还原脱色及再染色研究范文

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《成都纺织高等专科学校学报》2015年第二期

1材料与方法

1．1材料与仪器材料:牦牛绒散纤维，双氧水30%，焦磷酸钠，亚硫酸氢钠，硫酸亚铁，二氧化硫脲，氢氧化钠，硫酸铵，硫酸钠，LanaseolRed2B，LanasolBlue5G，LanasolBlackB，酸性红PA－GN，酸性蓝PA，酸性黑HF仪器:TDA－8002电热恒温水浴锅，pHSJ－4A便携式pH计，FA2004电子天平，101A－1电热恒温鼓风干燥箱，YG004E电子单纤维强力机，SHB－ⅢA循环水式多用真空泵，DSBD－1数字白度仪，SF300思维士电脑测色仪。

1．2试验方法

1．2．1牦牛绒纤维的前处理前处理实验处方及工艺条件如表1所示。前处理后要进行充分水洗，然后备用。

1．2．2双氧水漂白最佳工艺的选定在这一部分的研究中，主要研究并分析氧化漂白的关键因素，对影响双氧水漂白处理工艺的主要因素进行分析，如表2所示。实验中焦磷酸钠用量均约为30%H2O2用量的1/3，浴比为40:1，pH值控制在8．5－9．5。氧化漂白后要进行充分水洗，然后备用。根据表2所示的影响双氧水漂白工艺的因素与水平设计表3的影响双氧水漂白工艺的正交试验表。

1．2．3还原处理最佳工艺的选定在这一部分的研究中，影响应用工艺的因素与水平如表4所示。实验中焦磷酸钠用量均约为2g/L，浴比为40:1。还原处理后要充分水洗，然后备用。根据表4所示的影响双还原处理工艺的因素与水平设计表5的影响还原处理工艺的正交试验表。

1．2．4毛用活性染料染色毛用活性染料染色处方、条件与工艺曲线见表6及图1所示。1．2．5酸性染料染色酸性染料染色处方、条件与工艺曲线见表7及图2所示。

1．3测试指标

1．3．1白度测试根据GB/T13835．7对纤维进行白度测试。将试样平铺梳理成厚度均匀并且不透光、基本平行、具有一定宽度的纤维层，每个样品在白度仪下测试3次，取3次平均值作为脱色后试样的白度。

1．3．2纤维损伤程度测定将处理后的牦牛绒放置在空气中平衡24h，精确称取2．000g，测其碱溶解度，同时秤取1．000g求含水率。式中:W1、W2、G－分别表示烘前试样重、烘后试样重、处理前试样含水率;W－为碱溶解后残留试样质量。

1．3．3单纤断裂强力和伸长测试准备样品约100－200毫克，把试验样品用手工整理成一束。握持毛束齐的一端，依次将另一端纤维由长到短，沿着绒板底线排列。设定强力机相关数据:测量次数:30(即每组试样选取30根)，夹距:15mm，定点伸长:300%，速度:20mm/min，线密度:4．2dtex，预张力:0．4cN。启动强力试验机直至试样断裂，记录断裂强力和断裂伸长值。

1．3．4表面染色深度测试将试样平铺梳理成厚度均匀并且不透光、基本平行、具有一定宽度的纤维层，每个样品在测色仪下测试3次，取3次平均值作为染色后样品的染色深度。

2结果与讨论

2．1双氧水漂白最佳工艺的选定

2．1．1双氧水漂白处理影响因素显著性分析以表5和表6中所列因素和水平及正交实验表按要求所示工艺对试样进行漂白并分别对牦牛绒纤维的白度、碱溶解度、强力及断裂伸长率进行测定，结果见表8所示。对试样测试指标结果的平均白度、平均碱溶解度、平均强力、平均断裂伸长率及极差的分析见表9所示，由此得出最佳工艺。

2．1．2数据分析及结论(1)白度以双氧水的浓度、漂白温度、漂白时间的实际水平为横坐标，平均白度为纵坐标做图3。从表9中的极差可以看出双氧水的浓度对于白度的影响是最主要的，其次是漂白温度，漂白时间影响最小。从图3中可以看出，对给定的漂白温度和漂白时间，白度随双氧水浓度的增大而增加，双氧水浓度为15－20g/L时，白度极差为3．2;双氧水浓度为20－25g/L时，极差为1．0，这说明低浓度时白度增加较快，而在高浓度时，随浓度的增大，白度增加效果逐渐变弱。当漂白时间和双氧水浓度一定时，白度随漂白温度的升高而增加。漂白温度为45－50℃时，白度的极差为1．9;漂白温度为50－55℃时，白度极差为1．5，这说明低温度是白度增加较快，高温度时白度增加缓慢。对于给定的双氧水浓度和温度，白度随着漂白时间的延长而增加，而且随着时间的延长增加量逐渐加大，但碱溶解度随着时间的延长而增大，所以漂白时间选择不宜超过45min。(2)碱溶解度以双氧水的浓度、漂白温度、漂白时间的实际水平为横坐标，平均碱溶解度为纵坐标做图4。图4漂白条件对碱溶解度的关系由表9中的极差可以看出双氧水浓度对于碱溶解度的影响是最主要的，其次是漂白温度，漂白时间影响最小。从图4中可以看出，当漂白温度和漂白时间一定时，碱溶解度随双氧水浓度的增大而增加，而且增加量越来越大。当双氧水浓度为15－20g/L时，碱溶解度的极差为0．65;双氧水浓度为15－20g/L时，碱溶解度的极差为2．32。另外当双氧水浓度增大时，碱溶解度随温度升高的递增量也增大。当双氧水浓度和漂白时间一定时，随漂白温度的增加，碱溶解度也随之增大。当漂白温度为45－50℃时，碱溶解度的极差为0．11;当漂白温度为50－55℃时，碱溶解度的极差为1．16。以上分析得出，随漂白温度的增加，碱溶解度增加量越来越大，而白度的增加量却越来越少，所以为了减少纤维损伤，应采用低温漂白。对于给定的双氧水浓度和温度，碱溶解度随着漂白时间的延长而增加，且漂白温度低时增加量较少，漂白温度高时增加量较大。漂白时间为30－40min时，碱溶解度的极差为1．24;漂白时间为40－50min时，碱溶解度的极差为0．08。这说明碱溶解度刚开始增加较快，随着漂白时间的延长增加量减小。而且考虑白度是随着漂白时间的延长逐渐增加的，所以选择漂白时间取在45min以内较为合适。(3)单纤强力以双氧水的浓度、漂白温度、漂白时间的实际水平为横坐标，平均单纤强力为纵坐标做图5。由表4中的极差可以看出双氧水的浓度对于单纤强力的影响是最主要的，其次是漂白温度，漂白时间影响最小。从图5中可以看出，当漂白温度和漂白时间一定时，单纤强力随双氧水浓度的增大而降低，而且降低量越来越大。当双氧水浓度为15－20g/L时，单纤强力的极差为0．04;双氧水浓度为20－25g/L时，单纤强力的极差为0．07。当双氧水浓度在大范围时，单纤强力的降低量也增大。对于给定的双氧水浓度和漂白时间时，随着漂白温度的升高，单纤强力也随之降低，且温度在高范围时，降低量较大。当漂白温度为45－50℃时，单纤强力的极差为0．03;当漂白温度为50－55℃时，单纤强力的极差为0．03。同碱溶解度为类似的分析指标，考虑到白度的增加量降低，所以为了降低纤维的损伤，应采取低温漂白。对于给定的双氧水浓度和温度，单纤强力随着漂白时间的延长而降低，且温度高时的降低量较温度低时的大。当漂白时间为30－40min时，单纤强力的极差为0．03;漂白时间为40－50min时，单纤强力的极差为0．03。由以上分析看出，强力变化范围不明显，时间对于强力降低的影响是很小的。(4)结论根据实验结果的数据显示及正交因素分析，在纤维损伤允许的范围内，选出白度相对较优漂白的工艺:双氧水浓度为20g/L，漂白温度为50℃，漂白时间为45min。

2．2还原处理最佳工艺的选定

2．2．1还原处理影响因素显著性分析以表5和表6中所列因素和水平及正交实验表按要求所示工艺对试样进行漂白并分别对牦牛绒纤维的白度、碱溶解度、强力及断裂伸长率进行测定，结果见表10所示。对试样测试指标结果的平均白度、平均碱溶解度、平均强力、平均断裂伸长率及极差的分析见表11所示，由此得出最佳工艺。

2．2．2数据分析及结论(1)白度以二氧化硫脲的浓度、还原温度、还原时间的实际水平为横坐标，平均白度为纵坐标做图6。从表11中的极差可以看出还原温度对于还原白度的影响是最主要的，其次是二氧化硫脲的浓度，还原时间影响最小。从图6中可以看出，对给定的还原温度和还原时间，白度随二氧化硫脲浓度的增大而增加。二氧化硫脲浓度为1－1．5g/L时，白度提高1．58%;浓度为1．5－2g/L时，白度提高1．86%。这说明低浓度时白度增加较慢，而在高浓度时，随浓度的增大，白度增加效果逐渐加强。当还原时间和二氧化硫脲浓度一定时，白度随还原温度的升高而增加。温度为45－50℃时，白度提高0．62%;温度为50－55℃时，白度提高1．56%。这说明低温度是白度增加较慢，高温度是白度增加较明显。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原温度，白度随着还原时间的延长而增加，而且开始时增加较快。还原时间为40－50min时，白度的极差为0．3;还原时间为50－60min时，白度的极差为0．3。55min以后白度增加逐渐趋于平缓，说明在55－60min以后还原时间对于白度的影响是不显著的。(2)碱溶解度以二氧化硫脲的浓度、还原温度、还原时间的实际水平为横坐标，平均碱溶解度为纵坐标做图7。由表11中的极差可以看出还原温度对于碱溶解度的影响是最主要的，其次是二氧化硫脲浓度，还原时间影响最小。从图7中可以看出，当还原温度和还原时间一定时，碱溶解度随二氧化硫脲浓度的增大而增加，且增加程度增大。当二氧化硫脲浓度为1－1．5g/L时，碱溶解度增加0．52%;二氧化硫脲浓度为1．5－2g/L时，碱溶解度增加1．83%。当二氧化硫脲浓度和还原时间一定时，随还原温度的增加，碱溶解度也随之增大。当还原温度为45－50℃时，碱溶解度增加0．46;当还原温度为50－55℃时，碱溶解度增加2．96%。以上分析得出，随还原温度的增加，碱溶解度的增加量增大。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原温度，碱溶解度随着还原时间的延长而增加。还原时间为40－50min时，碱溶解度增加1．61%;还原时间为50－60min时，碱溶解度增加0．45%。这说明还原时间对于碱溶解度的影响不明显，40－60min还原后纤维的碱溶解度几乎相等，且改变程度逐渐减弱，所以考虑到白度，可以采用长时间还原处理。(3)单纤强力以二氧化硫脲的浓度、还原温度、还原时间的实际水平为横坐标，平均单纤强力为纵坐标做图8。由表11中的极差可以看出还原温度对于强力的影响是最主要的，其次是还原时间，二氧化硫脲浓度影响最小。从图8中可以看出，当还原温度和还原时间一定时，单纤强力随二氧化硫脲浓度的增大而降低，而且降低量增加。当二氧化硫脲浓度为1－1．5g/L时，单纤强力降低0．22%;二氧化硫脲浓度为1．5－2g/L时，单纤强力降低0．22%。当二氧化硫脲浓度在大范围时，单纤强力的降低量也增大。由以上分析看出，单纤强力变化范围不明显，几乎相等，二氧化硫脲浓度对于单纤强力降低的影响是很小的。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原时间时，随着还原温度的升高，单纤强力也随之降低，且温度在高范围时，降低量较大。当还原温度为45－50℃时，单纤强力降低0．22%;当还原温度为50－55℃时，单纤强力降低0．89%。但是同碱溶解度为类似的分析指标，考虑到白度的增加量降低，且为了降低纤维的损伤，不宜采取较高的温度还原。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原温度，单纤强力随着还原时间的延长而降低，且温度高时的降低量较温度低时的大，但该变量几乎相等。当还原时间为30－40min时，单纤强力降低0．44%;还原时间为40－50min时，单纤强力降低0．45%。(4)单纤断裂伸长率以二氧化硫脲的浓度、还原温度、还原时间的实际水平为横坐标，平均单纤断裂伸长率为纵坐标做图9。由表11中的极差可以看出还原温度对于单纤断裂伸长率的影响是最主要的，其次是二氧化硫脲的浓度和还原时间，它两的影响程度几乎相同。总的说来各个因素对于单纤断裂伸长率的影响程度不大。从图9中可以看出，当还原温度和还原时间一定时，单纤断裂伸长率随二氧化硫脲浓度的增大而降低，而且降低量稍有增加。当二氧化硫脲浓度为1－1．5g/L时，单纤断裂伸长率降低0．37%;二氧化硫脲浓度为1．5－2g/L时，单纤断裂伸长率降低0．38%。当二氧化硫脲浓度在大范围时，单纤断裂伸长率的降低量也增大，纤维表现的稍有松脆。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原时间时，随着还原温度的升高，单纤断裂伸长率也随之降低，且还原温度在高范围时，降低量较大。当还原温度为45－50℃时，单纤断裂伸长率降低0．37%;当还原温度为50－55℃时，单纤断裂伸长率降低0．75%。虽然降低不显著，但手感也有下降，纤维稍有变硬，柔软度降低。对于给定的二氧化硫脲浓度和还原温度，单纤断裂伸长率随着还原时间的延长而降低，且浓度和温度高时的降低量较浓度及温度低时的大。当还原时间为30－40min时，单纤断裂伸长率降低0．37%;还原时间为40－50min时，单纤断裂伸长率降低0．38%。由以上分析看出，单纤强断裂伸长率的变化范围不明显，时间对于断裂伸长率降低的影响是很小的，差异不显著。(5)结论从以上的分析可以看出，还原剂浓度对于还原处理是最重要的影响因素。在对漂白后的牦牛绒纤维进行还原处理时，随着还原液温度的升高，白度提高较多，处理后的牦牛绒有呈现偏绿光的效果，但相应的损伤也较大，主要表现为纤维变得短而松脆，失去了原有的弹性和光泽，手感较差。从以上的实验结果分析出，在还原处理的过程中，温度不宜太高，一方面温度过高时，二氧化硫脲易被空气氧化变质，另一方面即使进行还原，使白度有所提高，但绒纤维却受到严重的脆损。还原漂温度为50℃时，已基本达到白度要求。实验得出的最佳还原处理工艺为:还原粉二氧化硫脲浓度为1．5g/L，还原温度为50℃，还原时间为60min。

2．3脱色后再染色最佳染料的选择牦牛绒经过脱色以后，纤维受到一定损伤，手感粗糙，光泽发暗。为了弥补上述缺点，必须选择最合适的染料，染色时间要尽量缩短，然后要加强后处理以改进其手感，降低其毡缩性。考虑到工厂的实际生产，实验选用红、蓝、黑三种色的酸性染料、毛用活性染料进行试染对比，进行分析。

2．3．1染色实验结果染色后对其进行表面染色深度值(K/S)、总色差(ΔE)、明度差(ΔL)、艳度差(ΔC)、色相差(ΔH)、红绿差(ΔA)、黄蓝差(ΔB)等各项色度的测试。测试结果见表12。

2．3．2数据分析及结论根据表12中红色试样的K/S值的对比可以看出毛用活性染料染红和蓝色的染色深度较酸性染料的深。红色色差ΔE达到9．160，相差相对不大。而蓝色的色差ΔE达到31．175，可以看出毛用活性染料染蓝色的效果较酸性染料好很多。毛用活性染料的染色试样明度差ΔL较酸性染料的染色试样低，说明前者的颜色深，所以亮度较低，对于光的反射率就低，具有较低的亮度。色相是不同色并置时色彩属性的对比，在此不做讨论。从ΔA和ΔB可以看出酸性染料染出的试样要偏红和蓝一些，这是染料在纯度方面不同造成的。对于黑色试样K/S值看来，毛用活性染料染出的试样表面染色深度稍浅，但几乎近似。可以看出酸性染料在染深中色的时候，湿处理牢度可以比染浅色的时候稍有提高。总色差很小。明度差为负说明毛用活性染料染出的试样颜色较深，所以纤维反射率低，色光暗，亮度低。艳度差方面显示毛用活性染料染色的试样偏灰。而ΔA和ΔB都显示，酸性染料染色的试样颜色没有向深色方向偏移。通过表12的试验结果数据及以上的分析可以看出，酸性染料虽然价格低廉，色泽鲜艳，但其与纤维以离子键结合，色牢度差，所以酸性染料染色深度较低，色光不够深。毛用活性染料色泽鲜艳，染料与纤维间以共价键结合，具有优异而全面的染色坚牢度，染色后深度较深，色光偏暗，深度大。固色率极高，染色残液中色度低，对于环保方面也有较好的贡献。从纤维损伤方面考虑:应用工艺简单，与弱酸性染料相近，不仅可以最大限度的降低染色对毛纤维的损伤。所以对于脱色后的牦牛绒纤维最好的是采用毛用活性染料染料进行染色。但是需要注意毛用活性染料在染色的时候的匀染性问题，染色过程中加入匀染剂或者震荡染色，且注意防止牦牛绒纤维的缩绒问题。

3结论

通过大量的实验及探索，对牦牛绒催化氧化—还原法脱色及再染色工艺有了较为明确的认识，对于探索如何改进工艺也有了新的认识。并且得到了不少基础数据，对于牦牛绒脱色如何提高白度和降低纤维损伤及提高染色工艺的进一步研究也有很好的借鉴意义，下面做几点总结:利用金属离子(本实验采用亚铁离子)催化氧化法对有色纤维进行漂白时，可以加速双氧水对有色纤维的漂白，提高白度，但需要控制pH值等工艺条件，降低纤维的损伤。在双氧水漂白以后，继续进行还原处理可进一步提高纤维白度和耐光牢度，且纤维损伤程度较低。双氧水漂白的最佳工艺条件为:双氧水浓度20g/L，漂白温度50℃，漂白时间为45min。此条件下被漂白的纤维的白度、损伤程度、手感、色泽均较为良好。还原处理的最佳工艺条件为:二氧化硫脲浓度为1．5g/L，还原温度为50℃，还原时间60min。还原处理后的纤维白度进一步提高，损伤程度不显著，略显松脆。经过脱色处理后的纤维进行再染色时应选用毛用活性染料为最佳染料。毛用活性染料染色固色率高，色泽鲜艳，表面染色深度高，尤其染中深色效果较好。

作者：陈念 单位：广东中山市仕青纺织印染实业有限公司