定性化学分析范文

前言：我们精心挑选了数篇优质定性化学分析文章，供您阅读参考。期待这些文章能为您带来启发，助您在写作的道路上更上一层楼。

第1篇

关键词：化学分析；准确性；影响因素

化学定量分析是表征与测量的科学，环境科学、能源材料、生物医药、食品工程等行业都离不开化学定量分析，化学定量分析促进了各交叉学科的共同发展。影响化学定量分析的因素有很多，计量器具、实验仪器、操作环境、人员素质等都能影响化学定量分析的准确性，实验人员应该充分了解这些影响因素，有效避免误差的出现，提高分析结果的准确性。

1影响因素

1.1计量器具配备不当

化学定量分析一个重要的环节就是对于标准溶液的配制，首先选用合适的天平称取一定量的溶质溶解后加入到合适的容量瓶中，然后继续加入溶剂，最后定容、使之溶解均匀即完成标准溶液的配制。在这个过程中天平起着至关重要的作用，称取1mg样品如果用千分之一天平的准确度就比万分之一的低，存在的误差就会增大，如果需要称取0.1mg样品就必须用万分之一天平，因此对于计量器具的配备要恰当，才能提高分析结果的准确性。

1.2使用未经检定合格的计量器具

在多数人员看来，新购置的实验仪器都是合格的，其实不然，市场上实验仪器品种多，质量也参差不齐，合格率很低。实验人员要养成一个良好的习惯，对于新购买的仪器在使用前要校正，对于分析天平这类精密仪器要周期送检。玻璃仪器易碎，属于低值易耗品，实验室购买频率较高，有时可能从不同的厂家购买，所以精确度难以保证，在实验过程中就难免出现较大的误差，因此，玻璃仪器的购买尽量选择知名品牌，保证质量、提高准确度。

1.3计量器具使用方法不正确

化学定量分析实验是一项精密度很高的实验，正确使用计量器具有助于提高实验结果的准确性。机械天平是早期进行少量称取的仪器，由于操作复杂，影响结果准确性的因素多，目前电子分析天平逐步取代了机械天平。电子天平操作简单，读数较快，但是在使用前也需要校正，有些外校天平需要用砝码进行校正，实验人员在称量时如果找不到砝码就很容易省去了这一环节，就会造成实验较大的实验误差。容量瓶的使用也是需要严格按照要求进行的，使用前首先检查是否漏水，如果不检查，最后摇匀过程中导致液体漏出就会产生较大的实验误差，需要重新配置。固体一般要溶解在烧杯中，转移到容量瓶中，再用溶液多次冲洗烧杯，如果不冲洗势必造成所配置溶液浓度低。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则都会造成误差。

1.4环境温度的影响

温度是影响实验结果的一个重要因素，容量瓶是玻璃仪器符合热胀冷缩定律，随着温度的升高，容量瓶的容积也会发生变化，玻璃仪器的体膨胀系数很小，在平时实验过程中所引起的误差可以忽略不计。但是溶液的体积、浓度受温度的影响较大，在配制溶液的过程中，尽量避免温度带来的误差，例如在溶解溶质过程中可能会发生放热，因此在将溶液转移到容量瓶中时要恢复室温。同样的实验操作下尽量在同一实验环境中进行，环境温度对实验结果也有影响，冬天与夏天温差可能有几十摄氏度，这样的温差对实验结果的准确度影响很大。

1.5实验人员素质

化学定量分析实验的主体是人，任何实验仪器造成的误差多数可以归结为人为误差，因此，实验人员对实验结果的准确性起着决定性作用。首先，实验人员需要有责任心，对于每一个定量分析实验无论是从实验仪器的选取还是实验操作都应该具备责任心，发现不合格的实验仪器要及时更换，实验数据不合格也要重新复测，实验中要一丝不苟、严谨治学，对实验要有一个认真的态度。其次要注重工作效率，化学实验不同于其他实验的之处在于化学样品容易变质，这就需要实验人员提高工作效率，在有效的时间范围内完成实验。当然，提高工作效率不是牺牲准确性，而是在保证准确性的前提下，提高工作效率，这是一个实验人员最基本的实验素养。最后，实验人员的专业知识水平也是影响分析结果准确性的重要因素，化学实验人员不仅需要熟练的动手能力，同时也需要扎实的理论知识，理论知识能够更好的指导实践，掌握了丰富的理论知识，在实验过程中出现问题才能及时找出原因，及时纠正，保证实验结果的准确性。

2结语

化学定量分析是一项精密度很高的实验，无论是对实验人员还是对实验仪器都提出了很高的要求，科学的测定方法能有效的减少实验结果的误差，但是人为引起的误差是不可避免的，因此，通过分析引起实验误差的因素，在实验过程中正确配备实验器具，对实验器具进行校正，正确使用实验器具，考虑环境因素对实验结果的影响，努力提高实验人员的实验素养，尽量避免实验误差，将实验结果的误差降低到最小。

参考文献：

[1]姚明杉,孙骏峰.影响化学定量分析结果准确性的基本因素[J].科技传播,2011,5:143.

[2]孟淑燕,李程,孟淑洁.影响化学定量分析结果准确性的基本因素[J].中国计量,2009(7):73-75.

第2篇

关键词：甲酸/氯化锌；时效性；储存；定量分析

在实际纺织品检测过程中，棉/再生纤维素纤维混纺纺织品的定量比例已大大提高[1]。然而，GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合（甲酸/氯化锌法）》对甲酸/氯化锌的储存时效性无详细描述。在实际检验工作中，为避免不必要的试验误差，甲酸/氯化锌溶液一般是现配现用，这种缺陷严重降低了纺织品检测的效率。本文针对甲酸/氯化锌溶液储存时效性进行研究，以找到其最佳的储存方法和储存时间，减少日常试验中配制甲酸/氯化锌溶液的次数，提高棉/再生纤维素纤维定量分析的效率。

1 试验部分

1.1 试验仪器

纤维细度分析仪，具塞三角烧瓶（250mL），恒温水浴锅，恒温烘箱，电子天平。

1.2 试验药品

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数≥98%）和68g无水甲酸加水至100 g；试验中，此试剂一次配制5000mL，装于棕色瓶内，密闭存放于避光阴凉通风处。

稀氨水溶液：取20 mL浓氨水（密度0.880 g/mL），用蒸馏水稀释至1 L。

1.3 试样

棉纤维（标准贴村）、粘纤（标准贴村）、棉/粘混纺纺织品。

1.4 试验方法

1.4.1 粘纤溶解试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法（溶解时间除外）[2]溶解粘纤，记录不同储存时间的甲酸/氯化锌完全溶解粘纤所需时间。

1.4.2 棉修正系数d值试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法[2]对棉纤维进行溶解，计算其对棉的修正系数d值。

1.4.3 棉/粘混纺验证试验

用不同储存时间的甲酸/氯化锌试剂按照GB/T 2910.6—2009规定方法[2]对已预处理的棉/粘混合样进行平行试验，不间断进行5天。计算混合样中棉的净干百分比，并计算其与第一天试验结果之间的绝对误差W，单位%。

2 结果与讨论

2.1 粘纤溶解试验

表1是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对粘纤的溶解情况。甲酸/氯化锌储存第一天表示当天配当天用，储存第二天表示配制后的第二天，后续时间类推。

表1 不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液对粘纤的溶解状况

从表1中分析可知，储存3至5天中，粘纤在甲酸/氯化锌溶液中15min左右便可完全溶解，接近第一天所用时间。而8至13天中，完全溶解时间便接近20min。在15天左右，粘纤便不能在标准规定的20min中内完全溶解。试验结果初步说明甲酸/氯化锌溶液在通风避光阴凉棕色瓶内可储存，且前5天内，其对粘纤的溶解能力与第一天相当。

2.2 棉d值试验

表2是不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液在GB/T 2910.6—2009的试验条件下对棉的d值的影响。

表2 不同储存时间的甲酸/氯化锌溶液对棉修正系数d值的影响

从表2中第6天数据可以看出，此时所求的d值波动较大，且没有达到1.03，说明甲酸/氯化锌溶液经储存6天后，其对棉纤维的溶损能力有所下降。而表中前5天所求棉d值均在1.03左右，与标准中规定的棉d值相近。

2.3 棉/粘混纺验证试验

用储存后的甲酸/氯化锌溶液对准备好的棉/粘混合样进行平行试验，结果见表3。用显微镜观察法对每次试验后剩余物进行检查，发现每次混合样中粘纤都是完全溶解。

从表3中数据可知，5天储存时间中，每天试验所得棉净干百分比的均值最大偏差为0.41%，远远小于标准规定的1%。这说明甲酸/氯化锌溶液在5天储存时间内对棉/粘混合样进行定量分析具有很好的一致性。

3 结论

本文设计3个试验研究了日常工作中甲酸/氯化锌溶液的储存时效性。试验结果表明，甲酸/氯化锌溶液在储存5天内对粘纤在20分钟之内均能很好地溶解；对棉的溶损一致，都接近GB/T 2910.6—2009中的1.03；并且可以准确地对棉粘混合样进行定量分析，试验结果有很好的稳定性，可操作性强。试验结果对从事纺织品成分检测工作的试验人员具有一定的参考价值。

参考文献：

第3篇

关键词：能量色散型;X射线荧光光谱仪;荧光强度; 高碳锰铁

Abstract: at present, the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in quantitative less reports. Using relevant adjusting mathematical method, draw standard curve, through the test obtained X-ray fluorescence intensity data show that stimulate samples, and energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer type in high carbon ferromanganese quantitative analysis Mn, P, Si three elements have good stability and chemical composition analysis the accuracy of the data.

Keywords: energy dispersion type; X-ray fluorescence spectrometer; Fluorescence intensity; High carbon ferromanganese

中图分类号：O434.13文献标识码：A 文章编号：

1.引言：能量色散型X荧光光谱仪是基于有关X射线进行能谱分析，它的主要特点：检测灵敏度高，没有波长色散法中高次衍射谱线的干扰问题。它可测定原子序数11-92的元素，能用于定性、半定量和定量分析，并可进行多元素同时检测，是一种快速、精密度高的分析仪器，可广泛用于金属、合金、制造、矿物等各个领域。运用能量色散型X荧光光谱仪定量分析高碳锰铁样品，分析速度快、成本低；是目前分析较为理想的方法。

2.试验部分

2.1仪器与试剂

岛津EDX-700能量色散型X射线荧光光谱仪

液氮

标准样品：通过化学分析的方法对中心化验室所收检的高碳锰铁样品进行认真分析得到准确结果作为标准样品进行试验，从分析结果的数据证明此方法所作的标准样品可作为依据进行下一步分析；也可采用国家化学分析标准样品，但要求制成与检测样品同等目数使用。

2.2分析样品的制备

根据仪器的要求使用粉末样品盒，200目粉末高碳锰铁标准样品在室温下用聚酯塑料膜封样品盒底，再加入适量样品后用聚酯塑料膜封样品盒底备用。待测样品同样准备。

2.3工作条件及分析参数

X射线管使用Rh管(25W)，管电压、电流为50KV-auto，测定时间100s,测定X射线Kα，光阑10mm2,监测器为Si（Li）半导体。

2.4工作曲线的绘制

按1.2制备的标准样品，在仪器上测量各元素X射线激发后产生的荧光强度能量对各元素含量作曲线，进行数学校正（包括背景、漂移、重叠、共存元素校正），绘制工作曲线。其中Mn、P、Si三元素的曲线效果好，说明在本条件下测定Mn、P、Si三元素适宜。

2.5样品的测定

检测待测样品的X射线激发后产生的荧光强度能量，并进行与标样相同的数学校正，利用标准曲线得到样品所测元素的含量。

3.结果与讨论

3.1样品粒度的影响

样品粒度对元素X射线激发产生的荧光强度有一定的影响，试验了不同颗粒的样品荧光强度值，结果表明粉末颗粒越大，荧光强度的不确定性越大，经试验粉末样品粒度小于200目最好，因此通常采用粒度200目进行试验。

3.2共存干扰及基体校正

对于硅元素，由于本身含量低，且荧光强度能量低，很易受共存元素的干扰，特别是能量高、X射线强度大的元素及相邻谱线元素，经试验对硅干扰的元素有Ca、Mg、Mn、Fe，而Fe作为主量元素由于含量太高，在此测量条件下，激发强度高，对硅产生了很强的质量吸收效应，用于对硅校正时，出现了校正过度现象，使曲线斜率过小，测量的灵敏度低，重复性差，故没有用Fe而用Ca、Mg、Mn进行校正。本文运用近似数学模型的经验校正方法，采用了强度校正方法。经验校正公式为：

n

Ci=B0 + Ii (K0 +∑ KijIj )

j=1

式中，Ci为待测元素含量；K0,Kij为校正系数；B0为截距；Ij为j元素的X射线强度。

3.3准确度试验

把待测试样按样品制备方法制作好后，然后用仪器进行测定，并由仪器从曲线上自动求出待测试样各元素含量。

选取一组样品用化学方法和X射线荧光法进行分析对照，结果表明两种方法测定值结果在一类实验误差范围内相符，其准确度满足试验要求，结果如表一。

3.4精密度试验

对同一样品连续进行测定10次（见表二），求出标准偏差和相对标准偏差，Mn为0.19％和0.29％；SiO2为0.16％和7.34％；P2O5为0.026％和

表一 样品测定测定结果

表二 SH2005-05-1样品测定10次测定结果

4.82％。结果表明，其标准偏差小于一类实验误差，精密度合乎试验要求。

4.讨论

4.1工作曲线制作后，只要待测试样各组分含量及仪器各参数无大的变化，一般不用再调整曲线。实际运用中只需出现标样结果偏差较大时进行一次标准化。

4.2本法由于粒度效应，样品粒度对测试有一定的影响，要求制样时粒度达到200目时，粒度效应对测试基本无影响。本法分析速度快、成本低，克服了化学分析方法费时、费力的不足；是目前分析较为理想的方法。

参考文献：

⑴谢格厚，高新华，现代X射线荧光光谱仪的进展［J］，冶金分析，1999，19（1）：32.

⑵胡晓燕，标准样品的均匀性检验及判断［J］，冶金分析，1999，19（1）：41