微波消解对食品分析与检验的价值范文

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一、微波消解技术的优点

(一)避免挥发损失，提高分析的准确度和精密度，回收率高。传统的消化方法，容易引起易挥发元素的损失，微波消解采用密闭的消解罐，避免了样品在消解过程中形成的挥发性组分的损失，保证了检测结果的准确性，也避免了样品之间的相互污染，适用于痕量及超纯分析和易挥发元素(如砷、汞)的检测。而且微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内内的压力、温度和时间等参数，并能准确控制，提高了反应的准确度和精密度。

(二)微波消解使用试剂少，减少样品的空白值和背景。微波消解一个样品用酸量一般只需15mL左右，是传统方法的几分之一。因为密闭消解时，酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而加大用酸的量，节省了试剂。同时减少试剂中杂质元素的干扰，也大大降低了分析空白值。

(三)节能效果显著、有利于环保。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。例如，消解1g奶粉，用1．5千瓦的电热板加热需3个小时，而800瓦微波加热只需8分钟，不仅缩短了时间，也节省了耗电量。同时，传统的电热板加热，尽管在通风橱内进行消解，仍然在周围会有酸雾，危害分析人员的健康，影响环境。微波消解在整个消解过程中是在密闭条件下进行，酸试剂不会污染环境，有利于保护环境和分析人员的身体健康。

二、微波消解预处理技术的方法

建立微波消解预处理技术用于食品消解的一般实验方法，应从三个方面着手考虑与选择:

(一)样品的称样量。首先应根据密闭消解罐的容积确定称样量，罐的容积大，称样量可多些;同时还要考虑安全的因素，因样品量越多，消化时产生的气体多，密闭罐内压力就大，若反应激烈使压力瞬间增大，易引起爆炸，所以要尽量减少称样量;另外还要考虑各种测定方法灵敏度和检测线不同，消解定容后的浓度要高于检测线几倍至几十倍，所以称样量也不能太小。一般无机样品称样量为0．2～2g，有机样品为0．1～1g。

(二)分解试样所用酸的种类及用量。微波消解使用的酸通常有硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸、双氧水等，这些都是良好的微波吸收体。但高氯酸与有机物易爆炸，硫酸在高压下易损坏消解罐，盐酸的氧化性较弱，通常微波消解使用两种或两种以上的混合酸，消解效果更好，常使用的混合酸有:盐酸+硝酸(3+1);硝酸+硫酸(1+1);硝酸+氢氟酸(5+1)等。酸的用量以反应完全所需的量即可，消解所用酸太少，样品消解不完全，用量太多，残余的酸会产生严重干扰，空白值也会偏高，所以应选择适当的固液比，样品加试剂的总体积不要超过20毫升。

(三)微波加热的功率与时间。食品样品中大部分为有机成分，在消解过程中有大量的CO2产生，另外还有硝酸的还原产物NO2，因此当消解反应开始后，反应体系内压强会迅速增加，所以在消解时需控制微波辐射的功率，防止发生危险。压力越大，时间越长，消解越完全。但压力过大，时间过长会超出消解罐的缓冲能力，易发生危险;如果压力过小，所需时间长，消解不易完全;因此要多次试验，找出最佳的压力和时间。在微波溶样时，可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成NO2等)而使压力骤升。实际使用时，先用低档功率、低档压力、低档温度，用短的加热时间，观察压力上升的快慢。经几次实验，当了解了消解试样的特性，方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法，选择合适的消解条件，各种试样都能在短的时间内消解好。

三、微波消解技术在食品分析中的应用

微波消解技术因其具有节能、省时、污染少和分解完全等特点，现已成为样品消解不可缺少的手段之一。主要针对食品中微量金属元素如Pb、As、Hg、Se、Gr、Fe、Mn、Ca、Mg等，适用检测方法主要是AAS、AFS、ICP－AES或ICP－MS等光谱分析方法。随着微波技术的发展，应用领域越来越广泛。

李攻科等用微波消解GC法测定鱼肉中有机氯农药，又用微波辅助衍生化GC－MS法测定食用油中的脂肪酸;刘传斌等报道了微波消解HPLC分析酵母中海藻糖样品制备的研究;熊国华等介绍用微波萃取法提取熟肉中的氯霉素，肉食品中的药物残留量，用HPLC或GC检测;李海等用微波消解分光光度法测定猪肉、鲤鱼、大米、水果、冰糖等样品中砷和锰;何健全等用微波消化－示波极谱法测定绞股蓝菜中锗;徐文国等利用微波加热技术代替传统的灼烧方法进行重量分析的新方法。到目前止，已有铅、镉、汞、铬、锑、锗等食品中微量元素的微波消解技术被列为国家标准检验方法中。

可见，微波消解技术在食品分析预处理中取得了较好的效果，将微波消解技术用于样品预处理过程从而可以有效提高分析结果的准确度，随着现代仪器的不断更新，应用微波消解技术将得到更广泛的应用。

作者：王磊单位：长春职业技术学院