地理环境实验教学中适用元素分析范文

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1引言

目前，在地理和环境专业实验课程和项目研究中需要进行大量的金属和非金属元素的测定，而目前国内外采用的测定方法很多，有些方法需要用到较高价值的大型仪器，及需要花费较多的耗材及时间，如何选择适当的方法，是教学和科研中经常遇到的问题［1］。因此，根据现有条件，如何确定测定方法和研究方案，以及在今后的实验室建设中如何配置仪器设备和测定条件，是本项目需要解决的问题［2，3］。根据目前开设实验课和研究项目的需求，结合现有实验室条件和仪器设备，对地理和环境专业实验样品中元素分析进行分类和对比，从而力求筛选出适合相应实验目的检测方法，并为今后实验室的进一步建设提供建议。本研究拟解决的关键问题是:通过实验数据准确性和机时、能耗、时间及工作量等综合成本，选择适合的分析方法，为实验课程设置和调整提供依据，为科研项目提供参考。

2材料与方法

2．1样品采集在相对稳定的农田区域，采集土壤表层0～15cm土壤，每个点采集4处混合样品约1kg，共采集36个表层土壤样品。样品装入聚乙烯塑料袋中放置于实验室中，使其在通风、避光、室温的条件下自然风干。经过粗磨过筛10目(2mm)的尼龙筛，剔除可见杂质，然后将样品分为两份，一份过200目筛子后用密封袋封装，用于原子吸收和原子荧光分析;另一份取重量10g，用振动磨研磨10秒使其粒径小于0．07mm。称取4g研磨样品，放入模具内，拨平，四周用硼酸填满，使用半自动压样机(YYJ－60型，长春光学精密机械与物理研究所)于30t压力下压制成以硼酸包边的圆片状分析样品，用于X－荧光分析测定。

2．2测定方法用火焰原子吸收分光光度法，测定常规元素，适合测量Cu0．2～5mg/L，Fe0．3～5mg/L，Mn0．1～3mg/L，Zn0．05～1mg/L;用石墨炉原子吸收法测定Ba、Cd、Pb、Zn元素，测定范围0．1～10ng/L;用原子荧光法测定As、Bi、Ge、Sn、Hg、Se元素，测定范围0．05～20ng。X射线荧光光谱法(XRF)的样品测定，样品压片后用X－Ray荧光光谱仪(PW2403，荷兰帕纳科仪器公司)进行样品中的金属元素全量的测定。质量控制采用GSS－1和GSD－12标准物质进行质量控制，使标准物质中重金属元素的实测值与参考值的相对标准偏差(RSD)均小于10%，同时每批样品中加入重复样，使误差控制在允许的范围内。

2．3结果与分析分析效率的计算。(1)X－荧光测定。测定时间:每个样品测定时间大约需要50分钟，包含装样时间，不含仪器预热时间(设备24小时运行)，以测定72个样品为例，需要60个小时，约2．5个工作日。测定费用:按每个样品100元计算，共需7200元。(2)原子吸收法测定。测定时间:一个元素大约为30分钟，含设备预热时间，每增加一个样品增加0．5分钟，以72个样品测定六种元素为例，每个元素约为80分钟，加上标准样品的配制时间，每个工作日大约可以测定3～4个元素，约需要1．5～2个工作日。测定费用:按每个元素/样品10元，共需4320元。原子荧光法和原子吸收法测定时间和试剂消耗相近。从劳动强度计算，X－荧光法样品压片和原子吸收法样品消化相比，压片法稍小，且试剂用电等消耗较少;测试过程中，X－荧光法为自动分析，而原子吸收或原子荧光法，则需要手动进样，劳动强度较大。

3分析方法选择及考虑因素

在样品量较少的情况下，或虽然样品数较大，如单批样品超过60个，但需要测试的元素少，可采用原子吸收法;而样品量较大，如超过60个样品，需要测定元素较多，如超过10个以上，宜采用X－荧光法进行分析。当然砷、汞、硒等特定元素的测定，只适合原子荧光法的测定［5］。土壤及环境样品的元素分析方法，依据不同的分析目的和精确度要求采用不同的分析手段进行。

而控制分析条件则是分析成败关键步骤。如果需要同时批量测定多个样品的多个元素，且精度要求不是太高，宜采用X射线荧光光谱法(XRF)，该方法的特点是:①无损分析。②制样简单。③元素含量范围宽ppm—100%。④分析元素范围广Na(Be)—U。⑤可分析多种形态的物质，液体、固体、粉末。⑥光谱干扰少，易于准确分析。⑦分析无污染，有利环保。如果要求分析精度高，且测定元素的数量不是很大，则宜采取原子吸收分光光度法(AAS)，或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)。首先，如果能用火焰法满足分析要求，尽可能采用火焰原子吸收法，具有测试时间短，构造简单，操作方便等优点，在微量及痕量分析中应用广泛。在火焰法不能满足分析要求时，可以采用石墨炉原子吸收法，石墨炉法具有检测限低，灵敏度高，进样量小等优点，植物和水质样品中目标元素含量较低时，宜采用石墨炉原子吸收法［6］。

有些元素适合采用原子荧光光谱分析，如As、Bi、Cd、Hg、Pb、Sb、Se、Sn等元素，是因为这些元素本身自然丰度较低，而用其它检测方法不能得出准确的结果，可以说原子荧光法是这些元素的专用分析法［7］。在分析条件方面，应用X射线荧光光谱法(XRF)进行分析时，土壤粒径、土壤含水量、压片压力以及测试的时间对分析结果均有影响。通过我们实验确定的分析条件是:土壤通过100目筛(150um)，水分含量＜5%，经过0．3MP(相当于在1平方米上放30吨的物体产生的压强)的压力制片，检测时间为120S。原子吸收法的分析条件，各元素有着不同的要求，一般应依据基本条件和各不同型号的设备，通过试测建立一套稳定的分析参数，然后开始样品的测试，如火焰法测试结果不能满足要求(无信号响应等)，应考虑采取石墨炉或原子荧光法，在有条件时还可以采用等离子发射光谱－质谱联用(ICP－MS)等分析手段。

作者：张健 贠蒲军 单位：陕西师范大学 基础实验教学中心 旅游与环境学院