粗糙表面的黏着试验范文

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《摩擦学学报》2016年第三期

摘要:

在微机械电子系统中,表面粗糙峰的几何特征、尺寸以及形状等对表面黏着以及摩擦特性有重要作用.为了研究粗糙度对黏着力的影响,首先用KOH溶液腐蚀硅片,得到8个粗糙度不同的样品.使用原子力显微镜(AFM)来测量样品的黏着力.分别使用两种探针来模拟不同的接触几何,第一种探针针尖为一个2μm左右的平台,另一种探针为尖探针.试验分别在干燥的手套箱内以及在空气中进行.在样品表面随机选取15个测量点,每个点测量50次,然后根据计算值,确定平面的平均黏着力以及标准差.并与Robinovich模型的计算结果作比较.结果显示:当粗糙度较小的时候,随着粗糙度增大,黏着力下降很快,这与Robinovich模型变化趋势较吻合;当粗糙度较大时,随着粗糙度增大黏着力略有增加,但不是很明显,与Robinovich模型相差较大.

关键词:

粗糙表面;原子力显微镜;黏着力;试验

随着微机械电子技术的发展,越来越多的微纳米元器件和设备被广泛的使用.在宏观下,物体主要受到的是惯性力的作用;而在微纳米尺度下,由于较大的表面积与体积比,更多的是受到表面效应.因此,在微纳元器件的设计中要考虑表面效应的影响,提高元器件的强度以及减小表面力.其中,黏着力的存在是MEMS元器件在制造和使用过程中的主要失效形式[1].Zhao等[2]在试验中通过SEM拍摄了微悬臂的黏着失效;文献[3]也报道了微机械加速度计梳齿结构的粘连.微纳米尺度下黏着力跟表面粗糙度以及表面能有关,有很多学者进行粗糙度对黏着力影响的相关研究[4-13],随着粗糙度的增大会减小接触面积,从而减小黏着力的大小,但是对于相对较大粗糙度表面的黏着力的研究相对较少.经典的黏着理论如JKR模型[14]、DMT模型[15]考虑了两个相对表面间的黏着力,但是没有考虑表面粗糙度对黏着力的影响.Rumpf[16]考虑了一个半球型粗糙峰与曲面的单峰接触。

1试验部分

1.1样品的制备在试验中为了研究粗糙度对黏着的影响,我们采用湿法腐蚀的方法对硅片进行腐蚀,得到不同粗糙度的硅片.试验中所用的硅片为100晶向,其厚度为650±10μm,电阻率为0.01~1Ω•cm.我们分别选用质量分数为10%和25%的KOH溶液和异丙醇的混合溶液腐蚀单晶硅.加入异丙醇是为了减缓反应的速率,得到的样品表面也会更为平整.其中10%与25%采用的是质量分数,即10g的KOH与90g的水以及25g的KOH与75g的水混合成溶液.KOH溶液与异丙醇的比例为9:1,反应温度为75℃.为了得到粗糙度不同的表面,反应的时间分别设置为5、10、20和30min.其反应机理如下：图1为硅片在10%KOH溶液中不同腐蚀时间的扫描电镜(ZEISSMerlin,Germany)图,放大倍数为20000倍.A、B、C、D分别对应腐蚀时间为5、10、20和30min.从图1中可以看出,在5min的时候表面还有很大一块未腐蚀,而随着腐蚀时间的加长,表面出现颗粒状层叠的现象.并且随着反应时间变长,颗粒变得越来越大.在腐蚀30min时,比较大的颗粒的直径可以达到500nm.图2为硅片在25%KOH溶液中不同腐蚀时间的扫描电镜(ZEISSMerlin,Germany)图,放大倍数为2000倍.A、B、C、D也分别与腐蚀时间5、10、20和30min对应.腐蚀5min时,表面开始出现散落分布的小颗粒,随着反应时间加长颗粒逐渐变大以及密集.可以清楚地看出,其颗粒形状为“金字塔状”.反应30min时,其颗粒大小可以达到10μm.在图1中并没有观察到这种形状,因为反应的速率太快[18-20],在“金字塔状”形成之前旁边的颗粒已经在形成,相互挤压,所以才会出现图1中颗粒间层叠交错的形貌.另外,KOH浓度越高,形成的颗粒也会越大.我们使用原子力显微镜在每个样品表面扫描20μm×20μm的范围,形貌如图3所示.对应的a为抛光硅片,b、c、d、e分别为10%KOH腐蚀5、10、20以及30min的硅片,f、g、h为25%KOH腐蚀5、10以及20min的硅片.25%KOH腐蚀30min的硅片表面过于粗糙已经超出了试验所用AFM测试的范围,因此这里并没有给出形貌.形貌是通过原子力显微镜的接触模式获得的,使用的探针为尖探针,针尖的曲率半径小于10nm.试验前,所有样品先在酒精溶液中超声清洗10min,然后在蒸馏水中超声清洗10min.

1.2试验装置及测量方法在试验中,需要测量样品的形貌和黏着力.所采用仪器为本原原子力显微镜.黏着力是通过力曲线的测量获得的.图4为原子力显微镜获取的一条典型的力曲线,x轴表示扫描器的z向电压(V),y轴表示光强计检测到的电压V,实线表示进针过程,而虚线表示退针过程.在退针过程中,由于黏着力的作用,探针的针尖会吸附在测量样品的表面,直到相互作用的力梯度小于探针的法向弹性系数时,针尖才会跳离样品表面.图4中箭头所标的UZ段就表示黏着力的作用.根据胡克定律:手套箱为EteluxLab2000,里面充满99.999%的高纯氮气.手套箱内水含量和氧含量都可以达到0.1mg/L.

2结果与讨论

2.1样品表面形貌分析用Ra和Rq来表面特征粗糙度,have为表面粗糙峰的平均高度.每个样品的表面粗糙峰高度分布都近似于其中:hi是第i点处的粗糙峰高度,n是表面上粗糙峰的数目.表1为各样品的粗糙度分析.

2.2尖探针的黏着研究由于探针针尖每次与表面接触的形貌是有可能改变的,而不同的接触几何会导致不同的黏着力.另外,尖探针在测量的时候极易磨损,造成针尖的曲率半径变大.因此在测量黏着力之前,我们采用了较大的载荷在较粗糙的表面进行磨损试验.磨损后探针的针尖如图6所示.磨损之后针尖的曲率半径达到500nm左右.在黏着力的测量中,我们随机选取15个点,每个点测量50条力曲线,然后计算出各点的平均值以及标准差.然后根据不同点的测量值,计算出整体的平均值.测量分别在空气中以及在手套箱内进行.采集力曲线的时,法向载荷为180nN,加载速率为663nNs–1,停留时间为0s,空气的相对湿度为60%左右.图7为Robinovich模型计算的黏着力值与试验值.其中AH为18.65×1020J,H0为0.3nm,R为500nm.可以看出,随着粗糙度的增大,黏着力表现出先减小后增大的趋势.并且当粗糙度较小的时候,主要起作用的是非接触部分,而当粗糙度较大时,则是接触部分的黏着力起主要作用.而试验结果总体也呈现出先减小后增大的趋势,但是在粗糙度很大的情况下,黏着力变化不是很大,并不会表现出模型中的增长.在图7(b)中也发现这样的变化规律.不同粗糙度在空气中以及在手套箱内的黏着力值很接近,相差不大.由于毛细力以及其他相互作用的影响,在粗糙度较小时,试验值会大于Robinovich模型的计算值.这里,当表面的粗糙度逐渐增大,表面粗糙峰的高度以及曲率半径都会相对增大.当R>>r不满足时,即探针针尖曲率不能远大于表面粗糙峰的曲率半径时,Robinovich模型的计算结果会与试验结果出现较大偏差.

2.3平头探针的黏着研究Rabinovich模型表述的是一个曲率半径为R的曲面与表面上曲率半径为r的粗糙峰之间的黏着力,如图8中A所示.我们用平头探针测量黏着力时,其接触几何如图8中B所示.在两表面相互接触时,粗糙峰会变形,两表面接触区域会变为一个圆的平面,而接触面积的大小主要取决于样品表面的弹性变形以及作用载荷的大小.当曲面的曲率半径R远大于样品表面粗糙峰的曲率半径r时,A与B两种情况在作用相同大小载荷下的接触面积可以近似相等.那么可以认为接触部分黏着力近似相等.而非接触部分的黏着力,B显然大于A.图9为平头探针测量的黏着力与Robinovich模型的对比.其中,AH为18.65×1020J,H0为0.3nm,R为1000nm.可以看出无论是在手套箱内还是在空气中,都呈现出与尖探针相似的变化规律.粗糙度较小时,黏着力减小较快;粗糙度较大时,黏着力变得很小,并且有略微的增大,但不是很明显.在空气中,黏着力除了范德华力还有毛细力的存在,而在手套箱的存在静电力.因此,在粗糙度较小时,测量值比Robinovich模型的计算值要大.且在空气中黏着力值要大于在手套箱内的值.当粗糙度变得很大时,Robinovich模型已经不再适用,黏着力的变化趋稳.对比尖探针以及平头探针在同一环境下的黏着力测量值,可以发现平头探针测量的黏着力会大于尖探针,因为接触面积较大.如平头探针在手套箱内对a样品测量值为125.5±9.8nN,尖探针的测量值为56.2±1.73nN.

3结论

a.在微纳米尺度下,随着粗糙度的增大可以使得黏着力减小,但是随着粗糙度不断增大,黏着力不会一直下降,而会有略微增大.同时,MEMS器件表面过于粗糙也会影响使用性能.b.当探针针尖曲率半径较小时,在空气中和在手套箱内测量的黏着力大小差别不是很大.而当探针针尖较大时,可以看出湿度越大,黏着力也会越大.c.Robinovich模型在粗糙度较小时,相对较好反应出黏着力随粗糙度的变化情况,但是当粗糙度变得很大时,其结果有较大的偏差.

作者：陈荣誉 黄平 单位：华南理工大学 机械与汽车工程学院