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《甘肃农业大学学报》2015年第六期
摘要:
以漳州天宝香蕉皮为原料,研究了料液比、超声波温度、超声波时间、乙醇体积分数对香蕉皮粗多酚提取率的影响.在单因素试验的基础上,进行了正交试验,最终确定最优的提取工艺条件为:以60%乙醇为萃取剂,料液比为1∶20、45℃的条件下超声45min,香蕉皮多酚得率为1.0821%.结果表明:超声波可以有效地强化香蕉皮粗多酚的提取,并且显著缩短了提取时间,提高了香蕉皮多酚得率.
关键词:
漳州天宝香蕉皮;多酚;提取工艺;超声波
随着香蕉深加工产业化进程的加快,副产物香蕉皮的累积量越来越大.香蕉果皮约占果质量的30%~40%,其中富含多酚物质、缩合鞣质和有机酸等成分,但大部分香蕉皮尚未得到合理的利用,被视为废物扔掉,既浪费资源又污染环境[1].植物多酚已经被人类称为健康的“第7营养素”[2],具有预防心血管疾病、抑制肿瘤等作用[3],而且还有抗氧化的作用,可以去除活性氧的自由基.已有研究证实,水果皮当中的总酚含量大约是去皮水果的2倍[4],所以从香蕉皮中提取多酚物质是切实可行的,既可以减轻环境污染,又可以提高经济效益.目前,多酚物质的提取技术主要有溶剂浸提法[2]、螯合剂辅助提取法[1]、微波辅助提取法[5]、超声波辅助提取[6]等.浸提法容易控制,工艺条件比较成熟且适用范围广,投资少,但是提取效果不理想,提取率比较低.微波萃取时提取液的温度会急剧升高,甚至会出现沸腾的现象,使得酚类物质分解,导致提取率低[7].超声波是频率大于20kHz的机械波,在溶剂浸提的基础上,进行超声波辅助处理,利用其机械效应、空化效应及热效应加强胞内物质的释放、扩散及溶解,提取时间短、温度低、提取率高、氧化损耗小[8].超声波能使组织或细胞破裂得更充分,有效成份提取得更完全,从而使经济效益得到显著的提高,其操作简便易行,是一种具有广阔应用前景的提取新技术[9].本研究以漳州天宝香蕉皮为原料,利用超声波辅助提取香蕉皮中的粗多酚.主要研究了料液比、超声时间、超声温度和体积分数对香蕉皮粗多酚提取率的影响,并通过正交试验对提取工艺进行优化.旨在提高香蕉皮粗多酚的提取率,加快香蕉皮粗多酚提取的产业化进程,拓宽多酚资源的开发利用空间,为香蕉皮的深加工利用提供理论基础.
1材料与方法
1.1试验材料1.1.1原料新鲜、无黑斑的漳州天宝香蕉:购自洪濑新华都超市.
1.1.2试剂95%乙醇、无水乙醇、无水碳酸钠、钨酸钠、钼酸钠、磷酸、盐酸、硫酸锂、双氧水等均为分析纯.
1.1.3仪器B122-600A型超声波清洗机;HC2003型电子天平;SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵;RV-10数显型旋转蒸发仪;JSP-100型高速多功能粉碎机;DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱;WFZUV-2802SH型紫外可见分光光度计.
1.2试验方法
1.2.1香蕉皮粗多酚提取工艺新鲜漳州天宝香蕉皮在40℃下烘焙20h后粉碎,过40目试验筛,用一定体积分数的乙醇溶液在4℃左右低温(下同)浸提30min后,进行超声波处理,过滤除渣,滤液用旋转蒸发仪浓缩(40℃、80r/min、40min),适当稀释定容后测定粗多酚含量[10].
1.2.2单因素试验设计分别考察料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30)、超声波处理温度(35、40、45、50、55℃)、超声波处理时间(30、35、40、45、50min)和乙醇体积分数(50%、60%、70%、80%、90%)对漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的影响.
1.2.3正交试验设计在单因素试验的基础上进行四因素三水平的正交试验,选用L9(34)正交表进行组合搭配,以香蕉皮粗多酚提取率为指标,筛选出最优的提取工艺参数.正交设计表如下.
1.2.4香蕉皮粗多酚含量的测定采用福林酚法[11]测定.多酚提取率计算公式如下。
2结果与分析
2.1标准曲线的绘制以没食子酸为标样,制作标准曲线如下.式中:Y为没食子酸标准溶液在波长为765nm处所测定的吸光度;X为没食子酸标准溶液质量浓度(μg/mL).
2.2不同料液比对漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的影响由图2可知,当料液比从1∶10变化到1∶15时,香蕉皮与溶剂的接触面积逐渐增大,多酚类物质更加容易溶解到溶剂之中,使得多酚的提取率随之增加.在料液比为1∶15时,提取率为1.0604%,达到最大值.但是,由于多酚物质在香蕉皮中的含量是一定的,如果继续增加提取剂的量,那么多酚的提取率不会再增加,反而是下降.原因可能是溶剂量增大,使得溶剂和物料中的有效成分的浓度差增大,扩散推动力大;而当料液比继续增大时,提取率反而下降,说明多酚的溶出量已饱和[12].所以,增加提取剂的用量只会增加溶剂回收成本和造成溶剂的浪费.因此,选择较合适的料液比为1∶15.
2.3超声波处理温度对漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的影响由图3可以看出,当温度较低时,超声波所产生的作用较小.同时不利于粗多酚的提取,从而导致提取率也较低.超声波温度在35~45℃,随着温度的不断升高,加速了粗多酚的扩散溶出,增加了粗多酚在乙醇溶液中的溶解度,从而粗多酚提取率也不断增加.其原因可能是随着温度的升高,加快了植物中可溶性物质的运动速度,香蕉皮中多酚物质的渗透、溶解能力也增强了,从而使其更容易从原料中浸出.温度升高使得氢键更容易断裂,同时也加快了多酚的渗透、扩散、溶解速度.此时酚类物质也更容易从原料中溶出[1].超声波温度在45℃时,粗多酚的提取率为0.8592%,达到最大值.当超声波温度继续上升时,多酚类物质在较高温度下不稳定,容易被氧化,还可能破坏了多酚的物质结构,故粗多酚的提取率也开始下降.当温度高时,果胶、色素等杂质的析出也会比较多.所以,选择较合适的超声波处理温度为45℃.
2.4超声波处理时间对漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的影响由图4可以看出,当超声波处理时间在30~40min,随着超声波处理时间的延长,粗多酚的提取率也不断加大;当超声波处理时间为40min时,粗多酚的提取率为0.8994%,达到了最大值.然而,随着超声波处理时间的延长,所提取的粗多酚的含量不但没有继续增加,反而是下降了.原因可能是当超声处理时间达到40min时,香蕉皮中的粗多酚类物质已基本溶出,若继续延长提取的时间,可能使已经溶出的粗多酚类化合物发生氧化或结构被破坏,而且香蕉皮细胞中的其他物质的溶出也会增加,使提取物中的粗多酚含量偏低,且不利于纯化[13].因此,较合适的超声波处理时间为40min.
2.5乙醇体积分数对漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的影响由图5可以看出,当乙醇体积分数在50%~70%,随着乙醇体积分数的增加,香蕉皮粗多酚的提取率也逐渐增加.当乙醇体积分数达到70%时,粗多酚提取率为0.9128%,此时达到最大值.随着乙醇体积分数的继续增加,粗多酚的提取率反而下降,这可能是溶剂与多酚极性的相似程度降低所致[1].当乙醇体积分数较低时,其溶液中溶解较多的水溶性蛋白和糖类;当乙醇体积分数较高时,香蕉皮中的色素等脂溶性的物质也逐渐增加,也有可能引起了较多蛋白质等物质的沉淀,间接影响了多酚物质的溶出,从而导致了提取率呈明显的下降趋势.水是多酚的良好溶剂,但其氢键却不能被水破坏.若加入乙醇反而可以破坏其中的氢键,因此提高了多酚的提取率.所以,选取合适的乙醇体积分数,便可提高多酚的提取率.由图5可知,70%的乙醇比较适宜.
2.6正交试验结果分析在单因素试验基础上,进行正交试验,结果表2所示.为进一步确定各因素对漳州天宝香蕉皮中粗多酚提取效果的影响,对表2的试验结果进行方差分析以及显著性检验.由于超声波处理时间(因素C)的R值最小,将其作为空白列进行计算,结果见表3.从表3可以看出,料液比对漳州天宝香蕉粗多酚提取率影响极显著,乙醇体积分数和超声波处理温度对粗多酚提取率影响显著.由表2中极差分析可知,影响漳州天宝香蕉皮粗多酚提取率的各因素主次顺序为A>D>B>C,即对粗多酚的提取率影响最大的是料液比,乙醇体积分数次之,然后是超声波处理温度,而超声波处理时间的影响最小,最优水平组合为A3B2C3D1.表2中9组试验结果可以看出,提取效果最佳的组合为试验5,即A2B2C3D1,其粗多酚的提取率为1.0782%.为验证结果,分别用A2B2C3D1和A3B2C3D1两种组合提取香蕉皮粗多酚.得到香蕉皮中粗多酚的提取率分别为1.0782%和1.0821%.故最优组合为A3B2C3D1,即料液比1∶20、超声波温度45℃、超声波时间45min、乙醇体积分数为60%.
3结论
漳州天宝香蕉皮粗多酚提取的最佳工艺条件为以60%乙醇为萃取剂,料液比为1∶20、45℃的超声45min,香蕉皮粗多酚得率为1.0821%.
参考文献
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作者:刘蒙佳 潘露冰 张宝善 单位:福建师范大学闽南科技学院 陕西师范大学