水和废水中甲醇的测定方法研究范文

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《干旱环境监测杂志》2016年第4期

摘要:

甲醇作为溶剂在化工工业和实验室中广泛使用，但我国现阶段尚未明确规定甲醇的监测分析方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中甲醇的浓度，方法最低检出浓度为0．030mg/L，无溶剂污染，不受乙醇、异丙醇等物质的干扰，结果准确，操作快捷方便，在日常监测任务中有很好的适用性。

关键词:

甲醇;顶空/气相色谱法;毛细管柱;测定

甲醇又称“木精”，是最简单的醇类，无色透明液体;易挥发，沸点64．65℃，易燃。甲醇是一种重要的化工原料，同时作为一种有机污染物存在于基本有机合成、合成橡胶、塑料、人造和合成纤维、油漆和涂料、制药、离子交换树脂、石油化工、林业化工及硫酸盐纸浆等生产废水中。目前《地表水环境质量标准》(GB3838－2002)、《生活饮用水卫生规范》(中华人民共和国卫生部，2001)、《污水综合排放标准》(GB8978－1996)均未提出明确的质量标准或排放标准。在常规的有机物监测分析中，甲醇作为溶剂被大量使用，分析者往往忽略了甲醇的排放。《水和废水监测分析方法》(第四版)也未明确规定甲醇的监测分析方法。本文采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的甲醇含量，方法最低检出浓度为0.030mg/L;标准曲线的线性好(r＞0.999)，不受乙醇、异丙醇等物质的干扰，检出限低，适用于水和废水的监测。

1实验主要仪器和试剂

气相色谱仪:安捷伦7890A，具火焰离子化检测器(FID);顶空进样器:安捷伦7694E;色谱柱:30m×0．53mm，DB－624毛细管柱。样品瓶:20ml密闭顶空瓶。甲醇标液:进口色谱纯甲醇标液(ρ:0．791kg/L)。

2采样

用水样荡洗玻璃采样瓶3次，将水样沿瓶壁缓缓倒入瓶中，瓶中不留顶部空间和气泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后2d内分析。

3实验步骤

3．1标准溶液的配制

用移液枪取1．00ml色谱纯甲醇注入干燥、洁净的1000ml容量瓶中，用超纯水稀释至标线，此为甲醇中间液(浓度为791mg/L)。用移液枪分别取0．1、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0ml中间液注入干燥、洁净的1000ml容量瓶中，并稀释至标线，以此作为标准溶液系列，6个容量瓶中甲醇标准溶液浓度分别为0．0791、0．1582、0．3164、0．4746、0．6328、0．7910mg/L。

3．2分析条件

样品瓶温度:60℃;样品及阀的定量环温度:70℃;传送管线温度:80℃;平衡时间40min。柱温:60℃;气化室温度:220℃;检测器温度:300℃;色谱柱流速:4ml/min;燃气:氢气流量40ml/min;助燃气:空气流量450ml/min;不分流。

3．3标准曲线绘制

用移液枪取3．1配制的6个标准溶液各10．0ml，注入干燥、洁净的20ml顶空瓶中，加盖、密封，放入自动进样器，设置进样序列，待顶空进样器温度稳定，气相色谱仪基线稳定后，进行进样分析。标准曲线见表1。

3．4色谱图

对某化工厂排放水进行测定，水样中含甲醇、乙醇、异丙醇，其色谱图见图1。

4结果与讨论

4．1检出限的测定

配制浓度为0．1186mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定7次，检测限计算公式:MDL=t×SD，计算结果见表3。

4．2精密度实验

配制浓度为3．955mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定10次，测定结果见表4。

4．3样品加标回收实验

同时采集4组水样，每组双份，一份直接进样，另一份加入1μl浓度为632mg/L的标准溶液(配制方法与标准曲线一致)，测定结果见表5。

5结论

甲醇是一种重要的有毒化工原料，被广泛地用于生产中，但是我国尚未制定水和废水中甲醇监测的标准方法。本方法采用顶空/气相色谱法测定水和废水中的甲醇含量，方法最低检出浓度为0．03mg/L，加标回收率在90%～110%之间，并且具有较好的精密度，其相对偏差＜5%。该法可以快速、准确的检测水和废水中甲醇的含量，在日常监测任务中有很好的适用性。

参考文献:

［1］国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法［M］．第四版(增补版)．北京:中国环境科学出版社，2011．550—566．

作者:刘振 鞠峰 单位:泰兴市环境监测站