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摘要:从蚊母树叶和枝中分离得到7个化合物。经理化常数及MS、NMR等波谱学方法确定其结构为β-谷甾醇(1)、蒲公英赛醇(2)、白桦脂醇(3)、阿福豆苷(4)、紫云英苷(5)、烟花苷(6)、槲皮苷(7)。
关键词:蚊母树;化学成分;研究
0引言
蚊母树(DistyliumracemosumSieb.etZucc.)为金缕梅科(Hamamelidaceae)的常绿灌木或中乔木。具有抑制酪氨酸酶、人弹性蛋白酶、核糖核酸酶H和清除自由基的活性[1-2]。
1仪器与材料
IA9100型熔点测定仪,JASCOP-1020型旋光仪,JMS-HX、HX110A型质谱仪,BRUKERDRX-300核磁共振仪,YMC-gel为日本YMC产品,薄层板、层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品,试剂均为分析纯。蚊母树为云南产,由延边大学药学院生药学教研部沈光海副教授鉴定为DistyliumracemosumSieb.etZucc.,样本保存在延边大学药学院生药学实验室。
2实验方法
取2.5kg蚊母树叶和枝,用甲醇回流提取3次,回收溶剂得到浸膏338.0g。甲醇浸膏悬浮于水中,依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,回收溶剂,分别得到正己烷层60.0g、乙酸乙酯层63.8g、正丁醇层72.6g。正己烷层经正相硅胶柱层析分离得到化合物1(21.0mg)、2(29.2mg)、3(38.3mg),乙酸乙酯层经正、反相硅胶柱层析分离得到化合物4(32.4mg)、5(2.2mg)、6(6.9mg)和7(25.6mg)。
3实验结果
化合物1:无色针状结晶,mp:136-137℃;[α]D2:-35°(c1.0,CDCl3);FAB-MS(positivemodem/z:437.3[M+Na]+,413.3[M-H]-。其1H、13CNMR数据与文献[3]对照确定为β-谷甾醇。化合物2:白色无定形粉末,mp:267-269℃;[α]D20:+78.1°(c0.1,CDCl3);FAB-MS(positivemode)m/z:449.4[M+Na]+,426.4[M]+。其1H、13CNMR数据与文献[4]对照确定为蒲公英赛醇。化合物3:白色无定形粉末,mp:260-263℃;[α]D20:+27.1°(c0.1,CDCl3);FAB-MS(positivemode)m/z:465.4[M+Na]+,442.4[M]+。其1H、13CNMR数据与文献[5]对照确定为白桦脂醇。化合物4:黄色针状结晶,mp:172-174℃;[α]D25:-181°(c0.1,MeOH);FAB-MS(positivemode)m/z:455.0[M+Na]+,433.0[M+H]+。其1H、13CNMR数据与文献对照确定为阿福豆苷。化合物5:黄色针状结晶,mp:178-180℃;[α]D20:+16.0°(c1.1,MeOH)。其1H、13CNMR数据与文献对照确定为紫云英苷。化合物6:黄色针状结晶,mp:190-192℃;[α]D25:-14.9°(c1.3,MeOH)。其1H、13CNMR数据与文献对照确定为烟花苷。化合物7:黄色针状结晶,mp:182-184℃;[α]D25:-178°(c0.1,MeOH);FAB-MS(positivemode)m/z:471.0[M+Na]+,449.0[M+H]+。其1H、13CNMR数据与文献对照确定为槲皮苷。
4讨论
蚊母树中分离得到一个甾类,两个三萜类和四个黄酮类化合物,通过波谱学方法确定其结构为β-谷甾醇(1)、蒲公英赛醇(2)、白桦脂醇(3)、阿福豆苷(4)、紫云英苷(5)、烟花苷(6)、槲皮苷(7)。除了化合物7,其他化合物均为首次该植物中分离得到。
作者:崔哲1;沈光海2 单位:1.延边大学附属医院,2.延边大学药学院