焦炭挥发分测定准确度的因素范文

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《大众标准化杂志》2015年第四期

一、影响焦炭挥发分测定结果的因素

影响挥发分测定结果的因素非常多，主要有加热温度和时间，样品因素（包括水分、灰分、质量和粒度），坩埚与坩埚架。下面针对这些因素进行分析和讨论。

1.温度与时间因素测定焦炭的挥发分工作规范性非常强，其测定结果准确与否完全依赖于人为选定的测定条件。GB/T212-2001明确规定，测定挥发分首先要称取规定质量的煤样，放置在带盖的坩埚里，并将温度控制为（900±10）℃，隔绝空气进行加热7min，经水分校正之后的质量损失。由此可见，挥发分就是将煤置于无氧条件下，以规定的温度加热，在这个过程中的热解产物，煤样中无机矿物质和有机质的分解程度受制于加热的温度和时间。在（900±10）℃这个温度范围内加热7min，煤样所含的无机矿物质和有机质的热解反应基本完全，测定结果会很准确；但低于这个温度范围的话，同样加热时间7min也可能分解不完全；如果温度控制得当，但加热时间缩短，分解同样可能不完全，相反加热时间过长时，在挥发分析出以后，坩埚内压力就会下降，空气随之渗入而引起煤样的氧化。所以，加热温度和时间二者都必须符合要求。严格按照规定的加热温度进行测定，务必确保马弗炉恒温区的温度和指示温度是一致的，所以，对马弗炉要定期检查，及时校正。

2.样品因素（1）水分如果煤样所含水分过多，就会引起固定碳氧化，造成挥发物实出率提高，因此，煤样的外在水分高时务必先进行空气干燥，然后才能进行挥发分的测定；如果煤样不符合空气干燥状态，切不可以45℃以上的温度烘干煤样，那样一来很可能会把煤样内在的水分烘干一部分，破坏煤样的完整性。另外，还需要注意水分、挥发分以及灰分这3项指标的测定时间切勿长于3天，最理想的做法是同步测定，否则的话会因Mad的变化导致Vad也开始变化。（2）灰分灰分对挥发分测定准确度的影响特别复杂，所以，一定要以精选的焦炭来分析挥发分，尽量避开灰分的影响。在加热煤样的过程中，除了有机物热分解后产物会呈蒸气状态逸出，煤样中的水分也会逸出。与此同时，煤样里的碳酸盐矿物质如FeCO3、MgCO3等也会分解逸出CO2。此外，部分FeS2还会形成SO2逸出，可见，这是个干扰因素颇多的测定过程，特别容易影响挥发分的分析结果。（3）质量GB/T211-2001明确规定煤样的称样量为（1±0.01）g，精确度相当高，比起其他的工业分析指标，例如灰分的称样量为（1±0.1）g，对煤样称样量要求更加精细。（4）粒度对焦炭进行挥发分测定必须选样均匀，煤样粒度应小于0.2mm，制样工作人员一定要准确无误地制备煤样，如果粒度未达到标准，就会导致检测不准确。

3.坩埚与坩埚架因素GB/T211-2001明确规定了坩埚的质量、材质、尺寸、形状等生产标准，但由于市场上的坩埚出自不同的生产厂家，所生产的坩埚质量相差甚远，使用时需要做精细的筛选。坩埚的厚度不尽相同，坩埚质量在超过15g～20g时，特别是坩埚盖和坩埚不相匹配时对测定的影响突出，尤其是对挥发分低的焦炭更是如此。在煤样的加热后期，由于气体析出之后，坩埚内的压力就会降低很多，空气渗入后引起煤样部分氧化，检测结果就会随之偏高。使用新坩埚前一定要灼烧到质量恒定以后才能够投入使用，经灼烧处理过的坩埚如不马上使用务必置于干燥器中以备后用，不然空气中的水分就会重新渗透到坩埚中，这里的影响程度和坩埚放置环境的空气湿度有关。另外，不能使用掉皮的坩埚架，且坩埚架的孔大小要恰当，孔太大坩埚就会晃动，孔太小坩埚灼烧后又会粘在架子上。为了保持热容量一致，每次测定时都要确保坩埚架上已放满坩埚。

二、改进方法及建议

1.严格控制加热温度与时间炉温的回升速度直接影响到挥发分测定的成败，因此合理科学的控制炉温是成功测定挥发分的关键。测定挥发分时，对于有烟囱的高温炉一定要关闭烟囱出处的挡板；测定时要快速地把坩埚架平稳的放在高温炉的恒温区，并马上关严炉门；与此同时，还要马上把温控仪的温度从920℃降为900℃，以保证炉温在3min内回升到890℃～910℃，确保煤样加热7min。

2.严格控制试样选取在测定前应充分搅拌瓶内煤样直到混合均匀，然后称取适量煤样，轻轻地敲击坩埚边，以便煤样在坩埚里可以平摊开来，促进煤样完全挥发，保证测定准确。

3.严把坩埚与坩埚架的质量关坩埚的材质和质量都要符合规定要求。所用的坩埚必须是具备匹配盖的瓷坩埚，并且要在使用前以900℃的温度灼烧到质量恒定。测定时应在坩埚架上摆放数量一致的坩埚，如果每次测定所放坩埚数目不同，测定结果就会相差很大。

4.提高工作人员的专业素养测定是由专门的工作人员进行的，所以人为因素对测定结果的影响程度很大。因此，测定人员不仅要熟练操作测定所用的仪器，同时还应熟悉掌握仪器的性能。用性能正常的仪器测定是确保挥发分测定结果准确的前提条件。

三、结语

综上所述，测定煤样挥发分的工作具有很强的规范性，因此测定人员有必要了解影响测定结果的各个因素，测定要严格按照测定要求检测，确保每个环节准确无误，最大限度剔除人为操作不准确给测定带来的影响。只有严格操作，才可准确地测出焦炭的挥发分。

作者：胡琳单位：山西省能源产品质量监督检验研究院