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《兰州理工大学学报》2016年第一期
摘要:
采用离子束辅助沉积方法进行膜层的制备;选用合适的色散模型,利用包络法和椭偏仪对制备薄膜的光学常数进行拟合;利用单纯形调优数值优化法对膜系进行优化.对制备的多功能膜层进行相关测试,结果表明:反射率平均低于0.8%,屏蔽层方阻为14Ω/□,膜层附着力和耐摩性能符合相关规定.所研制的多功能膜层,性能指标满足要求.
关键词:
ITO膜;离子辅助沉积;减反设计;拟合;方阻
随着我国航天事业的发展,需要开展空间用液晶显示器的研究,以满足空间实验室的发展需求,并打破国外的禁运和封锁.空间用液晶显示器主要针对空间特殊环境而设计,其中,要求在空间用液晶显示器前设置一个多功能光学窗口,并实现以下功能:1)增强对比度,减少环境光反射,降低炫光对人眼的干扰;2)实现电磁屏蔽,防止信息泄露;3)加热升温,保证液晶屏在空间低温环境下仍能正常工作等目的.上述功能,可以通过在窗口上面制备功能膜层来实现.根据空间用液晶显示器的对多功能光学窗口的要求,进行多功能膜层的研究,相关测试结果表明,所研制的功能膜层性能优异,能够满足lcd用多功能光学窗口的需要.
1实验
1.1多功能膜层的分析根据光学窗口的要求,研制的膜层需具备减反,屏蔽及加热等功能.ITO薄膜是一种宽禁带、n型掺杂半导体材料,其在可见光区有很高的光谱透射比,在射频区有很高的反射能力,且有良好的电学性能,因此,选择ITO薄膜作为屏蔽及加热膜层.另一方面,光学窗口的两个界面均存在眩光的问题,为了降低反射炫光,需要对光窗基片两面均进行减反处理.作为电磁屏蔽和加热膜层,ITO作为单层使用时,由于ITO的高折射率,导致基片表面制备ITO膜后,反射率增加严重,透过率下降明显,甚至难以满足使用要求.针对此问题,文献[1~4]进行增透型ITO薄膜方面的研究,但上述研究多着眼于提高透过率,对方阻和剩余反射率的关注度不够.本文考虑在保证屏蔽层方阻的前提下,将ITO作为减反膜系中的一层,利用光的干涉作用,进行减反设计,实现减反屏蔽加热的要求,而光窗的另一界面采用常规的减反设计.整个膜组结构如图1所示,其中,一面为常规不含ITO减反膜系,而另一面为含有ITO层的减反膜系.
1.2膜料和初始膜系结构的选择光学膜料的选择要考虑材料的透明度、吸收和散射性、折射率、机械牢固度和化学稳定性等.对于减反膜来说,膜系设计的基本原则就是在给定基底材料的前提下,尽可能通过最少的层数,实现尽可能高的透过率,同时考虑膜料之间以及膜基之间的匹配,保证膜层与基底之间结合牢固.减反膜设计,主要包括常规的解析法和优化法[5].前者多用于要求减反范围不宽,如单点减反,双点减反等,常见的膜系结构如λ/4、λ/4-λ/2-λ/4等.后者多用于减反范围要求较宽时,一般是给定一个初始膜系结构,借用数值优化方法,利用计算机编程完成.根据Willey经验公式[6]可知,减反膜系所用材料折射率相差越大,最外层材料折射率越小时,获得的剩余反射率越低.考虑到应用环境,选用SiO2作为低折射率材料,且作为最外层,选用TiO2作为高折射率材料,ITO膜作为中折射率材料.其中,ITO膜的厚度,决定了多功能膜的屏蔽和加热效果,为保证ITO的方阻,ITO膜的厚度需满足一定要求,而过多的膜层数,虽然可以降低剩余反射率,但ITO层厚度过薄,方阻难以保证.因此,确定膜层共4层,初始膜系结构为A面:G/HLHL;B面:G/HLML或G/MLHL,其中,G为基底;H为TiO2;L为SiO2;M为ITO.对常规G/HLHL减反膜系进行优化,结果表明,当靠近基底的H层较第2个H层厚度更薄时,减反效果更优,因此,对于含ITO膜的减反设计,选用G/HLML作为初始膜系.
1.3膜层制备和光学常数拟合所有膜层均采用离子束辅助电子束蒸发方式进行制备.其中,TiO2和SiO2膜层是常用膜层,其制备工艺相对成熟[7].而ITO膜的光电性能与制备条件密切相关[8-9],针对LCD的要求,并结合文献[3,10]对ITO制备工艺的研究,对影响ITO膜性能的工艺因素进行优化.优化后的各膜层的制备工艺参数如表1所示.利用表1所示的工艺参数,制备单层ITO膜,实验发现,在一定厚度范围内,薄膜的方阻随厚度的增加而降低,欲满足方阻值≤15Ω/□,ITO薄膜厚度须≥160nm.实际制备薄膜的光学常数与块体材料存在一定的偏差[7],因此,在进行膜系优化时,需要获取实际制备薄膜的光学常数.TiO2和SiO2膜层在可见光具有高的透过率和低的吸收率,其色散模型符合cauchy模型,利用包络法对两种薄膜进行光学常数的提取[11].对于透明导电膜ITO膜,其色散模型满足Drude模型[12].利用椭圆偏振仪建立相关模型,进行光学常数的拟合,提取的光学常数如图2所示.对实测透过曲线与利用提取的光学常数模拟的透过曲线进行对比,如图3所示.由图可知,两者具有良好的吻合性,表明所提取的ITO光学常数的准确性.
1.4膜系设计和制备将提取的实际制备各膜层光学常数,代入初始膜系结构进行优化.优化方法采用单纯形调优法,对于ITO层,为保证方阻,其厚度应不低于160nm,优化时,设定ITO厚度为受约束变量,而TiO2和SiO2厚度为自由变量,同时,为了避免单纯形调优法落入局部最优点,进行人为的干扰,从而达到更优值.最终膜系结构为:A:G/0.295H/0.533L/0.446H/1.259L/Air,λ0=510nm;B:G/0.214H/0.392L/2.758M/1.05L/Air,λ0=510nm.图4给出优化后两个界面剩余反射率设计曲线,其中,A为不含ITO的减反膜系,B为含ITO的减反膜系.将基片用乙醚和酒精的混合液擦试,用去离子水冲洗烘干后装入真空室,镀制前,用一定能量的离子束对基片进行不低于10min的清洗,膜层的沉积速率和厚度通过晶控仪进行控制,各膜层工艺参数见表1,最终完成减反膜系的制备.
2试验结果与讨论
2.1光学性能测试利用Cary50分光光度计测试30°入射时的剩余反射率,测试曲线如图5所示.由图5知镀制含ITO的单面减反膜系后,剩余反射率在425~675nm光谱范围内,平均值约为0.5%,镀制不含ITO单面减反膜系后,剩余反射率平均值约为0.15%,基片剩余反射率满足指标要求.
2.2方阻测试利用SZT-2A四探针测试仪进行薄膜方阻的测试,方阻大小为14Ω/□,满足指标要求.
2.3膜层附着力和耐磨性检测依据ASTM-1355-D的测试要求,对膜层的附着力进行检测,用百格刀将1cm2的膜面分割为100小块,利用1.9cm宽,剥落强度不低于350~400g/cm2的600型3M胶带紧贴于膜面,把胶带从膜面边缘以90°角度迅速拉起,切口边缘光滑,格子边缘无任何剥落,结果为5B,即无脱膜现象.依据GJB2485-95的重摩擦检测方法进行膜层耐摩性能检测,压力为9.8N的橡皮摩擦头摩擦40次后,膜面未出现擦痕等损伤.
3结论
设计LCD用多功能膜层,利用单纯形法进行含ITO层和不含ITO层的减反膜系的设计,采用离子束辅助蒸发方法制备反射率和方阻满足要求的减反膜系.相关测试表明,多功能膜层性能能够满足要求。
作者:金扬利 邱阳 赵华 祖成奎 单位:中国建筑材料科学研究总院