除草剂百草枯的检测方法范文

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《安徽农业科学杂志》2014年第二十五期

1检材的采集与保存

百草枯样品从收集到制备要特别注意存储的温度，Whitehead等［2］在－20℃、4℃、室温及37℃下分别取储存5、18、24h的样品进行测定，结果表明温度越低，3个时间点的浓度越接近，玻璃管和塑料管对分析无明显影响。针对生物检材，王瑞花等［3］研究发现百草枯中毒的兔肝、肾组织要明显高于兔子的血液，说明除血液外，肝、肾组织是理想检材。目前一般采用的蛋白沉淀剂多为高氯酸、三氯乙酸、乙腈等，用来消除生物检材中的蛋白质，而王瑞花等［3］也发现酶解法效果更好，处理后的回收率均大于80%。

2百草枯的提取方法

2．1液－液萃取法液－液萃取法是提取检材中百草枯的一种常用经典方法。一般情况下，不同萃取剂其萃取效果也不同。其中离子对液－液萃取法的萃取效果令人满意，回收率高，适用范围广。其不足之处在于:引入的外源性物质中往往含有较多杂质;乳化现象时有发生;试验重复性差。Stewart等［4－6］分别用SDS、SOS和氯仿+乙醇+硫酸铵+苯酚作为萃取剂，对全血中的百草枯进行液—液萃取，回收率分别为≥82%、≥90%和76．6%;Fell等［7－8］则用SDS分别对尿液和肝脏中的百草枯进行萃取，回收率分别为＞84%和＞81%。

2．2固相萃取法该法是生物样品中微量或痕量百草枯处理的优先方法。用于处理百草枯提取的萃取柱有特性强、专属性高的阳离子交换柱和一般的C18柱或者氰基柱。阳离子交换柱的优点在于:样品量小，试剂量少，回收率高，重复性佳，适用于任何浓度的萃取，萃取液澄清，不浑浊，内源性杂质大大减少，并且不会产生乳化现象［2］。表1列举了百草枯固相萃取的一些技术参数及过程。

2．3其他方法百草枯的其他提取方法还有乙腈沉淀提取法［14］、高氯酸沉淀提取法、渗透－超滤－热凝固法［15］、液膜分离法［16］、超临界流体萃取法［17］、微波辅助萃取法等。付朝辉等［14］采用乙腈直接处理采集的血浆样品，该方法不加其他试剂，使样品前处理更简便，但其回收率和重复性仍需进一步验证。Dezeeuw等［15］用渗透－超滤－热凝固法来提取生物检材中的百草枯，但回收率只有60．0%。Patei-ro-Moure等［18］在检测土壤中百草枯时比较了高温煮沸法、微波辅助萃取法，其回收率分别为98．0%～100．0%和102．0%～109．0%，说明微波辅助萃取法比高温煮沸法要好。Lee等［5，19］用在线样品预处理柱切换法检测人血液中的百草枯，回收率均大于80%，但其仪器昂贵，目前难以推广。

3分离检测方法研究进展

3．1液相色谱法该法是百草枯检测的一种最重要、最常用的方法。目前已报道的有反相液相色谱法和以亲水作用色谱(HILIC)为核心的高效液相色谱法，其技术的最大优点就是可以保留碱性化合物，无需使用离子对试剂，避免很多HPLC的一些缺陷，从而提高了分析方法的灵敏度［2］。表2列出了在生物样品中百草枯的液相色谱检测方法。

3．2气相色谱法气相色谱法具有仪器普遍、灵敏度高、速度快等优点，很早就被应用于百草枯中毒检测［24］。由于百草枯沸点高，必须将其转变成易挥发的衍生物，才可用气相色谱法进行检测。表3列出了在生物样品中百草枯的气相色谱检测方法。

3．3质谱联用法表4列出了常用的几种质谱联用法检测百草枯方法。

3．4其他检测方法表5列出了检测百草枯的其他方法。

4问题与展望

根据国内外百草枯的分析检测方法现状，反相离子对液相色谱法、液相色谱串联质谱技术凭借其高灵敏度、痕量检测和准确定性，越来越被广泛使用，但这些方法样品前处理复杂，检测费用昂贵，仍不适用于大批量样品检测。因此，建立百草枯安全、快速、精确的检测方法将成为今后的研究主流。

作者：毕思远李金峰王幸幸陈明山朱海岳振峰单位：南方医科大学生物技术学院广东省深圳市易瑞生物技术有限公司 广东省深圳市通量检测科技有限公司深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心