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《兵器材料科学与工程杂志》2016年第二期
摘要
采用微差干涉衬度法研究复合材料、钨合金的显微组织。结果表明:此法得到的彩色金相照片,不需要像彩色金相那样进行复杂的着色,只需金相显微镜上的DIC装置简单配合,就可得到色彩艳丽、给人以美感的彩色金相照片。
关键词
微差干涉衬度;复合材料;钨合金
随着材料科学的高速发展,许多新材料、新工艺应运而生,伴随而来各种复杂的显微组织单纯靠光学金相已远不能满足要求,因此新方法的研究迫在眉睫。微差干涉衬度法就是近年来发展起来的、能够显著提高复杂显微组织鉴别力的一个行之有效的方法。微差干涉衬度法对于金属材料显微组织的显示,具有十分重要的实用价值,可提供更加丰富的显微组织及有意义的信息,能够观察到一般常规方法无法分辨的组织和无法看到的组织细节,使金属材料显微组织得以在不同色彩下更清晰的显示。微差干涉衬度新技术最大的优越性在于:不需像彩色金相那样进行复杂的着色,就可获得色彩艳丽、给人以美感的彩色金相照片;同时又能改善常规黑白金相中,仅用灰度差来区分组织鉴别能力低这一不足。微差干涉衬度新技术能提高鉴别力,扩大分析领域,使传统光学金相技术得到新发展,具有广阔的应用前景。此法省时、省力、简单、易于掌握,值得推广应用。
1试验
1.1装置微差干涉衬度是运用光的干涉效应,在显微镜上配备一些专用的光学系统,如偏振光、干涉衬度(DIC)附件等,用以形成色彩,即为干涉衬度法。主要利用光学金相显微镜上的一些附件来实现,如NPL平场物镜,每个物镜均有渥拉斯顿棱镜的中间环,这组物镜和装有起偏镜、波片、检偏镜的垂直照明器配合使用,就形成DIC装置,正确利用这些附件可以显示出色彩各异的金相组织。
1.2原理试样表面由于各相的硬度不同,在抛光时形成微小的高度差,借助DIC装置可将微小的高度差转变成光程差加入波片而成为彩色衬度差,尤其在高度差很小时,一般方法很难显示,而这套装置可做到。装置中的几个光学零件,除渥拉斯顿棱镜外,其他都是偏振光干涉中的装置。起偏镜将一束细小的自然光变为直线偏振光,然后渥拉斯顿棱镜将偏振光再分为振动面相互垂直而分开很小角度的o光和e光,检偏镜再使这两束光中振动方向平行于检偏镜偏振面的分量通过,得到在同一振动面上但分开角度很小的两束相干光波,当这两束光投到高低不平的试样表面反射回来并汇聚到一点时,由于产生光程差而发生干涉,产生不同的色彩。波片的作用是提高干涉色的序级,增加色彩的饱和度。o光、e光示意图,见图1[1]。
1.3方法旋转起偏镜的角度使自然光透过棱镜形成偏振光(e光),当e光照射到试样表面时,由于试样表面相与相之间微小的高度差,反射到检偏镜后形成光程差,即产生光的干涉效应,形成色彩。
1.4制备微差干涉衬度法对试样要求较高,不允许有任何麻点和细小划痕,否则在干涉光下试样缺陷将暴露无疑,影响试验结果。同时,抛光时应注意不要产生“曳尾”、相变形等现象,相的轮廓应清晰、完整,本方法要求实验人员应具备较高的金相制样技术水平。
1.5浸蚀复合材料试样浸蚀剂为氢氟酸0.5mL+盐酸1.5mL+硝酸2.5mL+蒸馏水99.5mL。钨合金试样浸蚀剂为15%铁氰化钾水溶液+15%氢氧化钾水溶液,等分量混合。
2材料及其显微组织
复合材料是由基体和增强材料两部分复合而成的一种新型材料,具备单一材料难以具有的性能,以其优异的综合性能、可设计性和各向异性等特点,被广泛用于信息技术、能源技术、航空航天技术、汽车制造和海洋开发等领域,成为高技术发展中不可缺少的一种重要材料。金属基复合材料的诞生为材料研究领域开拓了一个新的发展方向,具有广阔的应用前景[2]。复合材料显微组织变化多样、形态各异,SiC、Al2O3、石墨等相与基体之间衬度不大,特别是纤维束与铝基体反应的界面不易看清,界面的位置与厚薄不能清楚地显示出来,采用微差干涉衬度法,这些问题都会迎刃而解。根据增强剂成分、纤维束大小、形态、分布及干涉光下的色彩,显微组织分为5种。
2.1铝合金复合材料
2.1.1SiC、Al2O3与铝合金复合SiC、Al2O3与铝合金复合的显微组织,见图2。褐色为SiC颗粒,任意分布;深褐色大小不同的圆形、椭圆形是Al2O3的横截面;长短不等的条状为Al2O3纵向组织形貌,颜色为浅褐色;α(Al)基体为天蓝色,其上分布有细小的第二相合金组织,与SiC、Al2O3形成明显的反差,极易鉴别。照片色彩不同,是偏振光角度不同所致。
2.1.2碳纤维与铝合金复合碳纤维与铝合金复合的显微组织,如图3所示。紫色、褐色圆形为碳纤维横截面组织形貌,浅绿色长条状为碳纤维纵剖面,α(Al)基体为天蓝色或浅粉色,极易区分、鉴别。照片色彩不同,是偏振光角度不同所致。
2.2钨合金显微组织钨合金是以钨为基加入少量镍、铜、铁、钴、钼、铬等金属黏结剂组成的一种合金材料,称为高密度钨合金或重合金。钨合金的密度可高达16.5~19.0g/cm3,具有熔点高、密度大、高温强度优异、导热性好、热膨胀系数小、吸收射线能力强及耐腐蚀等优点。目前,采用形变强化可改变合金的组织结构,使钨晶粒发生变形,从而大幅提高钨合金的抗拉强度〔3〕。钨合金经挤压变形后显微组织为变形钨合金+黏结相,这种组织表面看起来似乎简单,其内部实质变化多样、形态各异。当钨合金变形量较小时,只是局部区域有一种变形趋势,变形前与变形后的钨颗粒看上去基本一样,常规黑白金相几乎难以区分。当钨合金变形量增大时,钨颗粒内部微观形貌的变化,常规黑白金相也很难看出其中的差别,而微差干涉衬度法就很容易把这些细微的变化表现出来。
2.2.1不同变形量下的钨合金显微组织图4a为变形量15%时的显微组织,钨颗粒为黄色,黏结相为蓝色,非常醒目,极易区分;图4b为变形量20%时的显微组织,钨颗粒由于位相不同,形成灰色、黄色两种颜色,与黏结相蓝色极易区分;图4c为变形量25%时的显微组织,钨颗粒由于位相不同,形成褐色、黄色两种颜色,与黏结相蓝色极易区分;图4d为变形量40%时的显微组织,钨颗粒由于位相不同,形成褐色、黄色两种颜色,与黏结相浅黄色极易区分;图4e为变形量60%时的显微组织,黄色钨颗粒与蓝色黏结相,非常醒目,极易区分。
2.2.2变形后钨颗粒内部显微组织钨合金变形后钨颗粒内部显微组织清晰可见,见图5。
3结论
1)采用微差干涉衬度法得到的彩色金相照片,不需要像彩色金相那样进行复杂的着色,只需金相显微镜上的DIC装置简单配合,就可获得色彩艳丽、给人以美感的彩色金相照片。2)用微差干涉衬度法显示的显微组织,清晰、醒目、颜色艳丽、衬度大、易于鉴别、且方法简单、操作方便、容易掌握。3)此法对于组织本身反差小,只有微小高度差,且各种相较多、其他方法不易显示鉴别的复杂组织及细节,均能获得满意效果。
作者:贺勇 宗铎 王生 郝丽萍 黄文涛 李岩 单位:中国兵器科学研究院 宁波分院