法利于推广。

作者：刘娟王克云袁丽娟王开春田凤蓉崔庆兰单位：中蓝连海设计研究院