提取工艺论文范文
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第1篇
1.1仪器
UV-VIS8500分光光度计；电子天平BP121S；欧前胡素对照品（供含量测定用，批号为110826-200511，由中国药品生物制品检定所提供）；其它试剂均为分析纯。
1.2药材
本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司，经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。
2方法与结果
2.1粉碎度的考察
2.1.1样品溶液的制备取白芷适量，粉碎，分别称取过10目，20目，30目的样品各20g，分别加入8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次，药液滤过，分别定至500ml，备用。
2.1.2白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA）测定。
精密量取欧前胡素对照品溶液（0.0522mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分别置于10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作为空白液。于300nm处测定A值，以浓度（C）对吸收度（A）回归。得回归方程：A=47.3953C+0.01659（r=0.9999）。精密量取上述备用液各0.8ml于100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定计算即得［2］。
2.1.3实验结果见表1。
2.2乙醇提取工艺研究［3～6］
2.2.1样品溶液的制备取白芷，粉碎，过20目筛，按所选因素及水平(见表2)，采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取，得9号样品溶液，备用。表1粉碎度考察实验结果（略）
2.2.2水浸出物量（干膏率）的测定精密吸取上述备用液30ml，分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥3h（105℃），取出，置于干燥器中放置30min，称重，计算干膏收得率。
2.3白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA）测定精密量取备用液0.8～1.6ml于100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定，代入上述回归方程，计算，即得。
2.4实验结果采用中国医统软件包（PEMS）进行处理分析，结果见表2～4。表2因素水平（略）表3正交实验设计及结果（略）
3结论
从以上粉碎度考察实验结果可以看出，采用过20目筛的白芷粗粉进行提取，提取效果较好；从正交实验方差分析结果可以看出，B因素有显著的影响，影响因素B>C>A>D；且B3，C3，A2，D1为最佳，故白芷乙醇提取最佳工艺为：加8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次。表4方差分析（略）
4讨论
在粉碎度考察实验中，发现粉碎度过细，提取率反而下降，故白芷提取过程中不宜粉碎过细，避免提取过程中产生糊化现象，影响提取效果。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：69.
［2］马逾英，钟世红，贾敏如，等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量［J］.华西药学杂志，2005，20(2)：159.
［3］陈贤春，王玉蓉，路世鹏.白芷提取工艺的研究［J］.中成药，2005，27（2）:145.
［4］梁明金，杨广德，贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究［J］.中成药，2000，22(12):829.
［5］王希，陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺［J］.中药材，2001，24(8)：591.
［6］贾英，孙振蛟，包文芳.正交设计法优选白芷的提取工艺［J］.沈阳药科大学学报，2005，22(3)：217.
第2篇
1．1供试品溶液的制备取酸浆粗多糖置于50mL锥形瓶中，加适量纯水，沸水浴使溶解，趁热过滤，并用热水洗残渣，将洗液与锥形瓶中溶液混合，转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。
1．2葡萄糖标准曲线绘制精密称取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加适量水溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分别加水补1．0mL。上述溶液分别加3，5-二硝基水杨酸试液1．5mL，于沸水浴中加热5min，流水冷却，加水稀释至25mL刻度。以相应溶液为空白，在520nm处测定吸收度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1．3酸浆果实中多糖含量的测定精密量取供试品溶液2．5mL，置于50mL锥形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L盐酸溶液5mL，在沸水浴中加热30min，用流水冷却后加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，转移至25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得总糖溶液。精密量取供试品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，加水至刻度，摇匀，即得单糖溶液。精密量取上述总糖溶液和单糖溶液1mL，分别置于10mL具塞刻度试管中，加纯水至2mL，分别精密加入3，5-二硝基水杨酸试液2mL，混匀，在100℃水浴中加热5min，取出，立即用冰水浴冷却至室温，加水3mL摇匀。用相应的试剂作空白，照分光光度法在520nm处依法显色，测定吸光度，从标准曲线回归方程中计算出总糖和单糖浓度，由总糖含量减去单糖含量，即得多糖的含量。
1．4单因素实验设计选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素进行单因素实验，其中料液比分别为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉浓度分别为55%、65%、75%、85%、95%，提取时间分别为1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次数分别为1、2、3次。
1．5正交实验设计根据相关文献及单因素实验，选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素，每个因素取3个水平，以多糖提取率为主要考察指标，选用L9(34)正交表进行实验。
2结果
以粗多糖的含量为指标，在料液比为1∶60、乙醇浓度为85%、提取时间2．5h、提取次数为2次时，提取出的多糖含量最高。单因素实验设计的因素水平见表1，正交实验表如表2。按照上述最佳提取工艺提取条件，对一组样品进行验证，测定多糖的提取含量为10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。
3讨论
第3篇
1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（N2000色谱工作站）；UV－1700紫外分光光度计（日本岛津公司）；超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型电热恒温水浴锅（北京长源实验设备厂）。
1.2材料飞蓬干燥全草（采自长白山，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定）；野黄芩苷对照品，芦丁标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1飞蓬总黄酮含量测定
2.1.1对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的无水芦丁对照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，得浓度为0.202mg/ml的对照品储备液。
2.1.2供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品液。
2.1.3测定波长选择精密吸取芦丁对照品溶液0.5ml和样品溶液1ml于具塞试管中，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min，再加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，摇匀，放置10～15min。以相同试剂为空白。在400～900nm波长范围内扫描，记录最大吸收波长为510nm，见图1。
图1芦丁和飞蓬样品最大吸收波长图
2.1.4标准曲线制作精密吸取标准芦丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别加入6支具塞试管中，按照“2.1.3”项操作，于510nm处测定吸光度。并以吸光度（A）为纵坐标，芦丁对照品溶液浓度（C,mg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），见图2。结果表明：在0.101～1.01mg范围内芦丁对照品显色后的吸光度与浓度呈良好线性关系。
图2芦丁标准曲线图
2.1.5供试品含量测定取供试品溶液0.2ml于具塞试管中，按照“2.1.3”项下操作，于510nm处测定吸光度,然后根据线性方程计算其总黄酮的含量。
2.2飞蓬灯盏乙素含量测定
2.2.1色谱条件ChmmasilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)；测定波长λ＝335nm（依卫生部颁发的药品标准）；流动相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。
2.2.2对照品溶液制备精密称取野黄芩苷对照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，制成浓度为0.105mg/ml的标准储备液。
2.2.3供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，作为供试品液。
2.2.4标准曲线制作精密量取对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色谱仪，测定野黄芩苷色谱峰的面积。并以吸收峰面积（A）为纵坐标，进样量（C,μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），结果表明野黄芩苷浓度在0.21～1.68μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。
2.2.5供试品含量测定精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，见图3。
2.3提取工艺的优选
2.3.1提取溶剂的优选称取100g飞蓬，分别加入14倍量不同的提取溶剂，80℃水浴恒温提取2h，抽滤，定容，分别按“2.1”测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量，结果见表1。表1不同提取溶剂的总黄酮和灯盏乙素含量
从表1可知，碱液提取虽然得膏率很高，但是总黄酮和灯盏乙素含量低，且碱液提取加热容易破坏黄酮类化合物的母核。用水和乙醇作为提取溶剂，虽然得膏率相同，但是水提取的总黄酮和灯盏乙素含量较低，且由于其极性大，易把蛋白质、糖类等溶于水的成分浸提出来，使得提取液存放时，易腐败变质。乙醇提取的总黄酮和灯盏乙素含量高，因此为这3种溶剂中的最佳提取溶剂。下面的实验均采用乙醇作为提取溶剂，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取。
2.3.2提取方法的优选称取100g飞蓬，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取，提取液抽滤，定容，分别按“2.1”项中方法测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量。不同方法提取的飞蓬总黄酮和灯盏乙素含量测定结果见表2。表2不同提取方法的总黄酮和灯盏乙素含量
经过实验证明，不同提取方法直接影响着醇提工艺中的总黄酮和灯盏乙素的测定结果。综合考虑，用回流法提取飞蓬中的总黄酮和灯盏乙素是比较合适的方法。为此，设计正交，进一步优化采用乙醇回流法进行提取的最佳醇提工艺。
2.3.3正交实验法优选飞蓬乙醇回流提取工艺根据实际情况，选择乙醇浓度、溶媒量、提取时间、提取次数作为考察因素，每个因素选择3个水平，因素水平表见表3。表3正交实验设计因素水平按均匀取样的规则取飞蓬100g，按L9（34）正交实验表安排实验，每组两次平行实验，以总黄酮和灯盏乙素含量为评价指标，测定结果取平均值。结果见表4。表4正交实验方案与结果表5方差分析
以总黄酮提取率为考察指标，直观分析结果表明A2>D3>C1>B2；以灯盏乙素提取率为考察指标，直观分析结果表明A2>D3>C3>B3，方差分析（表5）结果表明A因素和D因素对总黄酮及灯盏乙素的提取均具有显著性影响，而B因素及C因素对提取结果没有影响，为了节省时间和能源，最终确定工艺条件为A2B1C1D3，即以70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量为每次14倍量。
2.4验证实验称取药材按最佳工艺进行验证实验，结果表明总黄酮和灯盏乙素含量与正交实验结果吻合，取得较好的结果，说明该工艺可行。
3讨论［4］
目前，提取工艺筛选试验中常用化学法、生物学法及有效浸出物综合评价的方法，因此实验中仅用一种评价指标筛选提取工艺条件往往不够全面。而且飞蓬中含有多种黄酮类化合物，采用紫外分光光度法测得结果通常是总黄酮的含量，并不能准确反映灯盏乙素的含量，本实验经研究建立了灯盏乙素含量测定的HPLC法，提高了准确度，稳定可靠。
在实验中，曾试用了甲醇－0.5％磷酸溶液(45∶55)、甲醇－1％磷酸溶液(35∶65)、乙腈－1％冰醋酸(25∶75)为流动相条件，经反复比较，以正文所选流动相重复性最佳，出峰时间较快，峰形尖锐、对称，且灯盏乙素主峰与杂质峰明显分离。
通过L9（34）正交实验，最终确定了飞蓬中总黄酮和灯盏乙素醇提工艺的最佳条件，并通过验证实验证明该工艺，稳定可靠，有效富集了飞蓬中总黄酮和灯盏乙素的含量，为进一步开发飞蓬中总黄酮有效部位奠定基础。
【参考文献】
［1］林容,陈艺林.中国飞蓬属及其邻属的研究［J］.植物分类学学报,1973,11：399.
［2］吉林省中医中药研究所,长白山自然保护区管理局,东北师范大学生物系.长白山植物药志［M］.长春：吉林人民出版社，1982：1177.
［3］胡宇慧,张浩,张志锋.飞蓬属多种植物的化学成分含量研究［J］．药物分析杂志,2005,25(1)：21.
［4］谢秀琼.中药新制剂开发与应用［M］.北京：人民卫生出版社,2000：14.
