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样品:根据市场上黄酒中糖、酸的主要成分及其相互比例配制糖-酸混合溶液,从而模拟酸度对黄酒糖度的影响。配制比例如下:葡萄糖:异麦芽糖:麦芽糖:果糖:蔗糖:乳糖=72:12:7:3:3:3;乙酸:乳酸=40:60。再根据绍兴黄酒检测中心所提供135个的黄酒样品中的糖度分布情况(15g/L~40g/L)、酸度分布情况(3g/L~7g/L),分别配制糖度为15、17.5、20、22.5、25、27.5、30、32.5、35、37.5、40g/L,酸度为3、3.5、4、4.5、5g/L、5.5、6、6.5、7g/L混合溶液,共计99个不同样品。将配制好的溶液使其混合均匀后,快速用DT81261移液枪抽取样品对其进行光谱扫描。仪器设备:美国Nicolet公司的Nexus870傅里叶变换红外光谱仪、InGaAs探测器、1mm光程石英比色皿。溶剂:采用蒸馏水排除其他杂质对结果的影响。溶质:葡萄糖、麦芽糖、异麦芽糖、果糖、蔗糖、乳糖、乙酸、乳酸均为分析纯。以空气为参比,选用光程为1mm的石英比色皿,谱范围为800~2500nm,分辨率为8cm-1,扫描次数为64。
2结果与讨论
2.1一维近红外吸收图谱分析
由于酸度浓度梯度变化较小,光谱受其他因素的影响导致光谱不能明显的体现出光谱随酸度的变化情况,因此在9个浓度中挑选3%、5%、7%与0%光谱做比较,其近二维红外光谱如图1所示。从图1可以看出,在1650~1850nm区间光谱有微小的变化,在1794nm处的特征峰吸光度随酸度浓度的增加而增加。陈斌[11]通过研究6%的醋酸、6%的葡萄糖、6%的醋酸和6%的葡萄糖的混合溶液的近红外光谱分析,发现醋酸和葡萄糖的混合溶液的光谱曲线并不是理论上的两条原溶液的叠加,与原溶液相比在1250~1850nm的峰和谷的形状都发生了较为明显的变化。为了排除水在1450nm处对糖的强烈影响,因此选择1650~1850nm波段作为分析对象。
2.2二阶导数近红外谱图分析
由于原始近二维红外光谱分辨率太低,很难通过光谱了解酸度对混合糖度的影响。因此计算其光谱的二阶导数,从而增强光谱的分辨率。通过波段分析酸对糖的影响,结果见图2。从图2的二阶导数光谱图中可以看出有1818nm、1823nm、1834nm、1839nm、1845nm6个波长处明显的受酸度浓度改变而变化的特征峰。而在1650~1800nm波段范围内,出现了很多类似较小的特征峰。说明该波段受酸度的影响特征峰较多,但影响较弱。因此,重点通过1800~1850nm波段分析酸对糖的影响。从图2还可以看出,在1823nm、1834nm、1845nm处均形成了波谷,说明这些波长均由糖所引起。不含酸的混合糖溶液在1818nm、1839nm处出现波峰。而酸-糖混合溶液在这些波段处出现波谷。说明该波长处酸与糖发生了相互作用。根据特征峰的变化大小可知,结果受酸度变化敏感程度强弱:λ1845>λ1839>λ1818>λ1823>λ1834。
2.3二维相关图谱分析
进行二维相关分析有两个作用,一能鉴别出各谱峰的归属,二能分析酸对糖溶液的影响以及相互作用[5]。酸-糖共混物的同步交叉峰存在以下关系,[(糖),(糖)]>0;[(酸),(酸)]>0;[(糖),(酸)]<0;[(酸),(糖)]<0,可以利用这个规律鉴别出各个谱峰的归属;在二维相关光谱中,空白为正峰,阴影为负峰。将对酸度变化较为敏感的1800~1850nm波段进行二维光谱分析,从而分析酸对糖影响以及它们之间的相互作用。图4(a)和(b)为1800~1850nm范围内酸度含量从3%增至7%的二维同步,异步相关光谱图。在图4(a)中出现了1818nm、1823nm、1834nm、1839nm、1845nm较强的自相关峰,其大小表明该波长处吸收强度随酸度变化的敏感程度。这与在二阶导数中分析的结论是一致的。在(1845,1839)、(1845,1823)、(1834,1827)、(1827,1823)、(1837,1818)处出现较强的正交叉峰;在(1843,1839)、(1837,1834)出现较强的负交叉峰。由于1823nm、1834nm、1845归属于糖。根据近红外光谱解析实用指南[12]可知:1839nm、1827nm、1823nm、1834nm、1845nm归属于糖中的O-H伸缩振动和C-O伸缩振动的组合频,1843nm、1837nm、1818nm吸收峰归属于酸中的O-H伸缩振动和C-O伸缩振动的组合频。表1列出二维光谱分析相关峰的归属和各吸收峰的变化顺序。从表1可以看出,在1800~1850nm范围内随着酸度的增加,各波长的响应顺序为:λ1843>λ1839>λ1845>λ1823>λ1827>λ1834>λ1837>λ1818。从中可以看出酸对糖的影响主要来自酸的O-H、C-O分别和糖的O-H、C-O形成的氢键。2.4酸对糖度模型的影响从模型角度出发考虑酸对糖的影响,以99个样品作为样品集,分批次将不同酸度下的11个不同糖度的混合溶液作为预测集。按照近红外原理,RSD<10%,RPD>3,则模型预测效果理想[13-14]。如表2所示,9组不同酸度下的糖度模型效果均理想,且可以看出除了酸度为3%的预测集外,其他预测集的SEP随酸度从3.5%到7%增大而增大,模型效果指标RPD、RSD从165、0.0017变成61、0.0047,模型预测效果变差。酸度为3%预测集的预测效果异常,可能由于酸度为3%的预测集处于浓度分布边缘,相似样本较少所导致。
3结论
【关键词】中药黄连饮片;活性成分;检测;光谱成像
文章编号:1004-7484(2013)-11-6864-01
中药饮片是在中药理论的指导下,根据辨证施治和调配制剂的实际需要,对中药材进行一定的加工炮制而形成的产品。由此可以看出中药材的质量也就决定了中药饮片质量的优劣,而中药饮片的质量对临床中药制剂的质量和药效也起着决定性作用。但长期以来国缺乏对中药饮片的质量标准和控制等有效的法律法规。因此,中药饮片质量的检测和控制对于保证中药疗效和广大人民安全使用中药有着非常重要的意义。基于此论文对中药黄连片活性成分进行了检测,现将分析报道如下。
1中药黄连饮片活性成分的检测方法及过程分析
1.1中药黄连饮片活性成分的检测方法分析中药黄连为毛莨科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎,黄连的主要活性成分有小檗碱、黄连碱、甲基黄连碱等,具有清热燥湿、泻火解毒等功效[1]。由于其主要活性成分多数具有荧光,所以采用荧光光谱成像技术对黄连饮片进行检测。光谱成像技术是一门新兴的技术,是传统的二维光学成像技术和光谱技术有机结合的产物[2]。另外,这种技术还集中了光学、光电子学、电子学、信息处理学、计算机科学等领域的先进技术。光谱成像技术运用范围很广,可以进行图像采集、显示、处理和分析解释等[3]。中药黄连饮片活性成分分布的检测主要是通过光谱成像技术构建中药黄连饮片是我光谱成像指纹图谱,从而实现黄连饮片的活性成分空间分布检测,这种检测方法不仅科学,而且可靠、准确。检测结果可以为入药部位选择及饮片质量的评价提供依据。
1.2中药黄连饮片活性成分的检测过程分析在进行实际检测时要先调节系统接收端的高度,以保证达到最大的空间分辨率。然后根据药物的特点设置系统中的参数,主要包括光谱分辨率参数、范围参数和接收器曝光时间参数等,这些参数会根据不同的药品做不同的调整。中药黄连饮片活性成分分布的检测时这些参数的范围是光谱分辨率参数5nm、范围参数480-680nm、接收器曝光时间参数800ms。接着将被检测物品放置到载物台上,要注意调整紫外光源和载物台的相对位置,使其均匀激发显示出若干个狭窄的光谱带。最后用计算机专用软件对检测所得到的数据图像进行处理。2中药黄连饮片活性成分的检测数据分析
中药黄连根部有皮层、木质部、髓部三个部位,这三个部位是可以直接通过肉眼观察到的,但是看不到的是这三个部位中所含有的活性成分是不相同的,甚至存在很大的差异。这种特性的判别只有通过实验才能得出,用光谱成像技术分别在三个人工选取10×10像素的小区域内对这三个部位的活性成分进行检测发现三个部位的光谱曲线存在明显的差异[4],其光谱曲线平均值如下图所示(图1)。木质部、髓部和韧皮部的峰形和峰位相似显示性较大,而峰面积却存在较大的差异。通过对光谱图像的重构和分类处理,可以清晰地看出中药黄连各部分的活性成分的空间分布状况。统计三个部位中的像素所占面积的对比情况,结果显示,木质部、髓部、皮层各自占的总面积分别为30.3%、18.5%、51.5%。由此可以看出,中药黄连饮片中的主要活性成分在木质部中含量最高、其次是髓部、皮层中的含量最低[5]。3中药黄连饮片活性成分的检测结果讨论
论文对中药黄连饮片活性成分检测的目的是为了观察了解中药黄连饮片中活性成分的分布,有效的对其药用部位进行质量评价。论文以中药黄连饮片为研究对象,结合中药鉴定学与分析化学知识,运用光谱成像分析技术对中药黄连饮片活性成分进行检测。通过对中药黄连饮片活性成分的检测数据的分析,可以看出中药黄连饮片不同组织结构中活性成分的分布差异性比较明显,而且这也直接决定着入药部位的如何选择,但目前中药入药部位的选择主要通过经验来判断的,这对药效的发挥及药品质量的控制都是非常不利的。论文运用荧光光谱成像分析技术对黄连饮片的活性成分进行了检测,实验结果显示可以通过分析黄连饮片不同组织部位的光谱特征,运用主成分分析法确定检品活性成分的空间分布。同时,还可以进一步通过图像分割,获得饮片各组织结构的空间分布及其活性成分的相对含量,这些数据都可以为入药部位的质量控制提供依据。4结语
通过论文的研究发现黄连饮片根茎的不同部位中所含的活性成分量存在一定的差异,其中木质部中含量最高、皮层中的含量最低。同时,论文还可检测出不同部位像素所占的空间面积比例,有效的检测出活性成分具体的分布情况。这些数据不仅有利于确定黄连饮片的主要药效成分,而且可以为其入药提供科学依据。最后,希望论文的研究为相关工作者及研究人员提供借鉴和参考。参考文献
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英文名称:Spectroscopy and Spectral Analysis
主管单位:中国科学技术协会
主办单位:中国光学学会
出版周期:月刊
出版地址:北京市
语
种:中文
开
本:大16开
国际刊号:1000-0593
国内刊号:11-2200/O4
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创刊时间:1981
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关键词:共振瑞利散射 纳米微粒 纳米反应 非纳米反应 发展方向
Development of resonance rayleigh scattering spectrum method of application
LV Zhao-xia,LI Tai-shan,LI Mao-jing
(1Qinggong College, Heibei United University ,Tangshan 063009 ,China;
2、Tangshan Environmental Monitoring Central station,Tangshan 063000,China))
Abstract:Resonance rayleigh scattering spectrum method is a new method with developmental future. In this article, the application of resonance rayleigh scattering spectrum method can be divided into three parts:nanocrystal and we have been presented and reviewed about them, And proposed the development trends about synthetic methods.
Keywords:Resonance rayleigh scattering; nanostructured material; synthetic methods; reviewed;development trends
共振瑞利散射(RRS)作为一种新分析技术始于二十世纪九十年代初,Pasternack[1]等首次用共振散射技术研究卟啉类化合物在核酸分子上的J型堆积,显示出该方法在研究生物大分子的识别、组装、超分子排列[2]以及多个分析领域[3]的应用前景。刘绍璞等则率先研究小分子之间借静电引力、疏水作用和电荷转移作用而形成离子缔合物产生强烈的RRS信号,从另一角度丰富和拓展了研究内容。目前,共振瑞利散射光谱法在生物大分子的测定、药物分析、纳米微粒和痕量无机物离子的研究和分析中得到越来越多的应用,已发展成为一种高灵敏度、操作简便、仪器价廉和应用广泛的新方法。本文归纳出共振瑞利散射法的三大主要应用:纳米微粒、纳米反应、非纳米反应。并提出了它的发展方向。
1、共振瑞利散射光谱法的应用领域
1.1 纳米微粒
纳米微粒是纳米微粒本身具有共振瑞利散射特性。近来,从纳米微粒和界面形成这一观点出发,通过对一些无机纳米粒子的RRS光谱研究发现,(1)一些金属纳米粒子具有量子呈色效应和RRS效应,并产生RRS峰;(2)根据物理学共振原理,结合金属纳米微粒体系的光谱研究,认为RRS系纳米微粒界面超分子能带中的电子与入射光子相互作用导致瑞利散射光信号急剧增大的现象;(3)较大粒径纳米粒子和界面的形成是导致散射光信号增强的根本原因;(4)纳米粒子的RRS效应、光源发射光谱和检测器光谱响应曲线、光吸收是产生RRS峰的三个重要因素等。
研究结果表明,RRS光谱是研究无机纳米粒子的一种灵敏的光谱技术。金、银、碘化亚汞、硫化镉、碲化镉等液相纳米粒子均显示出RRS效应,产生特征RRS峰[4~8]。
1.2 纳米反应
共振瑞利散射纳米反应是纳米微粒与蛋白质、核酸、多糖、染料、生物碱、药物等发生反应引起的纳米颗粒的共振瑞利散射光谱峰值的改变。
1.2.1 无机离子分析
周贤杰等[9]用银纳米微粒与酚藏花红相互作用的共振瑞利散射光谱可为研究和检测银纳米微粒提供一种简便、灵敏的新方法。张庆甫等[10]研究了金纳米棒与EDTA-Cu2+相互作用的共振光散射特征,建立了一种测定水中痕量铜离子的新方法[10]。
1.2.2 药物分析
鲁群岷等[11]利用金纳米微粒作探针,建立共振瑞利散射光谱法可测定血液中一定范围内亚甲蓝的含量。何佑秋[12]用金纳米微粒作探针,提出共振瑞利散射光谱法测定痕量卡那霉素的新方法,还可以测定盐酸雷洛昔芬的含量。李太山等[7]制备出性能优异的碲化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用,建立了硫酸阿米卡星和硫酸小诺毒素的测定方法,王齐研究了硫化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用。王齐等[13]还利用硫化镉纳米微粒作探针共振瑞利散射测定了某些蒽环类抗癌药物,而鲁群岷用金纳米微粒作探针共振瑞利散射同样测定了某些蒽环类抗癌药物。胡蓉研发小组[14]用CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定血样中的阿米卡星含量。闫曙光等[15]用CdTe 量子点作探针共振瑞利散射法测定临床上的抗凝剂物质肝素钠含量。利用金纳米的特殊的物理化学性质,以未经化学修饰的金纳米直接作为探针,RRS法测定某些生物碱(如盐酸小檗碱,硫酸奎宁)。
1.2.3 生物大分子分析
闫炜等[16]研究小组建立了一种用CdTe/CdS量子点共振瑞利散射光谱法快速检测细胞色素C的方法。王齐等[17]研究了铜纳米微粒与维生素B1相互作用的共振瑞利散射光谱。刘丹等[18]用CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定葡聚糖硫酸钠的含量。王文星等[19]以没食子酸为还原剂和稳定剂制备出的Ag/Au核壳纳米粒子为探针,共振瑞利散射光谱测定人血清总蛋白。范小青在硕士论文中开发了CdTe量子点与卵清白蛋白、牛血清白蛋白的相互作用。刘正文的硕士论文用CdTe量子点作探针共振瑞利散射测定了γ-球蛋白含量。
1.2.4 其它分析
RRS光谱技术还可用金纳米微粒作探针测定牛奶中的三聚氰胺的含量[20]。陈启凡等[21]利用共振瑞利散射技术研究了金纳米微粒与溶菌酶的相互作用,将纳米金作为测定溶菌酶的探针。
1.3 非纳米反应
共振瑞利散射非纳米反应是非纳米微粒与蛋白质、核酸、多糖、染料、生物碱、药物等发生反应引起的纳米颗粒的共振瑞利散射光谱峰值的改变。
1.3.1 无机离子分析
黄亚励等[22]利用I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,碘能定量氧化As3+,且散射强度的改变值ΔIRRS与As3+浓度呈线性关系而建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射新方法,还有人用此法测定了环境水样中痕量砷(Ⅲ)。罗道成等[23]研究出铅-碘化钾-罗丹明6G离子缔合物在315nm波长处产生强烈的共振瑞利散射光谱,其光强度I与Pb2+的质量浓度在一定范围内成线性关系,可用于测定环境水样中的痕量铅。韩志辉等[24]人在银-邻菲罗啉-茜素红体系中,开发出共振瑞利散射法测定痕量银的一种新方法。倪欣等[25]也报道了痕量银的共振瑞利散射法测定。刘运美等[26]在钴(1I)-PAN-SDBS体系中用共振瑞利散射法测定了钴的含量。Long X F等用RRS光谱技术测定天然水和生物样品中的Al(III)。
1.3.2 药物分析
邢高娃等[27]在一定条件下,以甲基蓝-铕稀土配合物为光散射探针,建立了灵敏的测定美他环素的共振瑞利散射分析测定新方法。郭思斌[28]应用固绿与硫酸软骨素作用形成结合产物时,在一定范围内溶液的RRS强度与硫酸软骨素浓度成正比,建立可测定其含量的方法。胡小莉等使用共振瑞利散射法测定氨基糖苷类和四环素类抗生素类药物.王芬等[29]同样采用共振瑞利散射光谱研究了某些蒽环类抗癌药物与刚果红的相互作用。许东坡等[30]用12-钨磷酸共振瑞利散射光谱法测定盐酸苯海拉明。王媚的论文中开发了共振瑞利散射光谱法在氟喹诺酮类抗生素药物分析中的应用,如铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红、铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S、钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红等相互作用的反应体系。某论文以溴甲酚绿、溴酚蓝、硅钼酸为探针建立了简便、快速测定奈替米星的共振瑞利散射的新方法。胡庆红还用丽春红S共振瑞利散射法测定硫酸小诺霉素。
1.3.3 生物大分子分析
肖锡林等[31]建立了共振瑞利散射法测定尿中微量白蛋白的检测新方法。刘绍璞教授及学生研究发现利用RRS光谱可研究蛋白质和杂多化合物的反应继而测定蛋白质,同时也利用RRS光谱研究了核酸和劳氏紫的反应,发现RRS信号的增强和核酸的浓度在一定范围内成比例,该法有很宽的线性范围和很高的灵敏度,可用于核酸的测定。田丽的论文建立了中性红与透明质酸钠、透明质酸钠-溴化十六烷基吡啶缔合物、三氨基三苯甲烷染料与硫酸皮肤素和健那绿与硫酸软骨素体系相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用等。刘俊铁则利用茜素红-铕光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测,还利用甲基蓝与血红蛋白相互作用的共振瑞利散射光谱研究及小分子的影响。
1.3.4 其它分析
西南大学研究小组用共振瑞利散射法测定了盐浸中的亚铁氰化钾,还研究了乙基紫共振瑞利散射法测定碘酸钾、羧甲基纤维素钠含量,卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱,溴酚蓝共振瑞利散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂。RRS光谱技术还可用来测定β-环糊精的包结常数。
2、展望
综述所述,目前可用共振瑞利散射光谱法在纳米与非纳米反应体系中测定无机离子、药物分析、生物大分子等多种物质含量。相比较而言,纳米反应体系测定物质的含量相对较少。随着社会进步,纳米科学技术不断发展,可制备出更多种类且具有共振瑞利散射特性的纳米晶,来测定更多品种、更痕量的物质含量,是以后共振瑞利散射法的发展方向。
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[27] 邢高娃,敖登高娃,刘俊轶. 甲基蓝-铕为光散射探针测定美他环素的共振瑞利散射及共振非线性散射法研究[J]. 中国稀土学报,2010,28(6):766~770.
[28] 郭思斌,肖佩玉,舒永全等. 固绿共振瑞利散射光谱法测定硫酸软骨素[J]. 四川生理科学杂志,2007,29(3):112~114.
[29] 王芬,刘忠芳,刘绍璞. 某些蒽环类抗癌药物与刚果红相互作用的吸收、荧光和共振瑞利散射光谱研究[J]. 化学学报,2005,65(21):1991~1998.
关键词:砷,汞,地表水分析,光谱法,荧光
氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定,氢化物发生-原子荧光联用成为80年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术。免费论文参考网。氢化物发生和原子荧光光谱法的联用技术,已成为近几年发展较快的一种新的分析技术,本文应用AFS-930双道型原子荧光仪,样品经一次消化后,可以同时测定汞、砷两种元素,主要研究内容——研究地表水长时间同时测定砷、汞的最佳测定条件:
1、载气:
载气的作用在于将生成的氢化物带入石英炉,研究表明载气的流量及成份对荧光强度均产生很大影响。免费论文参考网。
表1-1 载气成分对荧光强度的影响
载气元 素
AsHg
纯氢气 1.01.0
99%AS-1%O20.89 0.96
注:表中数据为相对荧光强度
过高的载气量会冲稀原子的浓度,过低的流速则难以迅速将氢化物带入石英炉,用纯Ar作载,流量一般为400ml-600min,经过大量实验选取选载气流量:400 ml/min,Ar纯度为:99.999%。
2、屏蔽气:
现在的石英炉原子化器均具有外屏蔽气,它可以防止周围的空气进入火焰产生荧光猝灭,以保证较高及稳定的荧光效率,屏蔽气的流量对荧光强度的影响不是很显著(在600- 1600ml/min),选900 ml/min。
3、反应介质:
将溶液调整到被测元素的最佳反应介质,是非常必要的,并通过大量实验证明:介质水HCL0.5moL/L, 硫脲1%
4、还原剂及其浓度:
在HGAFS法中,常用的还原剂KBH4(NBH4),其浓度对测量结果影响很大,不同元素有不同的最佳KBH4浓度,除As外,其它5个元素在KBH4为0.4%左右时均可得到或接近最佳灵敏度,而As则需要较高的KBH4(>1.0%)。
本人通过大量实验,结合对地表水汞、砷同测两者兼顾的原则,还原剂KBH浓度取1%,经多年实践效果良好。免费论文参考网。
5、炉高
汞元素由于多种因素造成不太稳定,测试时间长一点,易漂移,我单位样品达150个左右,测试时间长,所以希望能找到某一高度,即有较高的灵敏度,又有相对的稳定性,通过大量反复实验,较好地解了这一难题,即炉高约10mm。
结果分析:
汞的标准系列为:
浓 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00
荧光强度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90
线性方程:lf=295.4161×C+1.1534 相关系数:a=1.000
砷的标准系列为:
浓度:
0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00
30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97
线性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相关系数:a=1.000
它们都具有较高的灵敏度,相关系非常好
盲样测试:2006k5(As)
稀80高后测出:506µg/L 合格
6、结论
本文讨论了运用AFS-930双道型原子荧光仪同时测定地表水中的汞、砷,在实际操作中对载气、屏蔽气、反应介质、还原剂、炉高等实验条件进行了优化,使该方法具有灵敏度高,检出限低,精密度好,准确度高,试剂用量少,操作简便,实现了自动进样,特别是大批量样品测定,大大提高了工作效率。
参考文献:
①、水质分析方法标准汇编 水利出版社 水利部水质实验研究中心 周怀东、段玉英等编写;
②、环境化学 中国物价出版社 高密来编写;
③、原子荧光光谱分析技术与应用讲义 北京科创海光仪器有限公司。
Laser Spectroscopy
Vol.2,4th Edition
2009
Hardcover
ISBN 9783540749523
W 德姆特勒德著
自1960年第一台激光器问世以来的近50年中,激光光谱学一直是研究领域的重点,并且在科学、医药以及技术的许多方面取得显著进展,得到越来越多的应用。激光光谱学的发展部份地得力于新的实验技术。这些新技术的出现,激发了激光在化学、生物、医药、大气研究、材料科学、计量学、光通讯网络以及许多其它工业领域的应用。
为了让读者了解这些新发展,新版书中增加了很多新内容,譬如:外腔倍频,稳定的连续参量振荡器,可调的窄带紫外光源,更灵敏的检测技术,可调的飞秒或次飞秒激光器,原子或分子激发的控制,能与飞秒激光器同步的频率梳,相干的物质波,以及在化学分析、医药诊断、工程中更多的应用实例。此外,对一些章节的内容如非线性光谱学、离子阱、超短激光脉冲、以及激光光谱的新发展等作了较大改进和扩充。新增的50张插图展示了最新的开发和研究结果。这些新内容需要在第三版《激光光谱学》中增加很多页面,因此著者决定将第四版的《激光光谱学》分为两卷。第一卷主要论述激光光谱学的基础。第二卷介绍了激光光谱学的各种实验技术及应用。新技术及新实验装置包括:用光梳直接测量光波的绝对频率和脉冲;可见飞秒激光高次谐波的阿秒时间分辨率;飞秒非共线光参放大器,以及用它来高速测量激发分子的快速动态过程,它也是详细研究一些重要过程如眼视网膜的视觉过程,或叶绿素分子中的光合成过程的基本工具。
本书共10章:1.激光的多普勒极限吸收光谱和荧光光谱;2.非线性光谱;3.激光喇曼光谱;4.分子束的激光光谱;5.光泵和双共振技术;6.时间分辨激光光谱;7.相干光谱;8.碰撞过程的激光光谱;9.激光光谱的新发展;10.激光光谱学的应用。每一章的末尾有练习题。书的末尾有习题答案、参考文献及主题索引。
著者任职于德国凯泽斯劳滕大学(Universitt Kaiserslautern)物理系。目前他的教学及研究的兴趣包括:实验物理学,激光光谱,原子、分子和光子,分子物理学。他曾撰写数十部著作。
本书填补了前沿研究论文与基本原理和基本实验技术之间的空白。适合于想深入了解激光光谱学的物理学家及化学家阅读;也可作为研究生的教科书。凡是学过原子物理、分子物理、电动力学和光学的学生都能阅读本书。
刘克玲,退休研究员
(中国科学院过程工程研究所)
Science for Cultural
Heritage
2010,300 p.
Hardcover
ISBN9789814307062
M. Montagnari Kokelj等编
本书是2007年8月28-31日在克罗地亚Losinj举行的第7届科学、艺术、文化国际会议的论文集。此系列会议主要由欧洲科学、艺术与文化中心发起和组织,会议注重跨学科主题,旨在为自然科学和人文社会领域的研究人员、学者以及学生搭建一个交流平台。这次会议也被命名为“关于文化遗产的科学:亚得里亚海和内陆考古学中的技术创新和案例研究”,目的是讨论物理学以及其它科学在考古学研究和文化遗产保护领域的贡献。
本书汇集了22篇论文,都是关于物理学成果在考古研究和文化遗产保护领域中应用的介绍。1.M. Michelucci,克罗地亚运动员研究中的考古学数据;2. S. Fazinic等,基于离子束技术的文物分析:尼鲁研究所和克罗地亚保育研究所合作;3. G. Guida等,马萨拉市萨梯青铜雕像的移动式无损检测研究;4..mit,斯洛文尼亚基于荧光分析的考古学检测;5. D. Wegrzynek等,用便携式荧光光谱分析仪进行文物原位化学成分分析;6. M. Pipan,基于综合物探技术的考古遗址高分辨率研究;7. M. Martini等,热致发光年代测定和文化遗产;8. F. Casali等,文化遗产中的新型X射线数字摄影和计算机断层扫描;9. G. Giannini,考古学中的宇宙射线;10. J.L. Boutaine,考古文物专用的检测、表征、分析和保护技术的几则实例;11. E.Pellizer,希腊神话的在线词源字典介绍;12. F. Lo Schiavo,在弗留利―威尼斯朱利亚建立一个考古复原和保护机构;13. S. Furlain等,基于考古学标记的相对海平面变化:意大利和斯洛文尼亚区域合作项目“奥拓里亚蒂科”;14. G. Maino等,艺术品的数字化和多光谱分析:典型案件和Web文档;15. G. Bressan等,考古生物学:一个考古学的官能工具;16. G. Conte等,水下考古学中的机器人工具;17. C. Tuniz,艺术及考古学中的加速器和辐射;18. P. Cassola Guida,碳-14对弗留利早期历史研究的贡献;19. F. Bernardini等,基于X-射线的计算机化显微层析的初步结果和观点;20. M.V.Torlo,木乃伊――关于里雅斯特历史博物馆木乃伊CAT扫描分析的专门研究报告;21. S. Jovanovic,关于半导体探测器效能计算的角软件及其应用在文物表征上的可能性;22. P.V. Tobias,人类化石作为全世界和民族的文化遗产:一片关于人们对于人类化石的归属及遣返问题的过去和现在态度的论文。
物理探测技术作为考古和文化遗产保护中的一种特殊工具,提供给人们一种能够表征古代物体的非接触式分析方法,被广泛应用在古人类活动的研究中。
张文涛,
副研究员
(中国科学院半导体研究所)
关键词:红外技术 光谱测试
中图分类号:G64 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2014)11(c)-0042-02
1 技术背景
红外技术作为一种现代高科技技术,与激光技术并驾齐驱。它是研究红外辐射的产生、传播、转化、测量及其应用的技术科学。红外技术的主要发展体现在红外探测技术方面。
红外技术的发展始于1940年,但到60年代中叶,才真正出现了红外探测系统。随着该技术的不断成熟,红外技术被应用于很多领域。在军事上的应用有红外制导、红外通信、夜视仪、探测隐身武器装备和红外预警,在国民经济方面的应用有红外测温技术、红外遥控技术、红外遥感技术、红外理疗、红外辐射加热技术和红外光谱技术等[1]。
2 红外辐射源能量光谱分布测试的原理及装置
红外辐射波长在0,78~1000μm的一段电磁波谱,这其中还被分为近红外波段(0.78~3μm),中外波段(3~40μm)和远红外波段(40~1000μm)[2],属于人眼看不见的波段,需要通过仪器才能探测到需要信息。
凡温度在绝对零度以上的物体均能够发射出红外辐射,其辐射的峰值波长与物体的温度有确定的关系,即维恩位移定律(Wien's displacement law)[2-3]:
另外,光频率和波长的关系为,其中c为光速,也有波数表示波长,即(cm-1),这也是现代光谱仪常用的表示方法[1],该文涉及的光谱仪就是使用这种方法表示波长的。
在韦恩定律的基础上,人们发明了红外光谱仪,它能将红外辐射源的辐射能量按波长的分布以曲线的形式表示出,从而使我们看到清晰的红外辐射源在某个波长处的相对辐射能量,获得辐射波长位置,进而可以对红外辐射源进行更深入的研究。图2为红外系统和红外单色仪的光学原理图。
M1和M4为反射镜,M2准光镜,M3为物镜,M5为深椭球镜,G为平面衍射光栅,S1为入射狭缝,S2和S3为出射狭缝,T为调制器单色仪使用的入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度为0~2 mm连续可调。光源发出的光束进入入射狭缝S1,S2位于反射式准光镜M2的焦面上,通过S1射入的光束经M2反射成平行光束投向平面光栅G上,衍射后的平行光束经物镜M3成像在S2上。
3 实验及结果
选取红外光源和硅土样品作为测试样品,对红外光源的测试,温度选定为常温,对硅藻泥的测试,温度控制在200 ℃左右,设定扫描参数,扫描波长为4000~650 cm-1,即0.25~1.5 μm,间隔设定为5 cm-1和2 cm-1。
设定好参数后,分别对样品的辐射能量进行采样,得到样品辐射能量光谱曲线,见图3和图4。
从图3可以看到红外光源的最大相对辐射波长在1.1μm处,而从硅土的辐射分布图中可以看出样品的辐射波段在0.8~1.3μm之间,属近红外波段,但由于硅土中掺杂了其他元素,其红外辐射能量分布图的噪声比较大。
4 结语
利用该系统,可以对不同材料的辐射能量光谱进行测试,了解不同温度下材料红外辐射能量光谱分布情况,确定近红外辐射波长位置。除此之外,利用该系统还可以设计透过率和吸收光谱的测试,对红外辐射材料的光学特性研究有重要的作用。
参考文献:
[1] 石晓光,王蓟,叶文.红外物理[M].北京:兵器工业出版社,2005.
关键词:油液分析;傅里叶红外光谱;光谱重构;红外定性分析;红外定量分析
中图分类号:TE626.3文献标识码:A
0引言
油在相对运动表面过程中会由于高温高压或氧化应激发生复杂的化学反应;剂能否充分发挥其应用的功效取决于本身的性质和状态;尽管“状态”确实是个很模糊的概念,但却是在用油质量相对于新油变化的一个尺度。从实际状况来看,油性能降低的影响从小到大――例如自行车链条的不良只会导致蹬踏板比较费劲,然而一个喷气式飞机引擎内部轴承的不良则会导致严重的问题。油液监测关注的是影响设备性能和可靠性的因素,提前获取可靠的信息,从而为判断是否换油或者加入新的添加剂提供参考。目前普遍采用的换油方式是依照时间周期或运行周期换油,然而通过油液监测实现“按质换油”可以避免不必要的换油,也可以预防因油性能过早衰减而引起的设备故障。油液监测技术是一项成本低廉、效果明显的故障预测与诊断技术,在军事、航空、航海运输、煤炭开采、港口机械等需要用到昂贵重型机械的领域有着广泛的应用[1-2]。
油液监测包含多项技术手段,包括铁谱分析、颗粒计数、运动黏度、酸值、碱值、积炭的测量等,以及特定添加剂(如抗氧化剂、抗磨剂)的测量,特定污染物(如水分、乙二醇)、油总体氧化程度等项目。傅里叶变换红外光谱作为油液监测的一项重要技术组成,能够在几分钟内检测出油质量相关的众多重要参数信息。由于油的绝大部分成分或污染物都有明确的红外光谱特征,因此红外光谱技术丰富的状态信息能够让油液监测工作者来确定设备或油样是否存在潜在的隐患,也可以通过与参考性油样(如新油)对比或对在用油进行跟踪检测来达到监测的目的。除了定性的功能,红外光谱仪还有定量的功能,例如对酸、碱、水分含量的定量检测。本论文着重讨论了红外光谱技术的优点、局限、可以提升的方面,以及最新的定量方法进展[3-5]。
所有有机分子都能够吸收与其分子振动频率相同的振动频率,每一种化合物都有易于识别的类似“指纹”功能的独特红外光谱特征。与此相似,每一种固定成分的油也有其特征性的红外光谱特征,表现为每一种单独化合物特征峰的相互交叉叠加的多峰图形。
红外光谱技术一个重要的优点是对特征团的识别,例如CH3、CH2、OH、COOH、NH2都有特定的吸收峰,从而确认它们的存在和相互之间的比例。对化学功能团的识别与定量,是红外光谱技术进行状态监测的基本原理之一,因为在用油在使用过程中发生的诸多化学变化会导致某些化合物的形成或减少。与此相似,本论文中提到的油定量分析都是围绕功能团的红外吸收以及其遵循的比尔定律(即样品中某个化合物的浓度含量与该样品中相应官能团的红外吸收量成正比)。
1.1定性红外光谱监测
由于油红外光谱检测结果的可变性和复杂性,在用油的红外光谱状态监测一般采用的是趋势比对法。前提是对在用油进行红外光谱跟踪分析并将分析结果的变化与油品质量的变化相关联。在红外光谱技术发展的早期,此技术已经被认为在在用监测领域有重要应用,但直到美国军方进行了系统的研发之后才得以广泛应用。上世纪中期,红外光谱状态监测技术被进一步研究完善成为美军联合油液分析项目(JOAP)的一个组成部分。JOAP引入红外光谱分析技术的初衷便是用此技术来进行在用油的状态监测,从而最大程度地降低机械故障率并提高剂的使用效果。由Toms领导的这项研究工作,对军用在用油的红外光谱随时间变化的典型特征进行了广泛且深入的研究,各种单独的组分被加入到油样中来观察其红外指标的变化。这个创造性的工作在红外光谱的特征性变化与油品劣化过程之间建立了联系,例如抗磨添加剂的损失、油品水分超标、氧化、积炭等,这些指标现在都已作为状态监测参数应用到了实际中。同时,光谱特征性变化与油品各个性能之间的必要关系,也是ASTM标准E2412-10“利用傅立叶红外光谱监测在用油状态的方法(趋势分析法)”中的监测指标[6-9]。目前,商用的自动傅里叶红外光谱分析仪使在用油快速的集中分析更加便利,监测实验室通常会将油液信息录入专门的设备监测管理系统,通过这个系统对每一个设备取样点位给出相应的准确的分析报告。如果油样分析结果或趋势图显示该设备存在某种故障隐患,系统会给设备使用方做出提醒:例如“换油”、“监控运行”或“防水”等。通过对设备进行油液分析的状态监测,可以减少不必要的换油和机械故障节约成本,尤其是对设备拥有量大的企业来说尤其明显。对于某些没有这样经验性分析数据库的设备使用方来说,完全可以利用商业化的油液分析实验室来进行设备状态监测[10-11]。
1.2定量红外光谱监测
红外光谱并不仅限于提供状态监测的趋势数据,而且能够为关键的油品质量参数(特别是酸值、碱值和水分)提供定量的分析数据。对于在用油品来说,这三种参数都是非常重要的油品质量指标,通常会在状态监测过程发现油品的潜在问题之后对这三个参数进行分析和量化。根据不同用途,在大多数非燃烧相关的应用中,作为氧化过程所导致的结果,油在很大程度上更易于酸化,产生出相对较弱的有机酸,同时在多数燃烧应用中,酸性则是氧化和漏气共同导致的结果,其中后者所产生的是强酸(硝酸、硫酸)。酸值分析法多限用于低灰分油品,此类油品中不含有酸中和碱性添加剂包(例如压缩机油),但是它们的酸性会在氧化过程中慢慢积累起来。碱值分析法与包含碱性添加剂(通常称之为洗涤剂)的高灰分油品相关,从而中和以更快速度积累起来的较强酸性。因此,此类型油品中酸的形成并不会导致酸堆积,相反还可能会导致油品中预储的碱的亏损,而这种亏损可通过碱值分析法进行测量。与这两种测量密切相关的是水分,它不仅是反应物,而且是一种反应介质,与酸性相关的腐蚀以及油品中出现它时会产生的其他各种有害变化有极大的关联。
在ASTM标准中,用于酸值、碱值和水分测定的方法,以及卡尔・费歇尔酸碱滴定法,均存在有各自的局限性,精确度和再现性也都比较有限,而且从设备和试剂方面考虑,检测成本也相对比较昂贵。因此,出现了更加简单、成本较低、更为可靠的自动红外光谱法[12-14]。此外,FTIR 过程中实现的酸度和储备碱度的测量与传统的酸值和碱值测量多有不同,它们各自被重构为酸含量(ACpKa)和碱含量(BCpKa),其中下标pKa表示在红外光谱测定中采用的光谱活性碱和酸。酸含量和碱含量数据各自以mEq acid/g oil和mEq base/g oil表示,可以方便地转换为酸值和碱值的单位mgKOH/g oil;然而,由于红外光谱方法和ASTM 方法中采用的“滴定标准液”的pKa值存在差异,因此两种方法获得的结果不能等同。
红外光谱测出的酸含量与滴定法测出的酸值之间的换算关系可以用下面的线性回归方程表示:
红外光谱测出的碱含量与滴定法测出的碱值之间的换算关系可以用下面的线性回归方程表示:
红外光谱法对于油中水含量的测定采用的是乙腈提取法,实验证明这种简单的提取方法可以进行卡尔・费舍尔水分测定,并且具备可重复性和足够的灵活性[15]。
1.3现行傅里叶红外光谱状态监测的一般程序
目前油样的红外光谱检测都是取样人员从目标设备上取样后送往实验室进行检测,像其他各类状态检测技术一样,取样的周期是按照设备的类型、运行状况、油的种类和历史数据来制定的。检测时,油样被蠕动泵或注射器从油样瓶注入100 μm的硒化锌的投射池中,接着油样的光谱数据将在一分钟内被采集出来。然后光谱仪的软件会将吸收率或吸收峰曲线做出来,这些数据会传输到管理系统中形成报告,投射池随即被用溶剂油清洗后重新进样来进行下一个油样的检测。
2傅里叶红外光谱分析的局限性
傅里叶红外光谱分析过程中一个主要问题是监测结果的数据判读严重依赖于不同的油品配方,因为油品的红外吸收光谱带可能会干涉到在用油的红外光谱检测过程中的光谱变化。在这方面,ASTM标准D7414-09提供了例证――通过使用趋势分析法对在用油品和烃基油中氧化反应进行状态监测的标准试验方法。该方法可对光谱的羰基吸收区(吸收有机酯和有机酸)进行测量。在氧化检测方面,这种测量方法在纯烃基油品光谱中很有效,但在酯基油品的光谱测量中却显得毫无意义,因为酯键的羰基吸收光谱带将覆盖氧化反应产生的所有有机酸和有机酯的羰基吸收光谱带。也正因为如此,上述D7414-09方法的适用范围,如标题所示,仅限于“石油和烃基油”。基于类似的原因,ASTM标准 E2412-10 单独将剂限定为三类(石油基(曲轴箱)油、极压(EP)液和多元醇酯液)。但是,在其中的任一类别中,都包含有许多由各种油供应商推广的不同专用配方以及设计用于特殊用途的独特配方,而这些配方差异将在油品的红外光谱中有所反映,这将使基于红外光谱的油品状态监测数据的判读变得更为复杂。这种背景下,便逐渐形成了两种红外光谱状态监测分析方法:直接趋势分析法和差异趋势分析法,它们各有自己的优缺点。直接趋势分析法基于这样一种假设――能够对油品的光谱特征重叠的不同时间的光谱变化进行追踪,并据此形成油品的衰变曲线和干预标准。差异趋势分析法的步骤则更为精密,包括收集在用油样的光谱,以及从中减去相应“新”油或其他适当基础油的光谱,从而使产生的净光谱变化从差异光谱中分离出来。如果油品组分非常明确,并且能够保证其中并未添加任何其他油品,这种方法就非常适用。直接趋势分析法相比起来较为实用,但是没有那么精密,比如说,对从卡车中获取的油品进行常规检测时,这种方法非常有效。而差异趋势分析法则更精确,也更适用于检验齿轮油或者压缩机油,这些设备中的油品配方极为特殊,同一种油品需要长期使用,而湿度、氧化状态和添加剂成分的变化则是非常关键的衰变指标。然而,这种方法需要适当基础油的光谱信息包含在光谱数据库之内,或者是被记录为样本分析方案的一个组成部分。总而言之,无论是直接趋势分析法还是差异趋势分析法,它们都不能完全适用于每一种油品,前一种是由于配方依赖性,后一种则是出于对油品实际性能和实际工况的考虑。应该注意的是,这些方法都是包含在ASTM的 E2412-10 和 D7418这两个标准里边,以及相关试验方法之内的。
3傅里叶变换红外光谱分析扩大了油品分析范围
鉴于上文所探讨的问题,为油品设计出一种常规光谱分类体系,从而为不同配方的油品选取不同类型的光谱特征的基础上进行状态监测的分析将非常有用。尽管概括来讲,ASTM E2310-04 已提到过光谱的搜索和匹配路径,但在该概念的发展过程中,一些疑难点将不得不做出再一次的强调。其中一个主要挑战是,假定相应的光谱变化反映不同的混合因素,需要最终完成对已产生化学变化的在用油品的正确分类。本文作者应对该挑战的潜在方式是使用区域选择算法,从而在“决策树”的各个分支优化分类;但是,这样就需要进行进一步的研究对该方法进行验证。如果成功的话,不仅油品能够根据它们的光谱相似性进行分组,并相应地进行类别划分,而且能够针对各个油品“类别”形成适当的红外光谱分析状态监测方案,并且依据光谱区(可在其中为适当兴趣参数进行测量)进行验证。如上文所述,ASTM E2412-10 仅为三类油(石油油、EP石油油和多元醇酯)指定了红外光谱分析状态监测测量参数,而且尽管ASTM E2412-10 提到存在将其他油类型涵盖在内的可能性,然而尚难实现这一目标。如果为现有的生产配方设计出一种普遍的油品归类系统,并在新的配方投入使用时及时更新,不断在拓宽红外光谱分析状态监测范围将会大大方便油品红外光谱分析工作。虽然要证明该方法对于红外光谱分析状态监测的广泛可靠性并不是很容易,但是鉴于目前市场上油产品的巨大数量,使用基于光谱的分类系统将有效防止出现样本的错误分类,而在现如今的红外光谱分析状态监测中此类应用则比较缺乏。此外,该系统能够克服与商品名称和“最终使用”油命名相关的常见混淆问题。商品名称和最终使用命名在业界可交换使用,但是产品在基础油或添加剂方面却不一定完全相同,而这一点往往会导致混淆及分析异常。由此,光谱分类系统(包括从矿物到酯基物质及其结合物,以及其他油品类型,例如磷酸酯、聚二醇油品等等)最终将为数以千计的著名品牌的油提供简易的相互参照型化学或功能划分方案,并根据给定用途,为油购买者提供一种在多种产品中做出选择的有效方式。
4红外光谱状态监测技术的改进
以上内容表明,尽管红外光谱分析状态监测的使用非常广泛,成本效益也比较显著,但它仍是一种有着很大提升和改进空间的技术,通过不断的改进,才能成为更加实用的分析工具。对于这个问题,红外光谱分析状态监测最新的光谱重构技术提出了解决方案,这是一种对样品处理量和溶剂使用有重大影响的技术。借助于这种技术,通过使用低成本的含有独特光谱标记的煤油或溶剂油将油样稀释,油样的黏度降低,从而更快地被输送到红外光谱传输池,省去了油样之间的溶剂冲洗流程。然后,稀释液中存在的光谱指标能够通过光谱重构技术,用去除稀释液光谱的方式获取原来净油样的光谱,图1为如何进行光谱重构的示意图。
光谱重构技术在热油连续的油品分析和处理(COAT)系统中已有应用。这是一种综合的自动采样和FTIR分析技术(图2),使用单个的低通量固定容积液体泵将稀释油样装入IR传输池,同时让下一油样流过传输池,这样可将所有的油样冲洗掉。但是,虽然光谱指标的存在还会使稀释变得不那么精确,指标测量却可确定精确的稀释度。至于光谱重构,除了能够在分析速度方面带来大量效益之外(上升到180样/小时,而传统蠕动泵和基于注射泵的FTIR 自动采样系统则仅为20~30样/小时),它还将最大限度地减少磨损,确保KCl试池窗口使用的低成本(相比于ZnSe),并且所需样本和溶剂相对较少,这也使它在与油品和溶剂所带来的废弃物方面将环境影响降至最低。除净油品光谱并非直接测量而是从稀释油样的光谱中重建的之外,红外光谱分析状态监测的工序过程与ASTM D7418-07一致,同时也需要按照要求严格执行。状态监测数据大量的对比结果是在标准条件下使用光谱重构技术和对相应的净油样进行传统的红外光谱分析获取而来的,此结果有力地证明两种程序所提供的数据一致。
5结论
傅里叶红外光谱是用于在用油分析的一种重要的自动化状态监测筛查工具。目前,红外光谱方法已根据样本处理量借助光谱重构技术进行了有效升级,分析速度已高达每小时180个预处理样本。尽管基于红外光谱的状态监测方法目前在很大程度上仅限于矿物源油品,但是可以预见的是,随着技术的发展,红外光谱的应用范围将会得到广泛的拓展,深入到基础油与配方油方面。更重要的是,最常见的定量后续分析:酸值、碱值和水分含量分析已发展成为了完全可行的自动化红外光谱定量分析方法,这就显著增强了红外光谱在油分析方面的实用性能和分析功能。一般来说酸值和水分分析的应用范围远远不限于油自身,而且可被应用到包括燃料油(柴油、汽油和生物柴油)、生物柴油原料、原油在内的各种疏水性物质上。总的来说,红外光谱技术能否被广泛接受很大程度上取决于它的商业化开发。当然,如同其他检测方法一样,红外光谱技术也存在一些缺点和局限性。例如,红外光谱技术只反映分子结构的信息,对原子、溶解态离子和金属颗粒不敏感,也就是说,在对机械设备进行油液监测的过程中,红外光谱仪无法代替原子发射(吸收)光谱仪和铁谱仪的作用;在商用检测中要求红外光谱检测系统具有较高的样品通过量,否则,每次的分析成本较高;此外,红外光谱检测系统对操作结果的再现性要求非常高,否则,谱图采集系统或仪器响应的微小变化会影响结果的准确性和精密度。
参考文献:
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量子点(QDs)是一种半径小于或接近于激子波尔半径的新型半导体纳米材料,由第二副族和第六主族元素组成的QDs,具有比传统染料更为优越的磷光性质,如磷光强而且稳定,激发光谱宽且连续分布,发射光谱窄,且几乎对称等。
微囊藻毒素是藻类分泌的一种次级代谢产物,具有水溶性和耐热性,易于溶于水,甲醇或丙酮等特性,而其中最常见,毒性最高的为MC-LR。水体中MC-LR的检测问题日益受到人们关注。
利用量子点的优点,研发一种更简单快捷的新型检测藻毒素的方法,使现有的标记检测技术在环境中适应更广,也将进一步扩大量子点在分析化学和分析领域的应用范围。
本课题制备的QDs-MC-LR抗体,利用其作磷光特异性识别微囊藻毒素。提供一种操作简单、检测速度快、高选择性、检出限低的检测方法,提高了对水体中藻毒素的检测技术研究。本研究结果可被广泛应用于检测方面。
2、已了解的本课题国内外研究现状
近年来,国际权威刊物如《Science》.《Nature》等均在不断报道QDs在生物医药领域中应用的重大研究成果。然而QDs在环境分析中应用报道较少。而且目前对水体中藻毒素的检测技术研究还比较落后,大多数藻毒素使用价格昂贵,体积庞大的HPLC-MC或GC-MS检测,样品制备过程负责,耗时长,需要专业技术人员操作,检测费用很高,因此限制了常规检测次数。
3.本课题的研究内容
本课题以利用相界面热辅助法成功的合成了水溶性的ZnSe:Mn/ZnS核壳式磷光量子点,并通过TEM,THEM等检测手段对ZnSe:Mn/ZnS核壳式量子点进行表征。并将水溶性的QDs与MC-LR抗体在EDC的活化下共价连接,获得QDs-MC-LR抗体
本论文的研究思路主要包括以下六个方面:
(1)测得ZnSe:Mn/ZnS量子点的磷光光谱,采用345nm激发波长,进行试验。
(2)测定ZnS壳层数对量子点磷光强度的影响。
(3)测定量子点浓度,反应时间,加入抗体的量等条件对QDs-MC-LR抗体磷光强度的影响。
(4)通过制得的探针对MC-LR进行检测,探究检测范围及磷光强度与MC-LR浓度的关系。
(5)对实际样品进行测试,探究实际运用的效果。
(6)与不同检测方法进行对比,比较本实验方法的优缺点。
4.本课题研究的实施方案、进度安排
实施方案:
1、QDs-MC-LR抗体的制备
2、表征手段
(1)磷光光谱仪
(2)TEM和HTEM
3、测定QDs-MC-LR抗体检测MC-LR的灵敏度
(1)优化QDs-MC-LR抗体制备条件
(2)实验环境检测MC-LR
4、实际样品的检测
进度安排:
(1) 2017年10月-2017年11月 查阅相关文献资料。
(2) 2017年11月-2018年1月 按照实验方案进行探针制备试验。
(3) 2018年2月-2018年3月 对实际检测进行相关测试。
(4) 2018年4月-2018年5月 整理数据,编写毕业论文。
5.已查阅的主要参考文献
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关键词:遥感地址勘查技术;具体应用;研究
中图分类号: P627 文献标识码: A 文章编号: 1673-1069(2016)31-152-2
1 遥感地质及勘查技术概述
遥感技术所取得的地面图像和数据及相应的数据和信息处理技术在地质学的应用 。又称地质遥感。遥感地质一般包括4个方面的研究内容:①各种地质体和地质现象的电磁波谱特征。②地质体和地质现象在遥感图像上的判别特征。③地质遥感图像的光学及电子光学处理和图像及有关数据的数字处理和分析。④遥感技术在地质制图、地质矿产资源勘查及环境、工程、灾害地质调查研究中的应用。
1.1 遥感地质勘查技术的概念
利用飞机与卫星等遥感器对检测地标的地质数据进行电磁、光谱的扫描与识别的技术称之为遥感地质勘查技术,其在地质勘探工作中的应用有助于对检测地标的地质特性进行深入分析,进而可通过摸清地质信息与地质特征为地质勘探提供更为科学可靠的理论与数据。较之传统地质勘查技术,遥感地质勘查技术具有多层次、综合性与宏观性的特点,因而地质勘查检测结果的精准性可得到大大提升。近些年,遥感地质勘查技术凭借技术先进、检测结果准确等优势在现代地质勘查工作中发挥了越来越重要的作用。
1.2 遥感地质勘查技术的特点
1.2.1 科学性
遥感技术在地质勘查工作中的应用为其数据采集环节提供了大量更具科学性的理论依据。以遥感地质勘查技术在我国的应用为例,使用卫星、飞机等高端遥感器可科学计算、检测出待检测地标的具体地质状况,有效结合电磁技术、光谱技术同现代化计算机技术以及现代化航拍器械可使地质扫描工作更具科学性,进而可为我国地质勘查与地质研究工作提供更为科学、准确的勘察数据与地质资料。
1.2.2 精确性
不断增大的矿产需求量使得我国地质勘查工作逐渐细化,这对地质勘查技术也提出了越来越高的精细化要求。遥感地质勘查技术可通过电磁技术与光谱技术的应用扫描并分析地质状况,现代地质勘查工作的精细化需求可得到满足。遥感地质勘查技术的应用实例显示,其可对地质状况进行全方位的检测与计算,这对现代地质勘查工作精确性以及矿产开采效率的提高均十分有利。
2 遥感地质勘查技术的应用
2.1 获取地质构造信息
在应用遥感技术找矿的过程中,我们可通过空间信息观察到相关地质标志,而提取空间信息的过程中则需应用到遥感技术所呈现出的与检测区域成矿相关的线性图像,从推覆体以及断裂等相似类型中提取出有用信息是这一过程中需注意的部分。遥感地质勘查技术还可应用于获取酸性岩体、火山盆地等地质的信息。由于影响遥感技术成像的因素较多,因而其在地质勘查工作中极有可能会发生地质图像模糊的情况,这将直接导致地质线性形迹和地质纹理信息无法清楚显示出来,地质勘测工作随之面临困难。针对这一问题,目前主要采用人机交互、目视解译等方式来突出显示地质构造图像中的关键信息。
2.2 通过获取植被光谱来确定矿产位置
矿区感测区中的金属或矿物较易因地下水文因素和地下微生物作用的影响而改变底层结构,随之将会对土壤层中的成分造成矿物元素增加等影响,土壤成分受到的影响将直接体现在地表的职务上。土壤层中成分的变化将会改变地表植物对金属元素的剧集程度和吸收程度,继而将会使得植物内含水量及叶绿素也发生改变,后种变化将通过植物的反射光谱特征显示体现出来,遥感技术正是利用了这一系列的变化将检测区域地表植物的反射光谱特征显示出来,并通过分析植物异常光谱信息来确定该区域是否存在矿产。不同种类的植物,甚至是同种植物的不同器官在金属含量方面将会呈现不同的特点,因而需大量收集检测矿区的植被样品,并在分析植被光谱信息的基础上统计出具有良好金属吸收能力和聚集能力的植被。植物反射光谱的色调是应用光谱特征增强技术处理遥感图像的主要依据。分离提取出异常色调后,遥感技术可直观展现出这些异常色调,分析出植被对金属的吸收能力和聚集能力后则可为确定矿产位置提供一定的依据。
2.3 利用岩矿光谱技术进行识别
作为遥感地质勘查技术的理论基础,岩矿光谱技术适用于多光谱技术与高光谱技术,其主要是通过提取多光谱蚀变信息实现岩性识别与高光谱矿物识别的目的。多光谱技术较低的光谱分辨率使得岩矿的光谱特征表现力较弱,因此岩矿光谱技术在分析岩矿反射率差异时主要以图像线性信息与图像灰度特征为基础。较之多光谱技术,高光谱技术则既可获取到连续光谱信息,也可对地质类型加以直观地识别。综合使用多光谱技术与高光谱技术可对岩矿类型、与成矿作用有直接关系的矿物蚀变信息加以有效地识别,并可对蚀变强度进行定量,进而可为地质勘探工作提供强有力的技术支持。
3 加强遥感地质勘查技术应用的措施
前文笔者简要分析了遥感地质勘查技术的概念与特点,并探讨了其在地质勘探工作中的具体应用。由于我国在应用遥感地质勘查技术过程中仍存在不少问题,因而我们在实际应用过程中还需采取合理的措施来保证其应用效果。
3.1 加强对遥感技术理论研究
理论是实践的基础,遥感地质勘查技术的实际应用离不开有效的理论研究。因此我们首先需深入研究并分析大量与遥感技术相关的理论文献,为遥感技术的应用打下坚实的理论基础。除此以外,我们还需依据勘测区域的特点进行理论创新,不断丰富地质勘查技术应用的理论成果。
3.2 加强技术支持
技术支持在遥感地质勘查技术应用中处于十分关键的地位,因此我们首先需保持所应用的相关遥感设备的技术先进性,保证硬件基础;其次需加大引进与培养先进遥感技术人才的力度,以为遥感技术应用的准确性、合理性和科学性提供人才保证。
3.3 完善相关制度
遥感地质勘查技术的有效应用离不开相关制度的指导与规范,因此我们需积极完善诸如技术岗位责任制度的一系列制度,及时发现遥感地质勘查技术在应用过程中出现的问题,以促进我国遥感地质勘查技术的可持续发展。
4 结束语
综上所述,迅猛发展的国民经济使得国家对矿产资源的需求量越来越大,这对地质勘查技术的效率与精确度提出了越来越高的要求。对此,本文简单介绍了遥感地质勘查技术及其在地质勘探工作中的应用,并提出了加强其应用的具体措施,以期为相关人士提供理论参考。
参 考 文 献
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关键词:低品位;铜矿选矿;试验
中图分类号:P578文献标识码: A
矿产资源作为一种基础产业,由于其广泛应用、不可替代性等原因,不仅在国民经济中占据着不可替代的重要地位,同时对我国的外交事务也有所影响。探月计划的工作之一就是探索月球上的矿物资源。从小我们就知道,我国幅员辽阔,地大物博,矿藏丰富;但是同时人口众多,因此人均资源占有量远远落后于世界平均水平。因此针对石油、钢铁、铜矿产而言,储量甚至称得上单薄稀少,尤其是铜矿产资源,有权威部门研究称我国在这方面的储量仅能保证几年到十几年的需求,因此勘查寻找新的铜矿产资源迫在眉睫,除了传统的找矿方法之外,也有一些新的技术被应用于勘查过程中。本文对铜矿产资源的主要特点、传统勘查方法和近年来提出的新方法进行了总结和分析。
1我国铜矿产资源现状
我国有色金属储量和质量最高的省份都当属云南省。如今有色金属及其合金更是广泛应用于各种机械器材的制造中,在科技进步中占据重要作用,是不可或缺的原材料,在国家内政外交中均占有一席之地。
我国铜矿产目前的基本情况是:(1)矿藏丰富,矿产总量多,锌、锡、钛等已知储量均为世界第一,但是从地域上和种类上都比较分散,集中情况较差,缺少大型单一矿藏地带,开采难度较大;(2)矿藏品味低,开发使用成本高,经济效益不高,因此除了提高采矿技术,新矿的寻找也成为大家最关注的话题;(3)在工业生产中需求量比较高的矿产较少(如铜矿和铝土矿等),且矿产本身规模大多比较小(铜矿中小型矿占到80%以上);(4)铜矿产本身利用率仍有一定的提升空间。
广东省有色金属储量不多,主要是铅锌、稀土、铝、铜等,省内主要矿山包括信宜银岩锡矿、茂名钛矿、凡口铅锌矿等,但有色金属行业资产比重(资产规模、销售收入等)排在全国前五的行列;广东省地质部门参与众多国内外矿山的勘查工作,勘查水平和效果在我国名列前茅。
2传统的铜矿产资源勘查方法
目前矿产勘查是指对矿产预查、普查、详查和勘探的总称。具体来说,是在区域地质调查和成矿预测的基础上,同时根据国内外矿产品市场的需求,运用成矿理论作指导,通过采用有关的勘查技术手段和方法,对有关的矿产资源所进行的专门性的地质调查研究工作[1]。
矿产勘查工作本身是一项充满挑战的工作,需要从业人员始终保持饱满的工作热情、扎实的基础、过人的耐心和抗打击能力以及细致入微、多思考多观察。一般来讲,由于矿床本身的层次特点和勘查工作的高消耗性,勘查过程应该分阶段进行,在逐步深入的同时能够防止投资的浪费。矿产多是分布相对集中的,因此通常新矿的寻找是在已知矿山、成矿区探测并逐渐向扩展。
目前,我国由于多年的积累和对于矿床的勘查工作的逐渐深入,已经基本形成了“矿产地图”,对于各类铜矿产资源的大致分布及储藏地矿床本身的地质特点都已经有了比较深入的了解,在矿产勘查理论和方法上也都有不少的积累。例如数学方法在其中的应用:数学广泛应用于铜矿产资源勘查中的多个方面,如特征分布规律的分析,数量、品味等分布曲线,概率分布法则,数学经济理论等。
传统的矿产勘查方法和勘查影响因素主要包括:地槽、地台、地洼等地质条件对成矿特征的控制,断裂控矿与褶皱控矿,地层、岩相控矿,区域地球化学因素控矿,矿产露头、近矿围岩蚀变、矿物学标志,铅同位素定位找矿法,地球化学标志、地球物理标志、生物标志、人工标志等。一般来说,矿产与地质关系最为紧密,不同的矿产对于周围的环境也有所影响甚至一定程度反应在人们的生活中。
3新兴铜矿产资源勘查方法探索
跨学科综合的方法近年来越来越受到重视,科技的发展也为学科的综合提供了可能性。除了上述传统的方法之外,近年来,很多其他的方法例如电吸附、吸附相态汞、有机气体集成等也被运用于铜矿产资源的勘查中,并取得了一定成绩。
强化异常找矿法的理论依据是根据将矿床对于其周围地质环境的影响而造成的非常微弱异常线性(如电、热、磁等的异常)进行放大的方法展开的,目前已经广泛采用的如电吸附、偏提取等方法,经实际勘查证明对于隐伏矿的勘查效果较好,对人为干扰的抗干扰效果较好,自从采用以来已经有不少成功的案例,值得推广。
高光谱遥感方法作为新技术方法的一种,在有色金属资源勘查中是一种比较新的方法。不同的物体光谱特征不同,而光谱仪产生的多光谱、高光谱图像不仅可以获取可见光图像,而且对各个波段的非可见光均可成像,通过将遥感图像提取的信息与矿田构造的要素结合在一起用来寻找矿床。遥感技术不仅对大范围搜索上较为适用,同时也进一步开拓了电脑分析的途径,不仅解放了人力物力,而且避免了主管判断上的失误,使结果更加客观准确。光谱分析技术的进一步发展必将促进高光谱遥感在有色金属资源勘查方面的进一步应用。
此外,结合当地传说、地名等开展的地质普查工作仍要继续。我国古代劳动人民有着朴素的智慧,通常一个地方的传说、地名等流传时间久远的故事都与当地的特点有关,铁山、铁岭一般与金属有关,银山出产银色的金属等等,虽然有时会有所差池,但一般这种指示作用都是正确的,只有结合现代科技与传统文化,才能最快找到铜矿藏。
4结语
铜矿产资源的勘查涉及到矿床学、选矿学、采矿学、地质学、古生物学等多种学科,甚至与经济学、数学等都有所关联,在学科综合化的今天,随着科技的发展,遥感探测、数据处理、地理信息系统等也越来越多的运用其中,充分显示出铜矿产的重要性。我们需要在传统方法的基础上,结合先进技术,不断创新,在节约能源的同时寻找能源,做到“开源节流”,保证我国工业生产中对铜矿产的需要。
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论文摘要 在遥感技术中,为了更精确地判读多光谱图像,掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?誖 HandHeld 手持便携式光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项,概要地说明了影响光谱测量的因素。
在遥感领域中,为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱,需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量,我们使用的是美国ASD公司FieldSpec?誖HandHeld 手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为:波长范围为300~1 100nm,光谱采样间隔为1.6nm,灵敏度线性:±1%。FieldSpec?誖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见—近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源,利用响应度定标数据,可测量并获得地物目标的光谱辐亮度;利用漫反射参考板对比测量,可获得目标的反射率光谱信息;通过对经过标定的漫反射参考板的测量,可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息;利用特定的辅助测量机械装置,可获得地面目标的BRDF(方向反射因子)光谱信息参数。
为了使地物光谱数据可靠和高的质量,使数据便于对比和应用,有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。
1仪器的标准和标定
1.1光谱分辨率
实用分辨宽度对0.04~1.10μm小于5nm,1.1~2.5μm小于15nm。对于FieldSpec?誖HandHeld 手持便携式光谱分析仪,起始波长为325nm,终止波长为1 075nm,波长步长为1nm,则光谱分辨率取3nm。
1.2线性标定
线性动态范围有3个量级,最大信号对应为0.8~1.0,太阳常数照明的白板(<90%)峰值响应输出。线性误差小于3%(回归误差)。
1.3光谱响应度的标定
反射率小于、等于15%(大于1%)的目标,信噪比应大于10。反射率大于15%的目标,信噪比应大于20。
2野外测定方法与工作规范
2.1目标选取
选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。
2.2能见度的要求
对一般无严重大气污染地区,测量时的水平能见度要求不小10km。
2.3云量限定
太阳周围90°立体角,淡积云量,无卷云、浓积云等,光照稳定。
2.4风力要求
测量时间内风力小于5级,对植物,测量时风力小于3级。
2.5测量方法
在11时30分至14时30分进行测量,每种地物光谱测量前,对准标准参考板进行定标校准,得到接近100%的基线,然后对着目标地物测量;为使所测数据能与卫星传感器所获得的数据进行比较,测量仪器均垂直向下进行测量。
3野外光谱测量注意事项
野外光谱测试的基本要求是在晴天中午前后进行,风力不超过5级,如果测试土壤光谱,必须在雨过3d以后进行。为了使数据具有代表性,要仔细比较选择被测地物,对同一种地物测量多次,保证测试结果准确可比。
3.1仪器的位置
仪器向下正对着被测物体,至少保持与水平面的法线夹角在±10°之内,保持一定的距离,探头距离地面高度通常在1.3m,以便获取平均光谱。视域范围可以根据相对高度和视场角计算。如果有多个探头可选,则在野外尽量选择宽视域探头。测量植物冠层光谱时,注意测量最具代表性的物种。
3.2传感器探头的选择
当野外地物范围比较大,物种纯度比较高、观测距离比较近时,选用较大视场角的探头;当地物分布面积较小时,或者物种在近距离内比较混杂,或需要测量远处地物时,则选用小视场角的探头。
3.3避免阴影
探头定位时必须避免阴影,人应该面向阳光,这样可以得到一致的测量结果。野外大范围测试光谱数据时,需要沿着阴影的反方向布置测点。
3.4白板反射校正
天气较好时每隔几分钟就要用白板校正1次,防止传感器响应系统的漂移和太阳入射角的变化影响,如果天气较差,校正应更频繁。校正时白板应放置水平。
3.5防止光污染
不要穿带浅色、特色衣帽,如果穿戴白色、亮红色、黄色、绿色、蓝色的衣帽,就会改变反射物体的反射光谱特征。
要注意避免自身阴影落在目标物上。当使用翻斗卡车或其他平台从高处测量地物目标时,要注意避免金属反光,如果有,则需要用黑布包住反光部位。
3.6观测时间和频度
光谱测试应在10~14时之间完成,并在无云晴朗的天空下进行,尽量避免过早或过晚。在时间许可时,尽量多测一些光谱。每个测点测试5个数据,以求平均值,降低噪声和随机性。
3.7采集辅助数据
在所有的测试地点必须采集GPS数据,详细记录测点的位置、植被覆盖度、类型以及异常条件、探头的高度,配以野外照相记录,便于后续的解译分析。
野外地物光谱测量是一个需要综合考虑各种光谱影响因素的复杂过程,我们所获取的光谱数据是太阳高度角、太阳方位角、云、风、相对湿度、入射角、探测角、仪器扫描速度、仪器视场角、仪器的采样间隔、光谱分辨率、坡向、坡度及目标本身光谱特性等各种因素共同作用的结果。光谱测定前要根据测定的目标与任务制定相对应的试验方案,排除各种干扰因素对所测结果的影响,使所得的光谱数据尽量反映目标本身的光谱特性,并在观测时详细记录环境参数、仪器参数以及观测目标(如土壤、植被、人工目标)的辅助信息。只有这样,所测结果才是可靠的并具有可比性,为以后的图像解译和光谱重建提供依据。
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【关键词】微纳光纤环谐振器;归零、非归零;转换;设计
1.引言
微纳光纤环谐振器的研究在传感和原子物理等方面的研究比较多,但是关于全光信号处理方面的理论还很少见,文章首先介绍了全光码型转换的技术背景,然后分析光子器件从归归零码至非归归零码的转换的可能性,并分析与之相关的研究,为拓展其理论研究贡献一份力量。
2.全光码转化的技术背景研究分析
在时域光场强度在每个比特时隙都要回到零至归零码,而在比特时隙内光场强度始终保持在“1”位,即高电平。归零码具有低占空比和较低的平均功率,可以通过在相邻比特时隙内提高通信容量,可以容忍链路中的非线性,适合应用在光时分复用技术中。而非归零码具有较小的光谱宽度,在对光谱效率要求高的密集波分复用技术中较为常用。
在现有的光通信网络中包括骨干网、接入网和城域网,骨干网可以实现相隔遥远的城际之间的高速大容量通信,采用的是归零码的OTDM技术;而城域网规模小、传输的距离短,可采用非归零码的DWDM技术。而在城域网和骨干网之间的接口处,需要进行归零码与非归零码的转换,如图1所示,而论文研究的背景正是基于此。最早的归零码到非归零码的转换在1996年就已经开展,当时已经实现了归零码到非归零码转换的1Gb/s的速率。而到了2008年,意大利的G.Contestabile等研究者利用SOA实现了40Gb/s的归零码到非归零码的转换,随着码流的速率不断提高,其转换的信道数也在增加。
图1 骨干网与城域网的光通信网络
3.基于微纳光纤环谐振器归零到非归零码转换的原理分析
3.1 归零码和非归零码的产生极其频谱特性分析
归零码和非归零码是当前应用最广泛的两种OKK码,归零码与非归零码都有成熟的生成方法,通常产生的方法有三种:EAM、DML和MZM。EAM是利用电吸收调制器进行调节,外加电压可以改变其PIN异质节的禁带宽度,改变器件吸收边界波长,控制光载波的通断。EAM的驱动电压值为2v,产生占空比很小的光脉冲,但是EAM典型的动态消光比小于10dB,限制了其使用。DML是对激光器进行直接调制,也是最为简单的一种电信号加载在光载波的方法,DML的实现成本低,体积小,易集成,但在工作时会有色散引起信号畸变的情况。
MZM是利用马赫-曾德调制器进行的,基于干涉原理,在马赫-曾德干涉的基础上,利用材料的Pocket光电效应,可以改变其内部光场的相位,通过加在马赫-曾德上下两臂的电压V1和V2,得到可变的相位差,输出光场发生相长干涉和相消干涉,对输入的光场进行调制。非归零码的产生只需要一个MZM,归零码的产生直接由电的归零码脉冲直接加在MZM上进行调制,也可以在光非归零码的基础上,再经过另一个正弦射频信号驱动的MZM进行脉冲切割而得到。
对比归零码和非归零码的频谱,除了频谱宽度不同之外,二者之间最大的区别是归零码在比特速率的n倍频率处的线状谱很强,但非归零码没有此类的现象。要实现归零码向非归零码的转换,可以对归零码的光谱进行滤波,使其光谱近似与非归零码的光谱形状。
3.2 微纳光纤环的滤波特性对归零码到非归零码的转换的影响
基于微纳光纤环谐振器,可以实现归零码到非归零码的转换,微纳光纤环谐振器具有滤波特性,使周期性的波谷对准归零码光谱载波两边的边带,这些边带会被消除,然后用OBF对光谱进行瘦身,使光谱的形状接近于非归零码的光谱。从归零码到非归零码的装换的原理如图2所示。
图2 基于归零码到非归零码的转换
归零码经过MRR和OBF的转换,在得到非归零码的波形时,由于滤波的操作,会有一部分能量的损失,所以得到的非归零码的功率要小于最初的归零码。而经过研究发现,占空比较大的归零码经过MRR后的波形更加接近于非归零码,但无论归零码占空比的大小,都可以经过该方案得到非归零码。随着MRR的消光比的减小,非归零码信号的品质因子下降非常缓慢,当消光比小于5dB时,才有比较明显的衰竭趋势。当MRR的精细度较小时,非归零码的品质因子随着MRR精细度的减小而下降。但当MRR的精细度较大时,即使其逐渐增加,非归零码的品质因子增加的会逐渐缓慢,并趋于饱和,因而只是增加MRR的精细度作用非常小。
3.3 基于微纳光纤的归零码到非归零码型转换的实验研究
归零码到非归零码的转换可以通过MRR和QBF装置来实现,首先产生归零码,产生的归零码经过光纤放大器和可调谐衰减器的控制之后,在经过装换进入MRR的光场偏振态。进入MRR的光场的偏振态,不会改变其透射谱的形状,谐振凹陷也不会发生漂移,可以发现归零码经过MRR并不会产生偏振。经过试验的结果证明,利用微纳光纤可以实现归零码到非归零码的转换,并可以针对不同的信号速率进行调谐。通过实验证实了归零码到非归零码的转换切实可行,并且可以针对不同速率具有可调谐性,与多数的研究相比,在本研究中,归零码到非归零码的转换是由无源的操作进行的,不会造成噪声和码型效应,并且对输入功率、偏振态和输入光的波长等均不敏感,具有更高的品质因子。该方案可以根据输入的归零码型号的比特速率,进行MRR的调节,完成归零码到非归零码的码型转换。
本研究模拟了利用微纳光环谐振器进行归零码到非归零码的转换,分析了其中的消光比、精细度和失谐量对非归零码信号的质量的影响,论证了从归零码到非归零码转换的可行性,并得到高质量的信号。
4.结束语
归零码到非归零码的转换在通信网络中的应用具有重要的作用,从非归零码到归零码的转换已有较成熟的研究,但关于与之相反的归零码到非归零码的研究还不是非常充分,研究上的共识也不足。文章限于笔者的学术研究水平,某些论述的深度具有一定的不足,需要进一步的深入探讨,如不同速率的归零码信号的转换的影响等,需要继续研究分析。
参考文献
[1]惠战强.全光归零(RZ)到非归零(NRZ)码型转换技术研究进展[J].激光与红外,2011-05-20.
关键词:光谱分析,柴油机,磨损
1 前言
磨损是摩擦的直接结果。物体相对运动时相对运动表面的物质不断损失或产生残余变形称为磨损,所有机器和机构的运转都是依赖其零件副的相对运动,有相对运动必定有磨损,磨损是普遍存在的一种自然现象。磨损通常是有害的,因为它造成物质损失,降低精度,缩短使用寿命和降低可靠性等,故尽可能减少之,以延长使用寿命和提高可靠性。在规定的时间内,只要磨损量不超过允许值就称之为正常磨损,异常的磨损则表明设备存在潜在隐患[1]。
通过设备的状态监测,研究设备的工作状态以及存在的故障和隐患,对机器的维修工作以及延长机器的寿命具有非常重要的意义。油料光谱分析技术是通过监测机器中油的磨损金属元素含量来分析判断机器的磨损状态及磨损程度。,磨损。在众多的状态监测手段中,油料分析是一种很有效的方法。油料光谱分析仪不需安装传感器,分析速度快,结果直观,因而可方便快捷的获得机器的磨损信息[2]。,磨损。,磨损。
2 油液光谱分析应用实例
以下为某船用燃油光谱分析实例。,磨损。用10号油标定机器后,对该油进行了油料光谱分析。,磨损。
2.1 原子发射光谱监测仪器与方法
2010年3月3日,对某船用柴油机油油样进行试验。油样编号:10-0303#。所用仪器为美国超普公司的Spectroil,Model M/C-W,参考试验方法ASTM D6595。美国超普公司的Spectroil M型光谱仪中,一个盘电极在一个旋转轴的一端,油置于一个油盖帽中,其放置的位置使垂直放置的盘电极的地步通过永阳而旋转,碳棒和盘电极之间产生一个小火花隙。油液被汽化、解离、激发,形成一个放电区,油样中的元素发射特征波长的光,射入光谱仪的光室,通过光电倍增管将光信号转换为电信号,通过CPU得到各金属元素的含量。
2.2 检测结果
10号标油 Fe Cr Pb Cu Sn Al Ni Ag Si 检测结果1 10.3 9.5 10.7 9.2 11.0 9.4 9.4 8.7 10.1
检测结果2 10.3 9.6 10.6 9.7 11.8 9.5 9.7 9.1 10.4
平均值 10.3 9.6 10.6 9.4 11.4 9.4 9.5 8.9 10.3