毛葱油微胶囊制备工艺探讨范文

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《粮油食品科技杂志》2014年第三期

1实验方法

1．1毛葱油的提取及其微胶囊的制备毛葱油提取方法:新鲜毛葱→清洗、切片→60℃恒温干燥24h→石油醚提取→提取液旋转挥发除去石油醚→得到毛葱油。毛葱油微胶囊制备方法:称取一定量的β－环糊精，加入体积为20倍β－环糊精质量的蒸馏水搅拌溶解，同时加入适量的30%乙醇溶液促进其溶解。待β－环糊精完全溶解后，缓慢加入毛葱油，充分搅拌混合，同时加入吐温80作为乳化剂。将乳化液移入玻璃培养皿内，置于冰箱中4℃静置24h，取出放入恒温鼓风干燥箱中，60℃下烘干至恒重。将烘干的样品置于研钵中研磨，过40目筛，得到毛葱油微胶囊产品。

1．2分析方法微胶囊表面油含量测定:精密称取微胶囊化的毛葱油产品(m1)至干燥的三角瓶(m2)中，加入30mL石油醚，提取5min，期间不断振荡。用已知质量的滤纸(m3)过滤样品，并用10mL石油醚洗涤滤纸2次。三角瓶和滤纸移入恒温鼓风干燥箱中，60℃烘干至恒重(m4)。微胶囊总油含量测定:精密称取过40目筛的微胶囊化的毛葱油产品(W1)，用已知质量的滤纸(m5)包好，置于索氏提取器中，加入30mL石油醚70℃水浴加热1h。取出滤纸包置于60℃恒温鼓风干燥箱中烘干至恒重。滤纸包恒重记为m6。

1．3芯壁比对毛葱油微胶囊包埋率的影响芯壁比(g/g)分别为1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7。分别称取0．5g的毛葱油及对应质量的β－环糊精。量取体积为20倍β－环糊精质量的蒸馏水，用于溶解β－环糊精，同时加入30%乙醇促进其溶解。待β－环糊精完全溶解后加入毛葱油，同时加入1g吐温80作为乳化剂。在50℃水浴中搅拌2h后，将乳化液移入玻璃培养皿内，置于冰箱中4℃静置24h，取出放入恒温鼓风干燥箱中，60℃下烘干至恒重。将烘干的样品置于研钵中研磨，过40目筛，得到毛葱油微胶囊产品。

1．4搅拌时间对毛葱油微胶囊包埋率的影响设定的搅拌时间分别为1h、1．5h、2h、2．5h、3h。分别称取0．5g的毛葱油及2．5g的β－环糊精。量取50mL的蒸馏水，用于溶解β－环糊精，同时加入30%乙醇促进其溶解。待β－环糊精完全溶解后加入毛葱油，同时加入1g吐温80作为乳化剂，50℃水浴搅拌。将乳化液移入玻璃培养皿内，置于冰箱中4℃静置24h，取出放入恒温鼓风干燥箱中，60℃下烘干至恒重。将烘干的样品置于研钵中研磨，过40目筛，得到毛葱油微胶囊产品。

1．5搅拌温度对毛葱油微胶囊包埋率的影响设定的搅拌温度分别为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃。分别称取0．5g的毛葱油及2．5g的β－环糊精。量取50mL的蒸馏水，用于溶解β－环糊精，同时加入30%乙醇促进其溶解。待β－环糊精完全溶解后加入毛葱油，同时加入1g吐温80作为乳化剂，水浴搅拌2h。将乳化液移入玻璃培养皿内，置于冰箱中4℃静置24h，取出放入恒温鼓风干燥箱中，60℃下烘干至恒重。将烘干的样品置于研钵中研磨，过40目筛，得到毛葱油微胶囊产品。

1．6响应面优化实验设计在单因素试验的基础上，用Design－Expert软件以毛葱油包埋率为指标，确定选用Box－Behnken试验设计的自变量有芯壁比、搅拌时间和搅拌温度，通过响应面对包埋条件进行优化，响应面因素水平见表1。

2结果与分析

2．1单因素实验结果与分析芯壁比对毛葱油包埋率影响的实验结果如图1所示。当芯壁比为1∶6时，β－环糊精对毛葱油的包埋率达到最大。故选取芯壁比为1∶6。搅拌时间对毛葱油包埋率影响的实验结果如图2所示。随着搅拌时间的延长，包埋率急速增大。当搅拌时间为2h时包埋率达到最大，此后再延长搅拌时间，包埋率反而下降。可能是由于在高温下搅拌时间过长，破坏了β－环糊精的络合结构从而导致包埋效果不佳，包埋率下降。搅拌温度对毛葱油包埋率影响的实验结果如图3所示。随着搅拌温度升高，包埋率明显增大。当搅拌温度达到50℃时，包埋率达到最大。搅拌温度高于50℃后，包埋率缓慢下降。可能是温度过高，导致β－环糊精水溶液中氢键被破坏，改变了其络合结构，从而使包埋率降低。

2．2响应面优化结果与分析按照表1的3因素3水平设计响应面实验表，如表2所示。回归模型方差分析如表3所示。以包埋率为响应值，利用Design－Expert软件进行回归分析，排除不显著项后，得到如下回归方程:R1=0．22－7．637×10－3A+0．031B+0．041C－0．046AB+0．028AC－0．064BC+0．080A2+5．960×10－3B2+0．038C2。该模型的p值为0．0001，表明该模型极显著。在此条件下，一次项A、二次项B2不显著，交互项AC显著，一次项B和C、交互项AB和BC、二次项A2和C2均为极显著。失拟项p值为0．4615，表明失拟项不显著。该模型的相关系数R2=0．9736与预测值拟合较好，净误差值为4，自变量与响应值之间的线性关系也很显著，表明该模型可以很好的模拟芯壁比、搅拌时间及搅拌温度对毛葱油包埋率的影响。通过对回归模型进行分析，可以得到曲面的最大点，即优化得到的最佳结果:芯壁比为1∶5．6，搅拌时间为2．13h，搅拌温度为45．55℃。各因素的交互作用对毛葱油包埋率影响的响应面结果如图4所示。考虑到实际操作的方便性，对响应面优化β－环糊精包埋毛葱油的最佳提取工艺条件进行修正:芯壁比为1∶5．6，搅拌时间为2h，搅拌温度为45℃。在此条件下进行验证试验，重复5次，毛葱油包埋率可以达到41．56%。

3结论

本实验以包埋率为评价指标，得到的以β－环糊精为壁材制备毛葱油微胶囊的最佳包埋工艺条件为:芯壁比1∶5．6、搅拌时间2h、搅拌温度45℃。所得毛葱油微胶囊外观为白色粉末，无味，包埋率为41．56%，并且精油在包埋前后成分无变化。本实验研究的工艺流程较为简单，主要以搅拌和控温为主，流程温和，设备简单，适于工业化生产。

作者：贾帆李宏涛张海悦高冷单位：长春工业大学化学与生命科学学院