大米浊度检验方法的研究及探讨范文

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摘要：研究了大米浊度的测量方法，准确称取10．00g大米样品于具塞三角瓶中，加入50．0ml纯水，在振荡器上振荡10min，量取1．0ml溶液于25ml容量瓶中，用水定溶至刻度线，摇匀后于680nm波长下比色。本方法的相对标准偏差小于2％，精密度好，重现性高。

关键词：清洁米；大米浊度；紫外可见分光光度计

清洁米又称免淘米，其特点是表面清洁，符合卫生要求，不需清洗即可直接加水后炊煮食用。因此避免了大米淘洗过程中营养和固形物的流失，也节约了洗米用水、减轻洗米水对城镇污水处理的压力。目前，日本市场上清洁米占有相当大比例。近年来，随着我国大米加工技术的不断进步及生活水平的提高，国内市场已出现了清洁米产品。目前我国还没有判别清洁米的标准，也没有大米浊度的检测方法，因此急需研究出大米浊度的检测方法，为清洁米标准提供依据。本研究以水的浊度测量方法为基础，研究用纯水洗涤大米，然后测量洗涤水的浊度，以此浊度来判别大米的清洁程度。

1材料与方法

1．1仪器与试剂UNICO2802紫外分光光度计。硫酸肼、六次甲基四胺、硅藻土、硝酸银、氯化钠，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。实验用水由Milli－Q纯水仪系统（美国密理博公司）制备。大米样品，吉林产秋田小町，市售。清洁米，日本山形县产艳姬，市售。

1．2方法1．2．1浊度标准溶液配制［1］称取1．000g硫酸肼溶于水，定容至100ml；称取10．00g六次甲基四胺溶于水，定容至100ml；分别吸取5．00ml硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀，于25±3℃下静置反应24h，冷却后用水定容至刻度线，此浊度标准溶液的浊度为400度。1．2．2吸光度测定准确称取10．00g大米样品于具塞三角瓶中，加入50．0ml纯水，在转速在160r／min左右的振荡器上振荡10min，摇匀后量取1．0ml溶液于25ml容量瓶中，用水定溶至刻度线，摇匀后于680nm处比色。

2结果与讨论

2．1比色皿的选择采用10mm比色皿进行测量，吸光度值较小。在浊度为100时，吸光度值仅为0．12左右，因而标准曲线的吸光度值范围较小（仅为0～0．2），经比较后，本研究采用的是30mm的比色皿，结果见图1和图2。

2．2标准曲线的选择现行的GB13200—1991水质浊度测定中包含了两种方法，第一法福尔马肼法适用于饮用水、天然水及高浊度水；第二法硅藻土法适用于饮用水和水源水等低浊度水。除以上两种方法外，目前化工行业常以氯化银法作为浊度的测试方法。清洁米的淘米水的浊度在以上3种方法的浊度测定范围内，因此分别利用这3种方法绘制了标准曲线，并筛选出最适合清洁米的浊度测定标准曲线。2．2．1福尔马肼法吸取浊度标准液0，0．50，1．25，2．50，5．00，10．00，12．50ml于50ml容量瓶中，用水定容至刻度线，摇匀，即为浊度为0，4，10，20，40，80，100度的标准系列，于680nm波长下，使用30mm比色皿测定吸光度值，以浊度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。浊度标准曲线的方程为：y＝0．0066x－0．0045，R2＝0．9998，吸光度与浊度的线性关系良好，见图3。图3福尔马肼法浊度0～100标准曲线2．2．2硅藻土法将10g硅藻土过孔径0．1mm筛后，105～110℃烘2h。注水至1000ml量筒，于室温沉降24h。取上层800ml溶液，放入另一只1000ml量筒，再加水至1000ml，再沉降24h。分别取上层溶液5、10、20、30、40ml稀释至50ml，于680nm波长下，使用10mm比色皿测定吸光度值。结果见图4。图4硅藻土法浊度0～100标准曲线由图4可以看出，吸光度测量值过低，且相关性不好，因此不建议使用硅藻土法作浊度标准曲线。2．2．3氯化银法称取0．170g硝酸银溶于水，定容至1000ml，制得1mmol／L硝酸银溶液，避光存放。称取0．059g氯化钠溶于水，定容至1000ml，制得1mmol／L氯化钠溶液吸取20ml硝酸银溶液和氯化钠溶液于100ml烧杯中，摇匀，制得1mmol／L氯化银溶液。每间隔10min再次摇匀后于680nm处使用10mm比色皿进行比色，测定吸光度。由图5可以看出，由于氯化银的吸光度随时间的变化发生了明显的上升，稳定性较差，因此用氯化银法作浊度标准曲线也不合适。

2．3洗涤方法不同质量（1．0、2．0、3．0g）大米用50ml水洗涤后，直接取洗涤液测定吸光度值，实验结果显示：1．0g大米用50ml纯水振荡洗涤后，洗涤液的吸光度值为0．2左右，且由于样品称样量较少，实验结果误差较大。2．0g大米用50ml纯水振荡洗涤后，洗涤液的吸光度值已超过0．5，超出了标准曲线的吸光度值的范围，因此需要将洗涤液稀释。本研究采用的是将洗涤液稀释后再测量的方法。2．3．1洗涤液体积比较了不同质量和洗涤液比例（1∶25、1∶10、1∶5）的吸光度值，根据吸光度值的大小和吸光度值的稳定性，确定最佳的质量和洗涤液比例为1∶5，即10g大米样品用50ml纯水洗涤。2．3．2稀释体积对洗涤液进行稀释，比较了1∶50，1∶25两种不同稀释倍数下溶液的吸光度值。结果表明，1∶50稀释倍数的溶液的吸光度值偏小，而1∶25稀释倍数溶液的吸光度值较适宜。因此确定洗涤液的稀释倍数为1∶25。2．3．3振荡洗涤时间研究了振荡洗涤不同时间下洗涤液的浊度，结果见图6。从图6可以看出，随着振荡时间延长，洗涤液的浊度逐渐增大，当振荡时间达到8min时，洗涤液浊度趋于稳定。因此将振荡洗涤时间确定为10min。2．3．4振荡洗涤强度研究了振荡洗涤强度对大米浊度的影响，结果见图7。在不同振荡器转速下（60、120、150、180、210r／min），洗涤液的吸光度值不同，所测得的大米的浊度也不同。从图7可以看出，洗涤液浊度随着振荡器转速增加而增大，当转速达到150r／min时，洗涤液浊度趋于稳定。因此在振荡洗涤过程中，振荡器的转速应在150r／min以上。2．3．5测量时间大米洗涤液在静置过程中，由于悬浮物的沉降而变得澄清，浊度会逐渐降低。将装有洗涤液的比色皿静置在分光光度计比色槽内，每隔12s读数1次，研究静置时间对浊度的影响。图8是洗涤液浊度随静置时间变化的曲线，从图中可以看出，浊度随着静置时间的延长而逐渐减小，在3min内浊度下降了1．2度左右。因此测量过程中应尽快读数，一般在15s内读数为宜。

2．4方法的精密度与重现性将同一清洁米和普通大米样品分别重复测量9次，计算相对标准偏差（RSD）。清洁米的RSD值为1．96％，普通大米的RSD值为1．82％，具体数据见表1。从表1数据可以看出，该方法的精密度高，重现性较好。

3结论

研究了一种检测大米浊度的方法，即用水振荡洗涤大米样品，然后测定洗涤液的吸光度值，从而计算出洗涤液的浊度，再根据洗涤液的浊度确定大米的浊度。该方法的精密度和重现性均能满足分析测试的要求。该方法是通过测定大米洗涤液的浊度，进而判断大米的清洁程度，所以对于同一大米样品，如果采用不同的称样量、不同的洗涤液体积，则所测得的洗涤液浊度就会不同。鉴于此，若要比较不同大米的清洁状况，就需要在统一的实验条件下进行测量；若要判别是否为清洁米，则需要依据相应的标准，且应界定相应的判别值和统一的测量方法。

［参考文献］

［1］国家环境保护总局科技标准司．水质浊度的测定：GB／T13200－1991［S］．北京：中国标准出版社，1991．

作者：谢天 任海斌 亓盛敏 郭亚丽 程科 单位：中粮营养健康研究院有限公司