ICP-ES测定汽油和焦化汽油中钠含量范文

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摘要：用钠离子标液配制一系列的钠标准溶液，选择合适的等离子发射测定条件，建立工作曲线，使用ICP发射光谱检测催化汽油和焦化汽油中的钠含量。当样品前处理采用酸萃取法时，测定结果检出限低，稳定性、准确度、精密度较高，能够满足加氢装置对汽油中钠元素含量跟踪检测的要求。

关键词：汽油；ICP发射光谱；钠汽油

加氢工艺能够去除油品种大量杂质，显著提高油品质量，但原料中部分杂质含量的提高，易导致加氢装置压降增加，增加加氢难度，同时对装置安全运行产生较大影响。近期，对45万吨/年焦化汽油加氢装置和40万吨/年催化汽油加氢装置反应器顶部垢样进行分析，分析结果均显示存在一定含量的金属钠，需要尽快建立测定汽油中钠元素含量的方法。ICP发射光谱法用于汽油中金属的检测，首先需要排除汽油中的有机物，做好相应的样品前处理准备。由于焦化汽油和催化汽油的馏程低，极易燃烧，导致钠元素损失，所以无法用传统灰化的方法进行样品前处理[1,2]。本文采用氮保护灰化、酸萃取两种方法进行样品的前处理，并对不同预处理得到的样品进行钠含量测定。采用ICP的方法操作起来较为简便，在测量的过程中，分光器会将光进行分解，形成不同的光处理，随后采用探测器能够检测出光束的浓度，这样就能够将光信号转化成电信号，测定出钠含量，并且一次性能够处理多个元素，抗干扰的能力较强[3]。

1试验部分

1.1试剂和仪器

实验试剂：钠离子标液（1000ug/ml，中国计量科学研究院）；硝酸（优级纯）；二次水；氩气：纯度≥99.996%。实验仪器：等离子体发射光谱仪（5100-ICP-OES）；石油及产品样品前处理仪（JYS-101）；分液漏斗。

1.2空白溶液、标准溶液的制备及仪器的工作条件

（1）空白溶液。二次水（45ml二次水中加入5ml10%稀硝酸）即为空白溶液。（2）标准溶液的制备。取1000ug/ml钠离子标液，通过二次稀释，定容于50ml容量瓶中，配制成钠含量分别为0.500、1.000、2.000mg•L-1的标准溶液，为了减少误差，在标液定容之前加入5ml10%稀硝酸。（3）仪器条件。在ICP发射光谱中，影响分析性能的因素较多，除了仪器特性明显影响分析结果外，高频功率、载气流量以及观测高度等参数也影响分析性能。根据对标准溶液多次试验，设定以下操作条件进行测定，见表1。1.3样品的前处理样品前处理分别采用氮保护灰化法和酸萃取法。氮保护灰化法是称取一定样品放入灰化前处理仪中，通过氮气保护，不燃烧，直接灰化，灰分用盐酸加热溶解，配成水溶液后测定。酸萃取法是称取100g（读数精准至0.01g）左右的汽油，加到分液漏斗中，加入5ml10%浓度的稀硝酸，震荡、静置、分离，之后加入10ml二次水继续震荡、静置、分离，将两次萃取液收集、定容于50ml容量瓶中，作为待测样品。

2结果与讨论

2.1样品前处理

催化汽油、焦化汽油不能像重质油品直接采用电炉、马弗炉灰化，本文采用氮保护灰化法和酸萃取法进行样品的前处理。为避免汽油中存在有机状态钠，会使得结果产生误差，在进行酸萃取法时，试样中加足量的碘，将可能存在的有机状态的钠转化为碘化钠，再进行萃取测量。

2.2标样配制

标样配制过程中，为减少系统误差，仅对标准溶液进行二次稀释。

2.3工作曲线线性、方法检出限

将配制好的标准工作溶液系列，充分摇匀后，按设定的仪器参数，进行钠元素的测定。根据仪器推荐的分析谱线、样品中被测元素含量，并对被测元素的纯标液进行测定，比较信噪比和灵敏度，最终选择检出限低、共存元素谱线干扰少、能够合理扣除光谱背景、精密度和信噪比高的谱线为元素的测定谱线。以发射强度为纵坐标，浓度（ug•ml-1）为横坐标，绘制出钠的工作曲线，如图1所示。拟合的线性方程：I=18773.321C+119.422，相关系数0.999611次空白的标准偏差乘以3，得到了钠元素的检出限0.002ug•ml-1。

2.4方法准确度和精密度考察

在与标准系列相同的条件下测定试样，通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样中钠元素的含量。由表2可见，氮保护灰化法处理的汽油样品，结果重复性较差，所以对于馏程低的样品，如汽油，即使通过氮气保护直接灰化，也会对钠含量的检测产生较大影响。对于酸萃取法处理的汽油样品，通过ICP发射光谱测定钠含量，结果重复性较好，方法精密度的考察如表3所示。由表3可见，采用酸萃取法进行汽油样品的前处理，考察钠含量测定结果，极差小于2倍的标准偏差，满足95%置信水平，因此满足一般分析对重复性的要求。用酸萃取法处理样品，进行加标回收来验证方法的准确性，有助于发现前处理方式及基体干扰的影响程度，催化汽油和焦化汽油方法回收率分别为96%和94%，实验结果表明，回收率在90%~110%之间，说明本方法可靠。

3结论

本文采用ICP离子发射光谱法检测汽油中钠元素含量，前处理采用酸萃取法时，方法检出限低，测定结果的稳定性、准确度、精密度高，适用于一般轻质油品中钠元素的测定。

参考文献：

[1]董倩，张海霞，朱治平.前处理方法对准东煤中钠含量测定的影响[J].洁净煤技术，2015,21(02):81~84.

[2]马永强.汽油中金属元素分析方法[J].化工管理，2016,21:116.

[3]刘乔卉，颜景杰，王珂.油品中元素分析方法比较[J].现代科学仪器，2014:67~70.

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