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1材料与方法
1．1滴定碘法测定抗坏血酸棕榈酸酯的方法［9］在抗坏血酸棕榈酸酯乙醇溶液中加入过量的碘溶液，使碘与抗坏血酸棕榈酸酯发生充分的反应，以淀粉当指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，根据消耗硫代硫酸钠的体积，计算抗坏血酸棕榈酸酯的含量。准确称取0．1g(精确至0．0001g)抗坏血酸棕榈酸酯试样于锥形瓶中，用20mL无水乙醇溶解，加适量水摇匀后，再加20mL碘标准溶液，充分反应后，按文献［9］方法进行滴定，根据硫代硫酸钠溶液的消耗体积，按下式计算抗坏血酸棕榈酸酯的含量。式中:C1为碘溶液的浓度，mol/L;V1为碘溶液的体积，mL;C2为Na2S2O3溶液的浓度，mol/L;V2为Na2S2O3溶液的体积，mL;m为试样量，g
1．2硅钼兰分光光度法测定抗坏血酸棕榈酸酯的含量［6］抗坏血酸棕榈酸酯可还原硅钼杂多酸并在碱性条件下生成稳定蓝色物质杂多蓝，在波长720nm处有最大吸收。准确称取0．625gL－抗坏血酸棕榈酸酯标准品用乙醇溶解并稀释至250mL，分别移取0、5、10、15、20、25、30、35、40mL，稀释至50mL，得到一系列浓度的标准溶液。称取适量的试样，用乙醇溶解并定容，必要时需用乙醇稀释。按文献方法进行测定并绘制标准曲线，并计算试样中抗坏血酸棕榈酸酯的含量。
1．3统计分析同一样品分别按4种方法重复测定6次，取其平均值并用SPSS软件进行统计分析。
2结果与分析
2．1滴定碘法测定条件的确定由于无水乙醇和水的用量会影响试样的溶解性及淀粉指示剂的显色。称取0．1g左右的试样，用20mL无水乙醇溶解，按表2分别加入不同量的水，按1．2．2的方法测定抗坏血酸棕榈酸酯的含量，实验现象见表1。由表1可以看出，当无水乙醇的用量为20mL，水的用量为20mL或30mL时，淀粉显蓝色，终点明显且容易判断，考虑到乙醇量多会影响淀粉指示剂变色的敏锐性，所以选取水的用量为30mL。按最佳实验条件测定试样中抗坏血酸棕榈酸酯的含量，6次平行测定结果见表2中的"碘滴定法"，其平均值为98．37%，标准偏差SD为0．28，相对标准偏差RSD为0．28%，说明该方法重现性好，精密度较高。
2．2不同方法测定结果的对比
2．2．1按1．2．3方法测定不同浓度抗坏血酸棕榈酸酯标准溶液的吸光度，绘制标准曲线见图1。标准曲线线性回归方程为y=2．2224x－0．0063，R2=0．9994，抗坏血酸棕榈酸酯溶液浓度在0．025～0．20mg/mL范围内呈良好的线性关系。
2．2．24种方法测定L－抗坏血酸棕榈酸酯含量结果的对比4种方法测定同一抗坏血酸棕榈酸酯试样，测定结果见表2。由表2看出，不同方法的测定结果有差异，《食品添加剂手册》中的碘滴定法标准偏差最大，重现性较差，而滴定碘法的测定结果标准差小，精密度最高。
2．3不同测定方法的分析GB16314—1996方法操作较简单，试剂种类和用量少，该方法是利用碘的黄色判断滴定终点，颜色变化不明显且玻璃器皿本身颜色会影响滴定终点的判断，从而影响到测定结果的准确度和精密度。在《食品添加剂手册》(第三版)方法中，因抗坏血酸棕榈酸酯在水和氯仿中溶解度较低，整个滴定体系为乳白色混浊液，淀粉在其中显色极不明显，影响了滴定终点的判断。实验过程中虽然对滴定条件进行了摸索，当称样量为0．3g左右时，溶剂的用量分别:氯仿20mL，水50mL，硫酸25mL，且接近终点时加入淀粉指示剂，滴定终点的颜色变化稍明显一些，但测得的抗坏血酸棕榈酸酯的含量还是稍高于其他方法，且该方法中精密度和重现性比其他三种方法差。
硅钼兰分光光度法克服了靠目测判断滴定终点的缺陷，用分光光度计测得吸光度，根据标准曲线进行定量，该方法灵敏度高，结果较准确，但该方法试剂用量多，成本高，操作较繁琐，高含量试样需要多次稀释后测定，由此可能影响结果的重复性。滴定碘法是以淀粉当指示剂用硫代硫酸钠液滴定过量的碘，终点颜色变化较敏锐、易于判断，方法的精密度较高，重现性好，但实验过程中应注意加入碘液的量要充足，而且酒精的用量要合适，因为酒精用量过多会影响淀粉指示剂变色的敏锐性。由表3可知，GB16314—1996方法、滴定碘法和硅钼兰分光光度法测定结果在5%水平上没有显著差异，而《食品添加剂手册》中方法可能由于溶液混浊、滴定终点难以判断，导致结果偏高。
3结论
比较4种常用的测定抗坏血酸棕榈酸酯含量的方法可以得出，《食品添加剂手册》中的碘滴定法由于终点难以判断，方法重现性较差;硅钼兰分光光度法所需试剂多，操作繁琐，测定成本高;国标GB16314—1996中方法和滴定碘法测定结果较接近，所用试剂种类和用量少，操作都比较简便，而滴定碘法由于淀粉指示剂变色更敏锐，易于判断滴定终点，测定结果可靠且精密度更高，可用于抗坏血酸棕榈酸酯含量的快速检测。
作者：杜淑霞司徒满泉徐丽滕晓焕单位：广东轻工职业技术学院食品与生物工程系