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1试验过程
1.1温度对阿拉伯胶熟化的影响将铝盒(包含样品)置于活塞圆筒高压模具中,先将样品加压至0.1MPa,然后加热至40℃、60℃、80℃、100℃,并在此温度下保持2h。为了对比压力的影响,还进行了250MPa下的对照试验。
1.2阿拉伯胶熟化的时间效应取原始的阿拉伯胶样品,按照上述步骤将样品放置好。先将样品加压至0.1MPa,然后升温至100℃,在此温度下分别保持4h、6h、8h、10h、12h,最后降温卸压,取出样品。同时,在压力为250MPa下重复上述试验过程,获得高压下的对照试验。
1.3压力对阿拉伯胶熟化的影响在上述试验的基础上,得出阿拉伯胶熟化的温度、时间条件。采用最优的温度和时间条件,考察不同压力条件对阿拉伯胶分子量的影响。按照上述步骤将样品放置好,然后将样品分别加压至预定压力0.1MPa、250MPa、500MPa、750MPa、1000MPa,并升温至100℃,在此温度和压力下保持12h,最后降温,卸压,取出样品。
2结果与讨论
2.1阿拉伯胶的熟化随温度变化的曲线不同温度和压力下阿拉伯胶的分子量测试结果见表1。根据表1绘制出阿拉伯胶分子量随加热温度变化的曲线,见图2。由图2可知,对于0.1MPa和250MPa压力下处理的样品,其平均分子量在40℃~80℃的处理范围内基本保持在5.0×104g/mol~55×104g/mol,当处理温度达到100℃时,其平均分子量有明显的变化。这些结果表明,阿拉伯胶的平均分子量对高温处理比较敏感,特别是温度为100℃时尤为明显。另外,0.1MPa和250MPa压力下,平均分子量的变化趋势相同,且相差不大,表明压力对平均分子量的影响并不明显。
2.2阿拉伯胶的熟化随时间变化的曲线不同处理时间时阿拉伯胶平均分子量的测量结果见表2。根据表2绘制出处理时间与平均分子量的变化曲线,见图3。由表2和图3可知,100℃热处理时,低压(0.1MPa)处理样品和高压(250MPa)处理样品的平均分子量均随热处理时间的增加而增加;8h~12h时平均分子量急剧增大。试验结果表明,阿拉伯胶的平均分子量具有处理时间效应。另外,对比常压和高压处理的样品的平均分子量,发现相同处理时间下,高压处理的样品的平均分子量较高,表明高压下平均分子量的增加速度更快,高压能够缩短熟化时间。
2.3高压对阿拉伯胶熟化的影响在100℃条件下,不同压力处理12h后样品的平均分子量见表3。根据表3绘制处理压力与平均分子量的变化关系图,见图4。由图4可知,随压力的升高,阿拉伯胶的平均分子量没有明显变化,0.1MPa压力下样品的平均分子量与1000MPa处理压力下几乎相等。结果表明,样品的处理温度和时间相同时,高压不能明显的提高阿拉伯胶的平均分子量。这可能是由于100℃时,阿拉伯胶的平均分子量增加的较快,12h的处理已经使阿拉伯胶中阿拉伯半乳聚糖蛋白复合物(AGP)达到了平衡。因此,高压不能提高阿拉伯胶的平均分子量,但是能够缩短热处理的时间,提高处理效率。
2.4高压处理后阿拉伯胶的红外光谱分析在100℃条件下,不同压力下处理样品12h,高压处理后样品的红外光谱图见图5。其中,3423cm-1处吸收峰为阿拉伯胶中多糖上的羟基,2926cm-1为阿拉伯胶中的烷基。由图5可知,高压处理前后,红外光谱的峰型和强度基本没有改变,也没有其他新峰的出现,表明高压没有破坏阿拉伯胶中的化合键,改变组成阿拉伯胶的组分。
3结论
采用控制变量法,初步探索了温度、压力和处理时间对阿拉伯胶熟化的改性规律。研究发现,温度是提高阿拉伯胶平均分子量的主要因素,在100℃条件下处理,12h后平均分子量可达到2.8×107g/mol;相同温度和压力条件下,延长处理时间有利于提高其平均分子量;相对于常压,高压不能明显提高阿拉伯胶的平均分子量,但是高压能够缩短相同条件下的处理时间,提高了效率。这些结果为高温高压技术研究生物大分子材料的改性提供了新的思路和方法。
作者:袁朝圣朱祥苏磊余雪史倩单位:郑州轻工业学院