提取工艺论文范文
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第1篇
1.1仪器
UV-VIS8500分光光度计；电子天平BP121S；欧前胡素对照品（供含量测定用，批号为110826-200511，由中国药品生物制品检定所提供）；其它试剂均为分析纯。
1.2药材
本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司，经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。
2方法与结果
2.1粉碎度的考察
2.1.1样品溶液的制备取白芷适量，粉碎，分别称取过10目，20目，30目的样品各20g，分别加入8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次，药液滤过，分别定至500ml，备用。
2.1.2白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA）测定。
精密量取欧前胡素对照品溶液（0.0522mg/ml）1.0，1.5，2.0，2.5，3.0ml，分别置于10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇作为空白液。于300nm处测定A值，以浓度（C）对吸收度（A）回归。得回归方程：A=47.3953C+0.01659（r=0.9999）。精密量取上述备用液各0.8ml于100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定计算即得［2］。
2.1.3实验结果见表1。
2.2乙醇提取工艺研究［3～6］
2.2.1样品溶液的制备取白芷，粉碎，过20目筛，按所选因素及水平(见表2)，采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取，得9号样品溶液，备用。表1粉碎度考察实验结果（略）
2.2.2水浸出物量（干膏率）的测定精密吸取上述备用液30ml，分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，置烘箱中干燥3h（105℃），取出，置于干燥器中放置30min，称重，计算干膏收得率。
2.3白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA）测定精密量取备用液0.8～1.6ml于100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为供试品液，测定，代入上述回归方程，计算，即得。
2.4实验结果采用中国医统软件包（PEMS）进行处理分析，结果见表2～4。表2因素水平（略）表3正交实验设计及结果（略）
3结论
从以上粉碎度考察实验结果可以看出，采用过20目筛的白芷粗粉进行提取，提取效果较好；从正交实验方差分析结果可以看出，B因素有显著的影响，影响因素B>C>A>D；且B3，C3，A2，D1为最佳，故白芷乙醇提取最佳工艺为：加8倍量75%乙醇，提取3次，3h/次。表4方差分析（略）
4讨论
在粉碎度考察实验中，发现粉碎度过细，提取率反而下降，故白芷提取过程中不宜粉碎过细，避免提取过程中产生糊化现象，影响提取效果。
【参考文献】
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：69.
［2］马逾英，钟世红，贾敏如，等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量［J］.华西药学杂志，2005，20(2)：159.
［3］陈贤春，王玉蓉，路世鹏.白芷提取工艺的研究［J］.中成药，2005，27（2）:145.
［4］梁明金，杨广德，贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究［J］.中成药，2000，22(12):829.
［5］王希，陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺［J］.中药材，2001，24(8)：591.
［6］贾英，孙振蛟，包文芳.正交设计法优选白芷的提取工艺［J］.沈阳药科大学学报，2005，22(3)：217.
第2篇
1．1供试品溶液的制备取酸浆粗多糖置于50mL锥形瓶中，加适量纯水，沸水浴使溶解，趁热过滤，并用热水洗残渣，将洗液与锥形瓶中溶液混合，转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。
1．2葡萄糖标准曲线绘制精密称取葡萄糖10．31mg，置于10mL容量瓶中，加适量水溶解，并稀释至刻度，摇匀。精密吸取0．0、0．1、0．2、0．4、0．6、0．8mL于25mL比色管，分别加水补1．0mL。上述溶液分别加3，5-二硝基水杨酸试液1．5mL，于沸水浴中加热5min，流水冷却，加水稀释至25mL刻度。以相应溶液为空白，在520nm处测定吸收度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1．3酸浆果实中多糖含量的测定精密量取供试品溶液2．5mL，置于50mL锥形瓶中，加水2．5mL，加6mol/L盐酸溶液5mL，在沸水浴中加热30min，用流水冷却后加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，转移至25mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得总糖溶液。精密量取供试品溶液5mL，置于10mL容量瓶中，加酚酞指示液1滴，用40%氢氧化钠溶液调节至微红色，加水至刻度，摇匀，即得单糖溶液。精密量取上述总糖溶液和单糖溶液1mL，分别置于10mL具塞刻度试管中，加纯水至2mL，分别精密加入3，5-二硝基水杨酸试液2mL，混匀，在100℃水浴中加热5min，取出，立即用冰水浴冷却至室温，加水3mL摇匀。用相应的试剂作空白，照分光光度法在520nm处依法显色，测定吸光度，从标准曲线回归方程中计算出总糖和单糖浓度，由总糖含量减去单糖含量，即得多糖的含量。
1．4单因素实验设计选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素进行单因素实验，其中料液比分别为1∶30、1∶40、1∶50、1∶60、1∶70，醇沉浓度分别为55%、65%、75%、85%、95%，提取时间分别为1h、1．5h、2h、2．5h、3h，提取次数分别为1、2、3次。
1．5正交实验设计根据相关文献及单因素实验，选择料液比、醇沉浓度、提取时间、提取次数4个影响因素，每个因素取3个水平，以多糖提取率为主要考察指标，选用L9(34)正交表进行实验。
2结果
以粗多糖的含量为指标，在料液比为1∶60、乙醇浓度为85%、提取时间2．5h、提取次数为2次时，提取出的多糖含量最高。单因素实验设计的因素水平见表1，正交实验表如表2。按照上述最佳提取工艺提取条件，对一组样品进行验证，测定多糖的提取含量为10．5353、10．5533、10．7517、10．5866、10．6721mg/g。
3讨论
第3篇
1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（N2000色谱工作站）；UV－1700紫外分光光度计（日本岛津公司）；超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型电热恒温水浴锅（北京长源实验设备厂）。
1.2材料飞蓬干燥全草（采自长白山，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定）；野黄芩苷对照品，芦丁标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1飞蓬总黄酮含量测定
2.1.1对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的无水芦丁对照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，得浓度为0.202mg/ml的对照品储备液。
2.1.2供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品液。
2.1.3测定波长选择精密吸取芦丁对照品溶液0.5ml和样品溶液1ml于具塞试管中，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min，再加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，摇匀，放置10～15min。以相同试剂为空白。在400～900nm波长范围内扫描，记录最大吸收波长为510nm，见图1。
图1芦丁和飞蓬样品最大吸收波长图
2.1.4标准曲线制作精密吸取标准芦丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别加入6支具塞试管中，按照“2.1.3”项操作，于510nm处测定吸光度。并以吸光度（A）为纵坐标，芦丁对照品溶液浓度（C,mg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），见图2。结果表明：在0.101～1.01mg范围内芦丁对照品显色后的吸光度与浓度呈良好线性关系。
图2芦丁标准曲线图
2.1.5供试品含量测定取供试品溶液0.2ml于具塞试管中，按照“2.1.3”项下操作，于510nm处测定吸光度,然后根据线性方程计算其总黄酮的含量。
2.2飞蓬灯盏乙素含量测定
2.2.1色谱条件ChmmasilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)；测定波长λ＝335nm（依卫生部颁发的药品标准）；流动相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。
2.2.2对照品溶液制备精密称取野黄芩苷对照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，制成浓度为0.105mg/ml的标准储备液。
2.2.3供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，作为供试品液。
2.2.4标准曲线制作精密量取对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色谱仪，测定野黄芩苷色谱峰的面积。并以吸收峰面积（A）为纵坐标，进样量（C,μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），结果表明野黄芩苷浓度在0.21～1.68μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。
2.2.5供试品含量测定精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，见图3。
2.3提取工艺的优选
2.3.1提取溶剂的优选称取100g飞蓬，分别加入14倍量不同的提取溶剂，80℃水浴恒温提取2h，抽滤，定容，分别按“2.1”测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量，结果见表1。表1不同提取溶剂的总黄酮和灯盏乙素含量
从表1可知，碱液提取虽然得膏率很高，但是总黄酮和灯盏乙素含量低，且碱液提取加热容易破坏黄酮类化合物的母核。用水和乙醇作为提取溶剂，虽然得膏率相同，但是水提取的总黄酮和灯盏乙素含量较低，且由于其极性大，易把蛋白质、糖类等溶于水的成分浸提出来，使得提取液存放时，易腐败变质。乙醇提取的总黄酮和灯盏乙素含量高，因此为这3种溶剂中的最佳提取溶剂。下面的实验均采用乙醇作为提取溶剂，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取。
2.3.2提取方法的优选称取100g飞蓬，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取，提取液抽滤，定容，分别按“2.1”项中方法测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量。不同方法提取的飞蓬总黄酮和灯盏乙素含量测定结果见表2。表2不同提取方法的总黄酮和灯盏乙素含量
经过实验证明，不同提取方法直接影响着醇提工艺中的总黄酮和灯盏乙素的测定结果。综合考虑，用回流法提取飞蓬中的总黄酮和灯盏乙素是比较合适的方法。为此，设计正交，进一步优化采用乙醇回流法进行提取的最佳醇提工艺。
2.3.3正交实验法优选飞蓬乙醇回流提取工艺根据实际情况，选择乙醇浓度、溶媒量、提取时间、提取次数作为考察因素，每个因素选择3个水平，因素水平表见表3。表3正交实验设计因素水平按均匀取样的规则取飞蓬100g，按L9（34）正交实验表安排实验，每组两次平行实验，以总黄酮和灯盏乙素含量为评价指标，测定结果取平均值。结果见表4。表4正交实验方案与结果表5方差分析
以总黄酮提取率为考察指标，直观分析结果表明A2>D3>C1>B2；以灯盏乙素提取率为考察指标，直观分析结果表明A2>D3>C3>B3，方差分析（表5）结果表明A因素和D因素对总黄酮及灯盏乙素的提取均具有显著性影响，而B因素及C因素对提取结果没有影响，为了节省时间和能源，最终确定工艺条件为A2B1C1D3，即以70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量为每次14倍量。
2.4验证实验称取药材按最佳工艺进行验证实验，结果表明总黄酮和灯盏乙素含量与正交实验结果吻合，取得较好的结果，说明该工艺可行。
3讨论［4］
目前，提取工艺筛选试验中常用化学法、生物学法及有效浸出物综合评价的方法，因此实验中仅用一种评价指标筛选提取工艺条件往往不够全面。而且飞蓬中含有多种黄酮类化合物，采用紫外分光光度法测得结果通常是总黄酮的含量，并不能准确反映灯盏乙素的含量，本实验经研究建立了灯盏乙素含量测定的HPLC法，提高了准确度，稳定可靠。
在实验中，曾试用了甲醇－0.5％磷酸溶液(45∶55)、甲醇－1％磷酸溶液(35∶65)、乙腈－1％冰醋酸(25∶75)为流动相条件，经反复比较，以正文所选流动相重复性最佳，出峰时间较快，峰形尖锐、对称，且灯盏乙素主峰与杂质峰明显分离。
通过L9（34）正交实验，最终确定了飞蓬中总黄酮和灯盏乙素醇提工艺的最佳条件，并通过验证实验证明该工艺，稳定可靠，有效富集了飞蓬中总黄酮和灯盏乙素的含量，为进一步开发飞蓬中总黄酮有效部位奠定基础。
【参考文献】
［1］林容,陈艺林.中国飞蓬属及其邻属的研究［J］.植物分类学学报,1973,11：399.
［2］吉林省中医中药研究所,长白山自然保护区管理局,东北师范大学生物系.长白山植物药志［M］.长春：吉林人民出版社，1982：1177.
［3］胡宇慧,张浩,张志锋.飞蓬属多种植物的化学成分含量研究［J］．药物分析杂志,2005,25(1)：21.
［4］谢秀琼.中药新制剂开发与应用［M］.北京：人民卫生出版社,2000：14.
第4篇
1.1材料
供试山茱萸干燥果实产于安徽,购于广州中医药大学大药房有限公司中药饮片厂，将山茱萸原料粉碎,置干燥器中备用。
1.2试剂
浓硫酸，质量分数为6%的苯酚(分析纯重蒸馏试剂),质量分数为95%的乙醇,氯仿,正丁醇,葡萄糖,氯化钠等,以上试剂均为分析纯。
1.3仪器
核酸蛋白测定仪,德国Hettich公司；自动收样器,美国Whaters公司；AlphaI-2型真空冻干机,德国Christ公司；电热恒温水槽(DK8D型),上海森信实验仪器有限公司；高速冷冻离心机,德国Hettich公司。
1.4方法
1.4.1粗多糖样品的制备
山茱萸干粉,不同条件加热(搅拌)浸提,离心,上清液加热浓缩至体积的1/4,95%乙醇沉淀至75%(V/V)，4℃静置过夜,离心,取沉淀,丙酮乙醚无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥得到粗多糖样品。
1.4.2山茱萸多糖含量测定［4］
采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为标准单糖制作标准曲线，得回归方程为：Y=0.0077X+0.0257,R2=0.9995［多糖的量（μg）为横坐标，光密度值为纵坐标］。
准确称取粗多糖样品6mg,加蒸馏水至50ml,配成120μg/ml的样品溶液。吸取样品液1.0ml，按标准曲线同法操作，测光密度，以标准曲线计算总糖含量。
1.4.3得率的计算山茱萸多糖得率(%)=山茱萸粗多糖样品中总糖含量(g)/山茱萸原料质量(g)×100%。
1.4.4单因素分析及正交实验
本实验选取温度、时间、料液比、pH值这4个因素进行分析,并从中选取3个因素水平根据单因素分析结果,采用L9(34)表做正交实验,以多糖提取率作为衡量提取效率的客观指标，以确定最佳提取工艺。
1.4.5山茱萸多糖的分离纯化
按最佳提取工艺流程,将提取的红褐色山茱萸粗多糖(ZA)复溶于水,用Sevag［5］法除蛋白,重复3次,加95%乙醇至30%,离心,得到粗多糖(ZB),上清液继续加95%乙醇至60%,4℃静置过夜,丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥,得到粗多糖样品(ZC)。称取样品AC200mg,溶于100ml蒸馏水中,然后加到DEAE-cellulose-52离子交换柱洗脱(2.6cm×26cm)上,依次用蒸馏水及0.1，0.3，0.5，0.8，1.0mol/L的NaCl水溶液洗脱,多功能电子蠕动泵控制流速为1ml/min,用自动收集仪收集,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,合并各吸收峰的洗脱液,蒸馏水透析3d，旋转蒸发仪浓缩,冷冻干燥,得到山茱萸多糖的两个分离产物S1和S2。
1.4.6纯度测定
凝胶色谱法:用0.05mol/LNaCl溶液充分溶胀葡聚糖凝胶SephadexG200,超声脱气,搅拌均匀,沿玻璃棒小心缓慢地加入到柱中,同时用洗耳球敲击柱壁,使填料沉降均匀、紧密。柱型(2.6cm×33cm)，装柱完成后,用0.05mol/L的NaCl溶液平衡48h。称取经DEAE柱分离得到的多糖样品20mg,溶于0.05mol/L的NaCl溶液中,加入到SephadexG-200凝胶柱中,洗脱液控制流速为0.1ml/min,用自动收集仪收集洗脱组分,2ml/管,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,观察吸收峰形状,若峰对称,说明样品较纯,若峰形不对称,说明样品不纯,需要进一步分离纯化,方法同上。
1.5山茱萸多糖理化性质
1.5.1物理性质
山茱萸多糖的颜色、形状、水溶性、有机溶剂的溶解性等。
1.5.2化学性质［6］
Molish反应,硫酸-苯酚反应,Fehling试剂反应,碘-碘化钾反应，三氯化铁反应。
1.5.3蛋白含量测定考马斯亮蓝法:以牛血清白蛋白制备标准蛋白质溶液，以OD595值为纵坐标,蛋白的量为横坐标做标准曲线：Y=0.0039X+0.0032，R2=0.9993。
1.5.4多糖基本元素分析
通过CHNS/O元素分析仪来确定纯化后山茱萸多糖中基本元素的组成。
2结果
2.1山茱萸多糖提取条件的单因素分析
2.1.1乙醇添加量山茱萸多糖得率随乙醇添加量增加而增加,乙醇添加倍数达到3倍时，多糖沉淀完全,所以本研究以下的实验均选用3倍体积乙醇沉淀多糖。见图1。
2.1.2提取温度温度是影响多糖得率的重要因素。不同温度(40，50，60，70，80，90℃)对多糖得率产生影响:多糖得率随温度升高而升高,40～60℃升高较慢60～80℃较快,80℃达到最高值,因此确定正交实验温度3水平为60，70，80℃。见图2。
2.1.3提取时间提取时间是影响多糖得率的另一个重要因素,不同时间(1，2，3，4，5，6h)对多糖得率的影响如图3所示。多糖得率随时间升高而升高,1～3h升高较慢,3～5h升高较快,因此确定正交实验提取时间水平为3，4，5h。见图3。
2.1.4加水量不同加水量(30，40，50，60，70，80倍)对多糖得率的影响如图4所示。多糖得率随加水量增加而增加。30～50倍水升高较慢,60～80倍水升高较快,因此确定正交实验加水量的水平为60，70，80倍水。见图4。
2.1.5pH值不同pH值(1～7)对多糖得率的影响见图5。在酸性条件下多糖得率明显降低,pH>3时对多糖得率影响不大,可能在强酸环境下,多糖被降解,并且水提法成本低,所以酸提山茱萸多糖意义不大。
2.2正交实验
根据以上的单因素实验分析,确定L9(34)表的3个因素温度、时间、料液比的3个水平。结果见表1。表1正交实验的因素及水平（略）
正交实验确定最佳提取条件。结果见表2。表2正交设计及实验结果（略）
由表2得知,3种因素对多糖得率的影响程度为A(温度)>B(时间)>C(加水量),水提法提取山茱萸多糖的优方案是A3B3C1。由表3方差分析和F检验得知,在95%可信程度下A和B对多糖得率的影响显著,C没有显著性影响,三者对本实验的影响程度与极差分析结果一致。表3正交设计实验结果方差分析（略）
2.3山茱萸多糖的分离纯化按最佳提取工艺流程,提取的山茱萸粗多糖ZA,经Sevag法脱蛋白,由多糖得率看在脱蛋白过程中造成了多糖的同步损失,损失率在8%左右,可能和含有糖蛋白有关系。脱蛋白后经丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗后,继续分级醇沉得到ZB和ZC,因预实验显示ZB抗氧化活性和免疫活性要明显小于ZC,因此将ZC200mg过DEAE-52纤维素离子交换柱,得到3个样品S15.2，S2118.6mg和S311.2mg(S1和S3量少未做研究)。见图6。采用SephadexG-200对S2进一步纯化,洗脱曲线见图7。经浓缩,透析,冷冻干燥,得到进一步纯化的多糖样品S21。由图7看出S11为单一对称峰,说明其组分均一。
2.4山茱萸多糖理化性质分析
ZA，ZC，S2和S21见表4经元素分析仪测定多糖S21中含C%37.80%，H%5.64%，S%0.37%，N未检出。表44种多糖理化性质（略）
3结论
山茱萸多糖经单因素实验和L9(34)正交实验,得出其最佳提取工艺条件是:提取温度80℃，料液比1∶60，提取时间5h,在此条件下山茱萸多糖得率是13.8%,经用Sevag法脱蛋白、丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗、分级醇沉、DEAE-52纤维素离子交换柱层析法和SephadexG-200凝胶柱层析法对其进行分离纯化得到组分S21,经元素分析仪测定C%37.80%，H%5.64%，S%0.37%，N未检出。本实验对山茱萸多糖提取工艺,理化性质等进行了初步研究,为以后深入研究奠定了基础。
【参考文献】
［1］潘扬,王天山.植物山茱萸化学成分的研究概况［J］.南京中医药大学学报，1998,14(1)：61.
［2］魏淑梅,崔玉海.山茱萸多糖的分离纯化及活性研究［J］.黑龙江中医药,2006,19(4)：249.
［3］李平，王艳辉，马润宇.山茱萸多糖PFCAⅢ抗氧化性能研究［J］.北京化工大学学报，2003,30(3)：35.
［4］张维杰.复合多糖生化研究技术［M］.上海:上海科学技术出版社，1987：296.
［5］齐慧玲，魏绍云，王继伦，等.Sevag法去除白及多糖中蛋白的研究［J］.天津化工，2000,3：20.
［6］李建武,余瑞元，陈丽蓉，等.生物化学实验原理和方法［M］.北京：北京大学出版社，1994：125.
第5篇
1．1仪器UV－2201紫外可见分光光度计（Shimadzu）；倾斜式高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；PB203－N电子精密天平（MettlerToledo仪器上海有限公司）；AJ150L电子精密天平（MettlerinSwitzerland）。
1．2试药实验用药材采自北京市昌平区，落叶晾干，经鉴定为柿树科柿属柿DiospyrosKakiL．f．；芦丁对照品（中国药品生物制品检定所，批号：080－9303）；AlCl3·6H2O等均为分析纯。
2方法与结果
2．1因素水平表乙醇作为提取溶剂，对乙醇浓度、溶剂量及提取次数和时间3种因素进行考察，每种因素分为3个水平，结果见表1。
2.2供试品溶液的制备精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g共9份，按照表2L9（34）正交实验设计方案，用对应浓度和体积的乙醇回流提取相应次数和时间。回流结束后合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至100ml或200ml量瓶中，分别以其相应的提取溶剂定容，过微孔滤膜（0．45μm），作为供试品溶液。
表1正交设计因素水平（略）
表2L9（34）正交实验设计及结果分析（略）
2.3对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品0．0825g于100ml量瓶中，70％乙醇超声溶解，定容至刻度，得芦丁标准液0．825mg·ml－1。
2.4显色试剂及测定波长的选择Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色法［4］：精密吸取芦丁标准液0．5ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至25ml量瓶中，分别加入5％NaNO21．0ml，放置6min，然后加入10％Al（NO3）31．0ml，混匀，放置6min，再加入4．3％NaOH10ml，用70％乙醇定容至刻度，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。
AlCl3显色法［5］：精密吸取芦丁标准液0．1ml和供试液1＃、4＃、7＃各适量至10ml量瓶中，分别加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，放置15min。在190～700nm范围内扫描测定吸收光谱。
比较上述两种显色法，用Al（NO3）3－NaNO2－NaOH显色后，明显生成红色絮状沉淀，此法不宜采用；而AlCl3显色后，芦丁标准液的λmax＝410nm，3个样品溶液的λmax＝400～410nm，故选择AlCl3显色后410nm测定吸光度。
2.5显色稳定性考察精密吸取芦丁标准液0．3ml和供试液4＃1．0ml，依法显色后放置不同时间，测定吸光度，结果见表3，吸光度RSD分别为0．2％和0．3％，可见芦丁标准液和供试液4＃显色后4h内基本稳定。
2.6线性关系考察取芦丁标准液1．0ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，分别取1．0，2．0，2．5，3．0，3．5，4．0ml置10ml量瓶中，加入0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，结果见表4。线性回归得标准曲线：A＝5．6×10－3C＋5．7×10－3，R＝0．9999，线性范围为33．0～132．0μg／ml。
2.7样品测定分别取9份供试品溶液适量至10ml量瓶中，加0．1mol／LAlCl3·6H2O1．0ml，用50％乙醇定容至刻度，摇匀，40min后于410nm处测定吸光度A值，换算为总黄酮含量（mg·g－1），如表2所示，极差分析得最佳提取工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。
表3显色稳定性考察（略）
表4芦丁标准曲线的制作（略）
2.8验证实验精密称取柿叶最粗粉（10～22目之间）1g5份，置于100ml锥形瓶中，按照A2B2C3条件提取，合并提取液，放冷，抽滤，滤液转移至200ml量瓶中，80％乙醇定容至刻度，过微孔滤膜，测定样品中总黄酮的含量，结果见表5，其平均值为101．821mg·g－1，RSD＝2．1％，表明此条件重复性良好。
表5验证实验结果（略）
3结论与讨论
3.1结论柿叶乙醇提取最佳工艺为A2B2C3，即80％乙醇，25倍量，提取4次（2，1．5，1．5，1h）。经验证样品中总黄酮平均含量为101．821mg·g－1（RSD＝2．1％），表明正交实验结果可靠。
3.2讨论
3.2.1预实验采用同一方法测定柿叶水提物和乙醇提取物中总黄酮含量，结果前者显著低于后者，根据参考文献及上述预实验结果，采用乙醇作为提取溶剂。
3.2.2AlCl3显色方法与参考文献比较未采用70℃水浴，因为实际测定两者差异不大，不采用水浴可以减少测定步骤，减小误差。
3.2.3预实验采用22～48目柿叶粉回流提取，发现有爆沸现象，改为最粗粉10～22目。
【参考文献】
［1］郭玫，董晓萍，徐文萍．柿叶的研究概况［J］．甘肃中医学院学报，2000，17（增）：78．
［2］谭仁祥．植物成分分析［M］．北京：科学出版社，2002：486．
［3］贝伟剑，彭文烈，罗杰．柿叶黄酮的大孔树脂分离提纯富集［J］．中成药，2005，27（3）：257．
［4］高梦祥，赵喜红．柿叶黄酮类物质的提取工艺研究［J］．陕西农业科学，2005（3）：41．
［5］刘斌，石任兵，周素蓉．苦参汤有效部位总黄酮含量测定方法研究［J］．中国实验方剂学杂志，2004，10（6）：24．
第6篇
高效液相色谱仪：LC－6AHPLC（SCL－6A系统控制器，LC－6A恒流泵，SPD－6AC紫外检测器，威玛龙色谱工作站）；KQ218型超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AR2140型电子分析天平（上海奥豪斯公司）。
所有中药材由安徽省亳州市药材总公司提供，均符合《中国药典》2005版及相关地方标准；黄芩苷和丹酚酸B对照品由中国生物制品检定所提供，批号分别为110715－200212和111562－200302，供含量测定用。
甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1醇提工艺条件的优化以药材黄芩中有效成分黄芩苷的提取转移率和提取液的出膏率作为测定指标，采用正交实验的方法对乙醇提取工艺进行了优选。
2．1．1醇提液中黄芩苷的测定方法色谱条件：色谱柱为DiomandTM（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇－水－磷酸（47∶53∶0．1）；紫外检测波长280nm；柱温为室温；流速1ml／min；进样量：10ml［1］。在上述色谱条件下供试品溶液中黄芩苷能与其它组分达到基线分离。
2．1．2因素水平表的设计与正交实验取影响该提取过程的4个主要因素：乙醇浓度、溶媒量（加水倍量）、提取次数、提取时间，按L9（34）正交实验表进行实验，每个因素设计3个水平。因素水平表见表1。结果见表2。
表1醇提工艺的因素水平（略）
表2黄芩等醇提工艺正交实验及结果（略）
*综合评分为出膏率＋提取率
结果分析：各因素水平之间的极差大小依次为A＞D＞B＞C，表明乙醇浓度对实验结果影响最大，其次是煎煮次数、溶剂用量，提取时间对实验结果的影响最小，最佳条件为A1B3C2D3。但B3与B2相差极小，而若选择B2可较B3节约资源，并减小需浓缩的药液体积，大大节约能源，降低成本，故选择A1B2C2D3作为提取过程的工艺参数。经3批验证实验，黄芩苷的提取率平均为95．51％，出膏率的平均为17．01％，表明该工艺基本合理可行。
2．2水提醇沉工艺的优化以药材丹参中有效成分丹酚酸B的提取转移率和提取液的出膏率作为评价指标，采用正交实验的方法对水煎煮的提取工艺进行优化。
2．2．1水提液中丹酚酸B的测定方法色谱条件：色谱柱为DiomandTM（200mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇－乙腈－水－甲酸（30：10∶58∶2）；紫外检测波长286nm；柱温为室温；流速1ml／min；进样量10μl。在上述色谱条件下供试品溶液中丹酚酸B能与其它组分达到基线分离。
2．2．2水提过程因素水平的选择及统计结果取影响水提取工艺的3个主要因素：水的用量、提取次数、提取时间，按L9（34）正交实验表进行实验，每个因素设计3个水平。因素水平见表3，结果见表4，方差分析见表5。
表3丹参等水提工艺因素水平（略）
表4丹参等L9（34）水提工艺正交实验及结果（略）
*综合评分为出膏率＋提取率
表5丹参等水提工艺实验结果的方差分析（略）
结果分析：由表4数据可以看出，各因素对实验影响的大小依次为C＞B＞A，即煎煮次数影响最大，其次为煎煮时间，最小为加水量。由表5可以看出，影响因素A和B影响不显著，C因素影响较显著，最佳实验条件为A3B2C3，但A3与A2相差较小，而若选择A2可较A3少节约水资源，并减小需浓缩的药液体积，大大节约能源，降低成本，节省时间，故应选择A2B2C3，即正交表实验，丹酚酸B的提取率平均为91．36％，出膏率平均为20．37％，表明该工艺基本合理可行。
2．2．3醇沉工艺因素水平表的设计取影响该过程的3个主要因素：浸膏相对密度、醇沉液的乙醇浓度、醇沉时间，按L9（34）正交实验表进行实验，每个因素设计3个水平。因素水平表见表6，结果见表7～8。
表6丹参等醇沉工艺因素水平（略）
表7丹参等醇沉工艺正交实验及结果（略）
丹酚酸B转移率=醇沉后丹酚酸B含量醇沉前丹酚酸B的含量×100%
杂质去除率（%）=醇沉前的固体量-醇沉后的固体量醇沉前的固体量×100%
综合评分（%）＝丹酚酸B的转移率＋杂质去除率
表8丹参等醇沉工艺实验结果的方差分析（略）
结果分析：各因素对实验影响的大小依次为C>A>B，即醇沉时间影响最大，其次为浸膏密度，最小为乙醇浓度，最佳实验条件为A3B2C1，但B1与B2相差极小，而若选择B1可较B2则乙醇的用量减少，并减小需浓缩的药液体积,大大节约能源，降低成本，节省时间，而且由方差分析结果可知，3个因素均影响不显著，故应选择A3B1C1，即：醇沉前的浸膏相对密度为1.20，醇沉后乙醇浓度为60%，醇沉时间为12h。经3批验证实验，丹酚酸B的转移率平均为91.60%，杂质去除率的平均为41.42%，表明该工艺参数基本合理可行。
3讨论
本品为中药复方制剂，药味多，成分复杂。根据各药材的理化性质，将22种药材分成3部分，分别采用醇提、水提醇沉的提取方法。
通过正交优化实验，以有效成分转移率和出膏率为评价指标，确定了最佳工艺参数。经过3批验证实验，结果合理可行，且可控性强。
【参考文献】
第7篇
关键词：产城一体化；城市功能；新型工业化；开发区建设；双轮驱动
中图分类号：F061.5 文献标识码：A
实现产城一体化是当前我国经济转型发展的必然要求，是实现经济产业化与服务化并举接轨的有效途径，它大大有利于优化城市空间结构，进一步明确和提升城市的主体功能。回顾我国城市化、工业化推进的三十多年，产业和城市协调发展依然面临着诸多问题和挑战，特别是忽视产城一体化，造成产业和城市相互脱节的“两张皮”现象还比较普遍，致使产业园区与新城在空间上和功能上分离，形成了所谓的“空城”或者“工业孤岛”，严重制约了城市功能的提升发展。
一、产城一体化理念的由来
从本质上来看，产城一体化理念是基于城市空间经济理论对产业与城市之间关系的客观认识，也是对城市发展趋势的一种审视和把握。城市空间布局是城市发展规划的重要组成部分。从城市发展的源流上来分析，“城”的含义乃是划地为城，“市”就是人们集中进行交易的地方，这说明城市的经济功能是与生俱来的。要想交易首先要拥有产品，也就是说要发展实体经济，于是城市里面就有了产业，可见城市与产业之间天然地具有一种相伴相生、“不弃不离”的关系。很显然，居住在城市里面的人群要想生存，就必须要先劳动，其他的社会活动才有所依托和附着。古人云，有恒产者有恒心。有了兴旺的产业，城市才能够发达；而宜居的城市，又能给产业发展提供场所，二者形成了一种有机的互动关系，但是后来随着城市空间的扩大和交通条件的发达，城市建设和产业发展之间开始出现脱节。应当说，适当的功能分区对于城市的合理发展是必要的，但产城分割的现象过分严重，就会导致城市的“空心化”。一个长期患有“产业贫血症”的城市是不可能具有真正长久的活力的，因此，在今后的经济发展中，注重产城一体化已是势在必行。
中国总体上已经进入工业化、城市化进程的中期加速阶段，2011年我国城镇化率达到了50%，经济结构和社会结构正发生着深刻变化。特别是，进入“十二五”，各地都将工业化和城镇化作为发展的重要抓手，产业园区规划、新城建设等如火如荼。当前，新一轮的工业化和开发区建设正在蓬勃兴起，总结城市发展的经验教训、强化产业和城市的融合互动尤其重要，应当重视抓好产城一体化，实现“双轮（新型工业化与开发区建设）驱动”、“产城（园区建设与城市发展）共融”。
二、产城一体化的含义
产城一体化理念是基于空间经济学理论对产业发展与城市建设规律和趋势做出的科学把握，是对我国工业化和城市化发展经验教训的科学总结。产城一体化是合理布局产业园区空间范围、优化提升城市功能的重要手段，也是我国现阶段产业转型升级、优化产业结构的内在要求。产业是城市的骨骼，城市是产业发展的温床。这里的“产”主要针对产业园区，“城”主要指城市或者城镇赖以依托的城市，产城一体化是指产业园区与城市（镇）在空间布局和功能作用上的耦合，努力实现产业园区和城市（镇）新区城市功能、市镇功能与环保功能的有机融合，以实现产业布局优化、城市功能提升，其本质问题在于产业布局是否符合城市的战略发展目标。
我国近年来工业化和城市化发展所取得的成就是世人有目共睹的，但是也带来了许多新问题。比较明显的表现就是产城脱节的“两张皮”现象：许多新建城区与产业园区在空间与功能方面严重分离，“白天机器隆隆，晚间一片鬼城”，就是对有些地方产城脱节现象的生动写照，这样的发展方式无论如何不能说是良性和健康的。当前我国的工业化和城市化进程已经进入关键时期，新型工业化与开发区建设是摆在我们面前的艰巨任务，新城区建设和产业园区建设是目前各地城市发展的主要内容，在这种条件下，抓好产城一体化是一项重要而迫切的任务。
产城一体化思想从根本上讲是主张城市发展要遵循持续、协调的原则，立足于将产业发展和城市建设有机结合起来，其内容大致可以包括以下几个方面：首先，是城市多方面功能的协调，不仅要注重城市的产业发展，还要综合考虑的宜居程度、服务完善程度、生活便捷程度和文化氛围如何等因素。既要注意利用城市的集聚效应和极化效应促进产业发展，又要注意通过产业水平的提升来带动城市设施建设与社会发展，做到以城带产、以产旺城。其次，要安排好生产部门与生活服务部门的有机联系，搞好生产配套和生活服务配套，让生产部门的工作人员能够就近享受到便捷的生活服务，同时也让市民能够就近实现就业。再者，要便于实现人才、物资、资金、信息的有序流动，以便于其在产业部门与城市功能部门之间、城市各功能区之间合理流动，进而提高要素资源的配置效率和实现城市整体竞争力的提升。
三、产城脱节的表现及其弊端
在当前我国大力推进工业化与城镇化的过程中，一种普遍通用的模式是：围绕主城区边缘地带的城乡结合部，建立各种类型的用于工业项目开发的产业园区；或者是在城市与产业园区相配套，建立用于居民居住的新城。这样，造成的后果有：
其一，“空心化”现象的出现。集中表现为老城区产业的衰落，新建城区缺乏产业发展的支撑，产业园区缺乏生活设施的支撑，收工以后就成为“鬼城”。其二，产业门类之间欠协调。对于大多数城市来说，处于产业价值链末梢的产业过多，而能够占领产业制高点的新兴产业太少，致使总体上产业发展处于较低水平，拖了城市发展的后腿。其三，城市功能的周全性还有所欠缺。体现在功能区域的划分方面过于呆板，新建成的区域多数是以投资项目的需求为引领，基础设施的设计也均以工业生产为指南。对生活性设施重视不够，不仅缺乏必要的生活设施，而且在生产区域与生活区域之间缺乏必要的有机连接，彼此之间都缺少对方的有效支撑。其四，由于片面强调功能突出，导致了园区规划安排与新城区规划安排之间的割裂。园区规划与新城区规划各自为政，过分强调自己方面的作用：在园区规划中，片面注重生产安排，忽略生活安排，缺乏生活设施的支撑；在新城区规划中，又对于与生产的配合有所忽略，缺少生产设施的支撑，使居民每天相当一部分的时间花费在上下班的路上。其五，在管理体制方面缺少应有的配合，这成为妨碍产城一体化的重要因素之一。有关管理部门工作中“缺位”和“越位”的现象都有所存在，有利益的地方抢着管，但责任的地方互相推。园区在用地规划方面说了不算，政府在这方面往往有考虑欠周或者有所偏颇，致使产、城建设之间缺少配套衔接，彼此之间功能设计单一，不能达到复合型的要求。
其弊端是：第一，城市功能布局缺乏有机联系。在城市发展总体规划、相关控制规划与产业园区的设计规划分别独立编制的情况下，鉴于设计主体出发点不同、设计理念也就相应地有所不同，设计出来的结果在各有关功能分区的空间安排方面往往就缺乏内在的相关性，难以顾全生产、生活、服务等方面的综合要求，甚至会在某些细节方面产生矛盾和抵触。某些城市由于正处于工业发展的风头上，造成工业用地的安排严重超标，其他的功能安排则跟不上，导致城市发展局部滞后，总体失调，这不仅会影响城市化的健康发展，也会反过来影响产业发展的后劲。第二，园区建设导向单一。过度考虑生产功能而对配套服务有所忽略，使园区定位局限于单一的生产型，甚至出现园区规划跟着招商引资步伐走的反常现象，使得园区被不同的项目、不同的厂房凌乱分割，布局缺乏整体性，在这种情形下，园区的社会往往就会边缘化。第三，工业化发展与城镇化推进之间缺乏协调。某些地方产业园区与城市城区之间的交流通道不畅或者基本上就没有建立起来，以致出现了“有业无城”或“有城无业”的困境。
四、产城脱节的原因分析
（一）规划引导上缺乏衔接
城市发展是不断探索提升的系统工程，规划对城市发展具有引领指导作用。但是，在规划引导方面，城市总体规划、控制性详细规划与园区规划是独立编制的，规划导向、规划对象和规划要求方面各不相同，缺乏紧密的联系，特别是在协调城市功能区、生活社区、产业园区规划等不同空间的相关规划方面衔接不足，致使难以形成有机联系的规划体系，甚至某些规划在具体要求中，出现冲突和矛盾。而对某些正处工业化大发展的城市，盲目的发展工业，使得工业用地比例大大超过正常标准，而城镇的其他功能则滞后于其生产功能，不仅基础设施配套、环境保护、道路建设等基本功能跟不上生产功能的发展速度，影响了城镇的正常发展；反过来，功能的滞后，也造成产业发展在硬件设施上的瓶颈，给城镇发展带来诸如居住、交通、环境、公共服务设施等众多问题。
（二）产业园区过度经济导向
产业园区是城市经济发展的主要载体。然而，某些城市盲目的规划建设产业园区，唯产业资源集聚为中心，只见产业设施不见服务配套，只见厂房不见城市，而且与相邻的城市区域缺乏紧密的互动联系，使得产业园区在一定程度上只是作为衡量产出的“计算器”和提供税收的“皮夹子”。由于过分的强调园区经济发展和产业布局，使得园区生活功能滞后于生产功能，城市功能滞后于生产功能，缺乏对居住、公共服务等配套设施的考虑，只注重了生产需求，忽略了生活需求，成为单一的生产型经济园区，甚至出现招商引资利益绑架园区规划的现象，使得园区被不同企业或产业项目的条块分割，致使园区经济可持续发展的动力不足。
（三）城镇化与工业化的不协调
在我国城市发展过程中，某些城市在推进工业化和城镇化过程中，没有很好的协调好两者之间的关系，特别是一些地方政府在加快郊区城镇化建设中，往往注重“土地的城镇化”，而忽视“人的城镇化”，形成了所谓的“空城”。同时，资源配置的错位，造成众多主动进城的农民工与被动进城的农民只能徘徊于城乡结合部，在园区工作的务工人员基于生活成本的考虑往往限于园区周围的基本生活消费，很难与城区的生活消费市场产生交集，园区与城区之间的要素流动的通道基本未建立起来，从而造成“有城无业”、“有业无城”的窘境。这在巴西、印度等新兴国家的城市化过程中表现尤为突出，在里约热内卢、新德里等城市周边，往往是贫民窟与高楼大厦相伴而生。
五、产城一体化理念的内在要求
产城一体化从本质上讲所反映的是一种城市协调、可持续发展的理念。“融合”是把产业和城市看作一个良性互动的有机整体，从而实现“产”和“城”协同发展，使产业依附于城市，城市更好的服务于产业。就产城一体化的要求而言，本文认为大致应当包括以下几个方面：
（一）城市功能的协调
城市功能不仅包括以产业发展为导向的经济功能，而且还包括以人的需求为导向的文化功能、居住功能、服务功能等。城市功能与城市产业相辅相承。有什么样的功能，就必然有创造这些功能的产业；有什么样的产业，一般就具有相应的功能，并且主导功能往往是由城市的优势产业创造出来的。产城一体化就是要注重功能上的契合，协调好产业功能与其他城市功能之间的关系，构建与城市发展相适应和匹配的产业体系。一方面，充分利用城市的产业集聚功能和城市化的经济效应，促进产业功能提升；另一方面通过产业带动来推动城市基础设施建设和社会事业发展，更多地以近域推进的方式加快城市提升和城市化进程，实现以产兴城，以城促产。
（二）有机单元的联系
城市是一个坐落在有限空间地区内市场、经济、住房、劳动力、土地、运输等等相互交织在一起的网状系统。产业发展与城市功能空间耦合是产业融合理念的重要体现。如前所述，人为的空间分割使得产业和城市发展缺乏必要的联系，这在某些地区产业园区和新城建设方面表现尤为突出。相关研究和城市发展经验表明，城市中生活区、产业区、商业区、居住区并不是独立存在的，各个功能区之间并没有明显的界限，相反彼此具有强烈的联系，他们共同构成了城市的整体。产城一体化就是将城市不同的功能区看作是城市发展彼此联系的空间网络单元，产业空间格局和城市总体格局能实现有效的衔接，能够构建起产业复合、规模适当、职住平衡、服务配套的空间组织方式，从而达到不同城市单元间的有机联系和良性互动，让市民能够在不同的城市空间单元中实现就近就业、购物和休闲。
（三）要素的有序流动
城市将一定地区的人口流、智力流、物质流、资金流、信息流聚集起来，通过城市活动满足城市内部需要并向其他地区扩散。在当前推进城乡一体化发展的形势下，资源要素的过度集中和产城分布割裂，容易引发如城市地价高涨、基础设施能力供给不足、生态环境恶化等问题，这就需要城市经济活动在空间和功能上重新配置，以实现要素的合理流动。以产城一体化的理念推动城市发展，就是要积极推动区域范围内的信息交换、服务共享以及各种要素的有序流动，特别是通过资源要素实现城区、产业功能区、郊区等不同区域空间的内在联系和双向互动，以实现不同的要素资源在区域范围内较为合理的配置，从而带动区域整体发展提升。
六、深化产城一体化的路径选择
当前，随着我国城市化的加快推进，各地都在把新型工业化与开发区建设当作重要的发展战略，纷纷结合自身的产业优势和城市特色探索各自产城一体化互动、一体化发展的模式，结合当地的城市特色与产业优势探索产城一体化的发展途径，经验证明，基于城市的持续发展，若想实现城市的持续发展和产业园区的兴旺壮大，在推动产城一体化过程中应当从以下几个方面把握好：
（一）树立适度超前的规划意识，加强城市相关规划完善和衔接
规划是城市建设的依据和发展的方向。要拓宽视野，立足长远，多方求证，科学规划，使新城区和园区建设具有广泛的适应性和互补性，便于统筹发展。抓好规划的集成配套，既要适宜生产，还要适宜生活，又要适宜发展现代服务业。城市发展要将“产城一体化”作为城市规划的主导理念，在规划体制上，探索推进城市、产业和土地“三规”融合衔接，发挥规划部门、产业部门、建设部门、公共服务部门等在规划编制中的联动作用，将产业资源、人口、服务资源、设施资源统筹考虑，同时要审时度势，积极引入“弹性规划”理念，在园区、新城等阶段开发建设过程中，结合未来城市发展的趋势和要求，预留部分空间，作为完善城市功能的重要补充区域。要将产城一体化的理念贯穿规划过程的始终，搞好部门联合，统筹考虑资源安排。既要充分利用资源空间，又要留足发展余地和人性化的休闲空间。还要注意实行“弹性规划”，在产业园区和新城区的开发建设过程中，充分顾及未来的趋势发展要求，预留出一部分发展空间，以作为完善城市功能的备用区域。
（二）抓好产业转型升级，推动产业结构调整，建立有力的产业支撑体系。
我国大多数地区现在正处于工业化加速进行的阶段，建立完善的现代产业体系势在必行，而且它还必须要与现代城市（镇）体系相互适应，相互促进，以克服产城之间功能不匹配、结构不合理、功能不协调的状况，进而克服产城之间各行其是、连接松散、分头发展等问题。目前，我国许多城镇体系与产业体系存在着比例不协调、结构不合理、功能不匹配的现象，由此造成城镇与产业之间联系松散，城镇之间各自为政、城乡之间分割发展等突出问题。在推进产城一体化的过程中，抓紧“转方式、调结构”，发展与当地特点相适应的产业集群，延长相关的产业链，构筑特色园区，形成城市产业特色。城镇发展必须紧紧围绕产城一体化的理念，充分发挥自身产业优势，加快经济发展方式转变，推进产业结构调整，拓展配套特色产业链条，构建与城镇功能定位和发展层次相匹配的产业发展体系，促进经济增长由主要依靠增加物质资源消耗向主要依靠科技进步、劳动者素质提高转变，推动以产兴城，以城促产，实现经济社会与生态环境协调、可持续发展。
（三）抓好产业发展载体功能化建设
要完善城市（镇）功能，注重城市（镇）功能多元化，提升园区功能。既要重视其生产功能，又要重视其服务功能，实现园区效能的复合化。要抓好园区作为城市发展的功能化载体的相关建设，不仅要将园区作为产业发展的载体，而且要将其作为城市功能区的有机单元，完善其综合功能，促使其由单一的生产型向多功能区演化。国外的纽约曼哈顿、国内的苏州工业园等发展都表明：一个成熟的工业园区或产业园区，必定是一个独具特色、个性十足的城镇社区。在园区发展方面要逐步推动从居业分离向协同共进转变，强化与城市功能的契合，注重园区的功能化建设，协调好产业设施、居住设施、配套服务设施等在园区及周边范围的合理布局，注重与临近区域设施资源的共建共享。所谓的功能化建设，就是将产业园区不仅仅作为城市产业承载地，更重要的将其作为城市格局中的重要的功能单元，完善其他城市配套功能，着力推进从单一生产型区域向集生产、消费、休闲为一体的多元化、多功能、多点支撑的城市产业功能区转型。
（四）抓好基础设施的完备化，加快园区设施建设的完善提升
在快速城市化过程中，由于规划、资金、土地等原因，往往造成新城、产业园区等基础设施建设相对滞后。从产城一体化的角度来看，完善基础设施不仅有利于不同城市空间的联系互动，而且有利于城市功能的提升。一要强化交通先行，完善城市交通基础设施，通过快速路、城市轨道交通等建设，提高中心城区、新城、重点镇、郊区、产业园区的交通通达性，构建高密度、大容量、多形态、无缝化的城市交通体系；二是加强市政基础设施建设，特别推进一些园区的市政设施的改进和完善，在不同城市空间的交集地带，按照共享共用的原则，合理规划布局适当的市政设施；三要强化循环经济、绿色经济的理念，完善环保设施的布局，加快工业污水、生活污水、生活垃圾等处理设施建设，推动城市绿色发展。要结合园区配套建设，健全各类公共服务设施，建立完善的产业和城市（镇）服务体系，为生产生活提供便利条件。在园区大发展和快速城市化的背景下，由于各种主、客观条件的局限，往往导致基础设施的发展滞后，这不仅制约了园区的发展，也影响了城市功能的发挥，而完善的基础设施（包括交通设施、市政公用设施以及环保设施等）既有利于城市功能的提升，也有利于城市功能区之间的联系沟通，有利于园区建设朝多元化的方向发展。
（五）要注重优化布局，抓好集约用地，兼顾产、住、商用地的合理配比，明确短、中、长期的发展目标，防止某一方面用地过度，以保证新城区和产业园区的可持续发展。
产城一体化是一项系统性很强的工作，涉及城市发展的方方面面，要求从规划到建设的各个环节都要树立统筹兼顾的观念，同时完善和明确各方面的管理职能。在空间上既要做到用地布局、道路组织、设施配套等资源要素的合理布局，也要全面兼顾产城一体化发展过程影响城市发展的各个方面。使之成为统筹推进新型工业化和开发区建设互动发展重要抓手和城市发展的重要战略，为城市发展提供强有力的政策保障。使产业发展与园区建设形成良性互动的局面，实现功能多元、产城交融、配置集约、生态优美，进而推动新型工业化与开发区建设双向融合，实现产业发展与和城市建设良性融合，推动城市功能日益完善，城市经济持续、协调、健康发展。
参考文献：
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第8篇
[论文摘要]“红色旅游”是我国旅游业健康快速发展过程中应运而生的新兴旅游产业，百色作为全国红色旅游基地之一，交通条件等硬件设施还相对落后且起步较晚，如何紧紧抓住国家大力发展“红色旅游”的机遇，进一步迅速提高百色红色旅游的知名度和美誉度，把百色的“红色旅游”及相关旅游产品培育成全国乃至全世界的旅游知名品牌，本文从公共关系的角度进行了一些探讨。
一、进一步迅速提高百色旅游的知名度和美誉度，树立百色旅游形象的重要性
“红色旅游”是我国旅游业健康快速发展过程中应运而生的新兴旅游产业，广西百色市被纳入全国规划的12个“重点红色旅游区”后，百色吸引了大量的游客前来参观。然而，国内有“红色旅游”资源的地区很多，如韶山、西柏坡、延安、井岗山、遵义等地，其“红色旅游”的知名度和成熟度明显高于起步较晚的百色，比如四川省有红色旅游资源120处,大都位于风景优美、民族风情浓厚的地区，二万五千里，在四川丈量了一万五千里。目前纳入3个国家重点红色旅游区的川北、川西南、川东等地红色旅游开发正如火如荼，广安市在短短3年的发展中成为与韶山、井冈山、延安、西柏坡齐名的著名红色旅游目的地,去年接待游客达544万人次。面对如此众多的强有力的旅游行业的“竞争对手”，交通条件等硬件设施还相对落后且起步较晚的百色并非高枕无忧！百色作为全国红色旅游基地之一，如何紧紧抓住国家大力发展“红色旅游”的机遇，进一步迅速提高百色红色旅游的知名度和美誉度，把百色的“红色旅游”及相关旅游产品培育成全国乃至全世界的旅游知名品牌，是摆在我们面前的一个重要课题。
为了进一步迅速提高百色旅游的知名度和美誉度，我们必须树立形象意识和观念，因为中国旅游业经过短短20多年的历程，已在国际上形成了亚洲旅游大国的鲜明形象，在国内确立了国民经济新的增长点的产业地位，旅游业在国民经济中的地位和作用日益增强。在此大好的形势下，旅游业内的竞争也空前激烈，旅游景区要在市场竟争中站稳脚跟，就必须提高自己的知名度和美誉度，树立良好的旅游景区形象，对各旅游景区而言，良好的旅游景区形象，是最重要的无形资产，它关系着旅游景区的生存与发展。良好的旅游景区形象能使旅游景区得到公众的肯定和支持，使公众对旅游景区产生好感和信任感；良好的旅游景区形象可以使旅游景区获得更多更好的投资条件和其他支持；良好的旅游景区形象能够增加员工的向心力和归属感，增强旅游景区对人才的吸引力；良好的旅游景区形象能使其获得社区的好感、理解和支持。
总之，如果旅游景区有良好的形象，就能得到公众的信任和支持，提高生存能力、发展能力和竞争能力，从而兴旺发达。公共关系工作的基本职能就是树立和维护组织的良好形象，为组织赢得良好的生存环境，使组织在激烈的市场竞争中立于不败之地。
那么百色旅游如何运用公共关系进一步提高知名度和美誉度，树立良好形象呢？本文就此进行探讨。
二、运用公共关系进一步提高百色旅游知名度和美誉度，树立百色旅游形象的途径
1.利用丰富多彩的节庆活动，树立百色旅游形象
节庆活动是现代企业或组织公关策划中重要的工作方式之一。它是提高组织知名度、扩大社会影响的活动，现代经营者都想方设法地、合情合理地利用它。旅游景区通过举办节庆活动，是迅速提高其知名度、美誉度，树立形象的有效途径。现在许多旅游景区开展了形式多样的节庆活动。
以节庆活动促旅游发展不失为良策，旅游景区应做好这些节庆活动的旅游文章，大力宣传、扩大其影响，多组织旅游客源，不因每年一度而流于形式。内容丰富，创意独特，形式新颖是此类活动取得预期效果的根本所在。
广西百色也曾开展节庆活动，如乐业大石围天坑群国家地质公园揭牌开园仪式、乐业县五台山高原映山红赏花节等隆重而热烈，无疑对提高百色旅游知名度和美誉度是大有裨益的，然而，美中不足之处是邀请的媒介代表也许是由于或这或那的原因，其所代表的媒体的覆盖域并没有很好地达到我们的目标受众的区域，大多数的媒体是百色的本地媒体，这样势必导致了传播范围的不尽人意。
2.运用展览展销活动展示百色旅游，以直接获取定单，扩大销售
展览展销活动是传播信息，展示产品与服务，提高组织知名度可信度的一个极好的平台。这是因为：展览展销活动是一种有主题、有影响的大型公共关系专题活动，它往往有一定的新闻价值，能吸引媒介的注意力，成为媒介追踪报道的对象，因此，参展组织可以充分利用这一优势来制造新闻，传播组织信息，甚至还可以利用这一机会与新闻界建立起良好的关系；同时组织通过参展或举办展览可以直接促进销售，并与公众进行良好的沟通，建立联络。这就是越来越多的组织热衷于参加展览展销活动的原因。对于旅游景区而言，也应该好好利用好这一平台来为树立形象服务。
中国国际旅游交易会每年举办一次。从2001年起，中国国际旅游交易会将每年分别在上海和昆明交替举办。作为亚洲地区最大的专业旅游交易会，它已得到世界各地旅游业界人士的关注。中国国内旅游交易会也一年一度，得到了众多旅游企业的参与。在全国各省市也有相关行业的展览展销活动。百色旅游组织应该积极参加此类活动，通过参加活动直接获取定单，扩大销售。
3.通过新闻会，将百色旅游信息最广泛地传播出去，以进一步扩大影响
新闻会是现代组织从事信息传播的一种十分正规和隆重的活动。在众多的传播手段中，新闻会被认为是一种较高层次的信息传播手段。
新闻会具有庄重、直接、广泛和经济等众多的优点。它很容易引起广大公众的注意。新闻会上，信息者同公众直接见面，可以直接回答他们提出的各式各样的问题，因此，公众会对所的信息有一个多方面的整体印象。此外，参加新闻会的都是各方面的有关重要人员，尤以各新闻单位的记者居多，所以新闻会得以迅速通过各种宣传渠道传播信息，这是其他传播方式无法比拟的。另外，新闻会经济合算，举办新闻会的费用与广播电视、报纸、杂志等作广告相比，相差非常之多。
在信息传播工具日益现代化的今天，百色应抓住机遇，充分利用新闻媒介进行传播活动，借此提高旅游景区的知名度，以达到“名声在外，客来四方”的效果。
4.通过制造新闻，争取被报道的机会，以提高百色旅游知名度和美誉度
制造新闻是指社会组织在真实的、不损害公众利益的前提下，有计划地策划、组织、举办具有新闻价值的活动、事件，吸引新闻界和公众的注意和兴趣，争取被报道的机会，并使本组织成为新闻报道的主角，以达到提高组织社会知名度的目的。
组织有计划、有目的制造的新闻具有这样的特点：第一，不是自发的、偶然产生的，而是经过公关人员精心策划安排的。第二，制造的新闻比一般新闻更富有戏剧性，更能迎合新闻界及公众的兴趣。第三，能明显提高组织的社会知名度。旅游景区应很好地利用这种“不花钱的广告”，如在桂林的龙胜县的龙脊梯田七星伴月景区利用中秋节这一传统的节日来制造新闻和当地的“陈氏大家庭饼家”一起，制作了一个够几百人吃的精美的大月饼，供当天赏月的游客免费品尝，吸引了媒体的眼球，得到了当地媒体的报道，利用这一新闻事件很好地传播了景区的信息，当年的中秋节的游客量比往年高出了1.8倍。
如百色乐业曾成功地制造一起新闻事件：由广西电视台、乐业县人民政府、百色市旅游局、国营雅长林场主办的世界著名的成功创造了3项吉尼斯世界纪录“高空王子”阿迪力挑战世界第一天坑群活动，乐业县的目的在于借“乐业天坑+阿迪力”组合刮起更为强势的旅游旋风，将乐业发展成为广西续桂林、北海之后的又一强势旅游资源。应该说这是一起借助名人而制造的大手笔的新闻事件，它广泛地吸引了媒体的注意，在一定程度上提高了乐业的知名度。阿迪力走钢丝的活动为天坑地缝带来数量众多的客源。多家电视台直播了阿迪力挑战世界纪录的盛况。
5.通过举办赞助活动，赢得政府、社区及相关公众的支持，创造百色良好的生存和发展环境
赞助活动是商务公共关系专题活动中不可缺少的重要组成部分，已经越来越多地被企业所认识并加以重视，是一种超越一般广告宣传的系统化公共关系活动，它能达到少花钱而达到比广告更多的效应的“悄悄的广告”。赞助活动能为组织赢得政府、社区及相关公众的支持，创造组织生存和发展的良好环境。
百色应围绕目标顾客群，通过各种途径加强与目标顾客群的联系，有所针对地在目标顾客群中进行赞助活动。比如百色红色旅游在国内市场的目标顾客群可定为：大中小学校学生、退休人员、部队、政府机关干部等。
大中小学校学生是一个庞大的消费群体。他们既是现在的消费群体，又是潜在的消费群体。他们能把信息带到祖国的四面八方，并影响到他们的家长。如可以利用六一儿童节与广西区教委联合，在全区范围内赞助举办评选“红色好儿童”的活动。在五四青年节的时候在各大专院校与当地政府联合举办“大学生形象设计大赛”等活动，或者赞助相关的校园文化艺术节、赞助大学的学术活动等等。如果说制造阿迪力挑战世界第一天坑群活动需要花费的费用在200万的话，那么这些赞助活动有20万就能达到非常好的效果了，它能直接面对目标顾客群，在目标顾客群中造成较大的影响。
6.加强与新闻媒体的联系，争取被报道的一切机会
新闻界公众包括两部分：一是指新闻机构，如电台、电视台、报社、杂志社等；二是指新闻从业人员，如编辑、记者、专栏作家、节目主持人等。新闻界公众是公关对象中最重要、最敏感的公众。搞好与新闻界公众的关系，是组织最主要的外部公关工作之一。建立维护和新闻界良好的关系，不但有利于影响并引导社会舆论向有利于组织经营管理方向转变，为企业创造良好的舆论环境，而且，还有利于组织同消费者、社区、政府，以及其他社会公众建立良好的公共关系。新闻界公众是组织一类特殊的公众，其特殊性表现在：新闻界公众具有双重身份。一方面，新闻界公众是社会组织与各类公众沟通的最主要渠道；另一方面，它又是社会组织特别争取甚至努力追求的公众对象。对象与手段合一的双重性，赋予新闻界公众特别重要的地位。由此可见，任何组织要得到社会舆论的支持，要维持良好的社会声誉，都必须和新闻界搞好关系。
在西方，政治家们经常邀请记者共进午餐，以加深了解，有利宣传。许多企业也常邀请记者随团出国考察或举办产品展览会。比如在桂林就曾经成功地举办过“中国百家媒体聚焦桂林”的活动，对提高旧城改造基本完成后的新桂林的知名度和美誉度产生了积极的影响。
三、结束语
总之，在旅游行业竞争日益激烈的今天，百色旅游如果善于利用公共关系来树立自身形象，必将达到事半功倍的效果，迈上一个新的台阶。
参考文献:
[1]熊越强:公共关系实务[M].清华大学出版社，北京，2006年
[2]熊超群:公关策划实务[M].广东经济出版社，广州，2003年
第9篇
阿莫斯・文特（Amos Winter）先生拥有麻省理工学院的机械工程博士学位，现在新加坡麻省理工学院国际设计中心做研究员。2005年起，他开始关注发展中国家的轮椅问题。通过与轮椅使用者、轮椅制造商和残疾人团体的交流，他意识到目前在售的轮椅没有一种是专门为农村地区设计的。由此，他萌生出一个想法，设计出一种全新概念的轮椅，为没有条件但有需求的残疾人解决他们的出行问题。
阿莫斯将机械学中经典的杠杆原理加注于普通的轮椅上――通过操作一根可拆卸的杠杆，使用者可以握住靠近轴心的位置做大角度的推动，控制轮椅高速前进；当进入较糟的路面，他只需要握住杠杆的上部，就可以产生较大的扭力将自己推离不平整的地形。阿莫斯将其称作“全地形自由轮椅”。
为了最大限度地降低成本，这种新型轮椅的零件全部来自于普通的自行车，成本不到200美元，“而且人们可以在任何地方修理它们。”除了方便维修和价格低廉之外，这种新型轮椅的最大好处在于使用者可以让轮椅完全贴合崎岖的路面前行，像身障者的另一双强而有力的脚。
设计成功后，阿莫斯带着他的轮椅和工具箱去全世界测试。2008到2009年，他和团队先后走访了危地马拉、坦桑尼亚、乌干达、越南、印度等17个国家，并不断根据使用者的反馈作调整和改善，最终，新设计比之前轻了20磅，跟常规轮椅一样窄。2010年，第三代全地形自由轮椅终于开始量产。
同年，这把轮椅还获得了美国Spark Awards World Changing组的金奖，评委称“这将是一个改变世界的作品”。“这项计划能成功是因为我们联合了所有参与计划的人。”他团队中的15名核心成员除机械工程外，也有人来自其他的学科方向。从概念到创新，从验证到商用，这条链接将学术界和使用者紧密相连，然后，阿莫斯说，“奇迹发生了。”
除此以外，阿莫斯还成立了一个非政府组织GRIT（Global Research Innovation Technology），主要负责轮椅的市场推广，并与印度的大型制造商合作，每个月为印度制造500台轮椅。他获得了包括新加坡科技设计大学在内的15家单位的资助，还与波士顿当地的工厂一起打造了一款高阶版本，卖给美国及欧洲的高收入的顾客。
第10篇
决明子蒽醌滴丸的制备
1.课题研究意义及国内外研究现状
决明子味苦、甘而性凉，具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能、减肥之功效。其化学成分主要包括大黄素、大黄酚和决明素，为蒽醌类物质。决明子具有降血压、降血脂、抗菌等作用、用于治疗高血脂症具有一定疗效。目前在市场上多用于搭配花草茶服用，具有不错的排毒排油腻功效，清热平肝、降脂降压、润肠通便、明目益睛，深受现代白领一族喜爱。另外，决明子花草茶也可搭配蜂蜜饮用，具有润肠通便的功效，可治疗前列腺增生兼习惯性便秘者，也适用于高血压、高血脂症。实验证明，除药用成分外，决明子还含有多种维生素和丰富的氨基酸、碳水化合物等，近年来其保健功能日益受到人们的重视，使其在保健食品、药品等行业具有广泛的应用前景。
本实验将决明子中的有效成分提取后采用滴制的方法制成滴丸。滴丸剂具有局部药物浓度和生物利用度高、稳定性好、作用持久、使用方便等优点。滴丸的基质选择为海藻酸钠—壳聚糖，两者均是无毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料，且具有一定的保健功能。滴丸制备的影响因素除药物本身外，处方组成、药液温度、滴口内外径、冷却液的温度和黏度、滴距、滴速等均可影响滴丸的外观和内在质量。实验过程通过改变海藻酸钠、氯化钙、壳聚糖的浓度、海藻酸钠与药物的比例来考察滴丸的形态、载药量、包封率和体外释放行为，采用正交试验、均匀设计等方法优选最佳工艺。
2.课题研究的主要内容、预期目标和研究方案
主要内容：
1.建立总蒽醌的测定方法;
2.采用乙醇溶剂提取决明子中的总蒽醌，得到总蒽醌浸膏粉;
3.采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸，以滴丸形态、载药量、包封率为评价指标，考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对上述指标影响，从而拟定处方的基本组成;
4.总蒽醌滴丸中药物在模拟胃液与肠液中的释放量测定。
预期目标：
测定总蒽醌的含量;提取总蒽醌并制成浸膏粉;用海藻酸钠-壳聚糖包裹总蒽醌制成滴丸，工艺参数的确定;总蒽醌在模拟胃液和肠液中的释放性测试;
研究方案：
总蒽醌的提取纯化→紫外法含量测定→采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸 (以包封率、载药量、滴丸形态为指标，考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对工艺参数的影响)→优化工艺参数→药物释放性测定→数据整理分析。
3.课题进度计划
1.XX年10月：查阅资料，讨论并拟出方案，开出药品清单，完成开题报告与综述撰写;
2.XX年11月-XX年12月：实验实施，及时讨论实验结果，并翻译译文;
3.XX年1月：数据遗补，撰写论文并提交初稿;
4.XX年4月：修改论文并定稿。
4.参考文献
[1] 高春凤,赵秀丽,李新刚,等.雷公藤多苷提取物壳聚糖-海藻酸钠缓释微球的制备及体外释放研究[j]. 中国药剂学杂志,XX,7(5):382-390.
[2] 张小梅,杨荣平,励娜,等.决明子中蒽醌类成分的含量测定[j].时珍国医国药,XX,18(1):97-98.
第11篇
关键词：茶多酚，溶剂提取，沉淀法，超临界流体微波萃取
0.引言
茶多酚是一类存在于茶叶中的多羟基酚性化合物的混合物, 具有良好的抗氧化性能, 其抗氧化性能比维生素E的抗氧化效价高10 ～20 倍,而且无毒, 因此是一种理想的食品天然抗氧化剂。
茶多酚（Tea Polyphenols）是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质（儿茶素）最为重要。茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶中有保健功能的主要成份之一。本草千叶IT茶中含有丰富的茶多酚 (学名Camelliasinensis)。日本千叶大学山下泰德教授等科学家研究表明，茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，能有效地阻止放射性物质侵入骨髓，并可使锶90和钴60迅速排出体外，被健康及医学界誉为“辐射克星”。
1.茶多酚提取方法
目前国内外茶多酚粗品的提取的方法主要有:溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等6种方法. 此外,还有低温纯化酶提取法,和盐吸法等。
1.1有机溶剂萃取法
这是目前国内使用最广泛的方法之一。其原理是利用茶叶中不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异进行提取分离。该法比较简单,对茶多酚的提取率为10 %～15 %。但是有机溶剂用量多,溶剂回收设备及所消耗的能量比较大。
溶剂提取法的优点是稳定、可靠;缺点是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率为5%～6%) ,产品纯度低,产品易氧化,且其中含有大量杂质(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡碱、树脂等) .而用有机溶剂提取,提取率虽可有所提高(可达到10% ～15%) ,但由于浸提液中不但含有茶多酚,而且还含有茶色素、咖啡碱等杂质,要得到精品,还须反复除杂精制,工序多,工艺繁琐复杂,萃取工序一般需经3 级错流萃取;需多次蒸馏,加热时间长;需要用大量的有机溶剂,有的有机溶剂回收困难,有毒、易燃,不利于安全生产。
1.2离子沉淀提取法
该方法主要是利用有些金属离子能够沉淀茶多酚而使其与咖啡碱分离。该法的特点是减少了有机溶液的用量,所得产品茶多酚含量较高,可达95%以上,但是工艺操作比较严格,废渣、废液处理量较大。
沉淀法的优点是: ①减少了有机溶剂的使用量,从而大大减少了环境污染,生产安全性好; ②工艺比较简单:茶叶经浸泡后,加入沉淀剂即可得到茶多酚与金属结晶性沉淀物,不必浓缩提液,可在一定程度上降低能耗,成本低; ③选择性强,因而产品的纯度较好, 可达95%以上, 有的高达99.5 %; ④产品色泽好,水溶性好. 缺点是: ①无机盐沉淀剂沉淀转溶时p H 值波动大,而茶多酚在碱性条件下易氧化,影响产品品质; ②过滤和稀酸转溶过程中茶多酚的损失较大; ③溶液中咖啡碱等干扰物质因与茶多酚配合物的吸附产生共沉淀作用而被带入沉淀中,影响茶多酚的纯度. 此外,有些金属盐残留对产品安全性也构成隐患; ④工艺操作控制比较严格,废渣、废液处理量大。
1.3吸附分离法
此法是将绿茶叶(或茶叶末) 加热水浸提3 次,合并提取液。茶叶提取液通过高分子吸附剂进行吸附,然后用90 %乙醇溶液洗脱,使吸附剂吸附的茶多酚脱附于乙醇中,经减压蒸馏回收乙醇。浓缩液经真空干燥或喷雾干燥得到茶多酚。该法工艺、技术简单,能量低,但需要对茶多酚选择性强的高吸附量的吸附剂。免费论文参考网。
1.4超临界流体萃取法
与一般的萃取分离技术相比, 超临界流体萃取技术具有优良的传递性能, 较强的渗透力, 良好的选择性, 对有机物溶解度大, 萃取率高, 产品质量好, 操作条件温和, 特别适用于分离热敏性物质等优点。国内外已有专利用超临界气体脱除咖啡碱的方法提取茶多酚。其工艺要点为: 茶叶末经SFE萃取→茶多酚粗品→纯化→高纯度茶多酚。
就目前已报道的研究成果看, 用超临界二氧化碳萃取法提取茶多酚仍然有一定的技术障碍。主要表现在提取率较低, 可能与茶多酚在临界二氧化碳中的溶解度有关。
1.5超声波浸提法
超声提取法是对提取过程进行超声波强化处理,是利用超声波的机械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物从茶叶中向溶剂扩散的速度,缩短浸提时间,增加有效成分的提取率. 再用传统工艺相同的过程从提取液得到茶多酚,然后纯化. 超声波提取茶多酚具有工艺简单,提取温度低、回收率高、氧化损耗小,节时、节能、提取率高等优点,同时避免了有毒溶剂的使用,具有良好的工业推广价值。
1.6微波浸提法
微波辅助萃取技术，是指使用适合的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法. 基本原理是利用在微波场中分子发生高频的运动,扩散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的辐射作用下可快速浸取出来. 影响微波提取过程的主要因素包括:微波加热功率;提取溶剂的种类,萃取时间;溶剂用量以及润湿水量等. 微波辅助萃取技术比目前常规使用的工艺有以下特点:1.处理时间快,微波方法仅用数分钟乃至数十秒即可,具有高效节能的作用; 2.提取率高,节约了溶剂,大大提高了提取效率;3.避免使用有毒溶剂、产品安全; 4.热效率高,控制容易,便于自动化和提高生产率。
2.茶多酚的主要用途
茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是VE的6-7 倍，VC的5-10倍，且用量少：0.01-0.03％即可起作用，而无合成物的潜在毒副作用；而茶素对食品中的色素和维生素类有保护作用，使食品在较长时间内保持原有色泽与营养水平，能有效防止食品、食用油类的腐败，并能消除异味。
在医药方面，具有清除活性氧自由基，阻断脂质过氧化过程，提高人体内酶的活性，从而起到抗突变、抗癌症的功效；茶多酚对血清胆固醇的效应主要表现为通过升高高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）的含量来清除动脉血管壁上胆固醇的蓄积，同时抑制细胞对低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）的摄取，从而实现降低血脂，预防和缓解动脉粥样硬化目的。免费论文参考网。并且能够降血压、降血糖、防止脑中风、抗血栓、提高人体综合免疫力等功效。免费论文参考网。
3.结语：
近年来, 茶多酚提取分离技术得到了不断的完善和发展, 产品亦呈多样化, 即每个工艺都能对茶多酚进行不同程度的分离纯化, 进而获得纯度不一的茶多酚系列产品, 以满足市场需求。但在实际生产中往往容易忽略一些工艺条件对茶多酚生物学活性的影响, 如提取温度、pH值对产品成分组成、含量以及稳定性等方面的影响。
茶多酚是从茶叶中提取出的天然活性物质,具有很强的生物学活性,除了具有良好的保鲜、抗氧化性, 清除自由基和抑制致癌物引起的突变,还可抑制细胞增殖、诱导细胞凋亡和阻滞细胞周期等, 是一种较有前途的抗癌药物。
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第12篇
关键词：番茄红素；文献；计量分析
番茄(LycopersiconesculentumMill)又名西红柿、番柿、洋柿子等，原产于南美西部高原，属喜温性蔬菜。它既可作菜熟食，又可当作水果生吃，味道甜中微酸，望之生津止渴，食之沁人脾胃，是我国人民普遍喜食的蔬菜之一[1-2]。
番茄成分很多，如番茄红素、糖、维生素A、B、C、D以及有机酸和酶等。最近几年番茄红素(Lycopene)引起了人们越来越多的兴趣。番茄红素最早从番茄中提取出来，是一类非常重要的类胡萝卜素，主要存在于番茄、南瓜、西瓜、柿子、桃、芒果、葡萄、草莓、柑桔等果实中。研究发现，番茄红素具有优越的生理活性，可高效猝灭单线态氧、清除自由基、防止脂质过氧化、保护机体免受损伤，其抗氧化性在类胡萝卜素物质中最强。它不仅具有抗癌防癌，预防心脑血管疾病、防止动脉硬化、抗肿瘤等功效，还可增强人体免疫系统以及延缓衰老。
笔者对我国近年出版的研究番茄红素的文献，就其类型、年限分布、刊物分布等方面进行计量分析。目的是通过分析番茄红素的研究文献状况，了解我国番茄红素研究的主要特点和所处现状。
1文献收集
有关番茄红素的文献是在20__年2月在清华同方《中国期刊全文数据库》以“番茄红素”为篇名检索所得。这些文献反映了我国20__年以前番茄红素研究的主要成就和趋势，其内容包括综合论述、基础研究、提取制备研究、药理研究、分析测定、开发应用。
2文献分析
2.1番茄红素研究总文献量的分析
剔除非学术性论文，共收集1975年以来的中文期刊上有关番茄红素的文献284篇，年平均文献量为10.9篇，对其所涉及的学科分别进行了统计。
由表1看出，基础、药理研究及制取工艺研究文献所占比例较为均衡，分别为22.54、18.66、24.30，它们在番茄红素研究中占了主要地位。
基础研究的侧重点在生物学，文献量占基础研究文献量的48.4。对番茄红素的稳定性研究的文献也较多,文献量占基础研究文献量的32.8，为番茄红素的应用打下了良好的基础。
表1番茄红素文献在各学科中的分布
研究方向
各项
数据
基础研究
药理研究
制取工艺
分析测定
产品开发
综
述
总
计
生物学
稳定性
其
他
抗氧化
抗
癌
其
他
植物提取
人工合成
分支学科文献量（篇）
31
21
12
20
13
20
60
9
--
--
--
--
文献量（篇）
64
53
69
26
14
58
284
分支占该科
48.4
32.8
19.8
37.7
24.6
37.7
86.9
13.1
--
--
--
--
各科占总文献
22.54
18.66
24.30
9.15
4.93
20.42
100
在提取制备工艺研究中，侧重于从果实提取，多数研究有关提取效率的影响因素，如温度、溶剂用量、提取时间等。在提取方法上，酶法提取法[3]、超临界二氧化碳萃取法[4-7]、微波辐射萃取法[8]、超声波萃取法[9]等提取工艺是近几年发展起来的，从文献内容看，这几种新提取工艺已运用到番茄红素的提取中，随着技术的不断发展，预计它们将取代传统提取工艺，使提取效率达到更高的水平。人工合成番茄红素的研究文献很少，仅9篇。
2.2番茄红素研究文献的年限分布
表2显示，80年代前共发表番茄红素12篇，占总文献量的4.23，主要研究方向是基础研究；90年代共发表20篇，占总文献量的7.04，主要研究提取制备工艺；进入21世纪后，文献量逐年增加，尤其是近3年，文献量呈直线上升趋势。仅20__-20__年就发表文献252篇，占总文献量的88.73，为80年代的21倍多，内容侧重于药理研究与提取制备的新工艺研究。究其原因，人们对番茄红素的保健功能得到了进一步的论证，尤其是抗癌防癌作用日益被国内外所认识并开始得到广泛研究和开发。
表2番茄红素研究文献的年限分布
1975—1989年
1990—1999年
20__—20__年
文献
数（篇）
占年代段百分比（）
文献
数（篇）
占年代段百分比（）
文献
数（篇）
占年代段百分比（）
基础研究
5
41.67
4
20.0
57
22.62
药理研究
--
--
1
5.0
52
20.63
制取工艺
--
--
5
25.0
62
24.60
分析测定
6
50
1
5.0
19
7.55
产品开发
1
8.33
1
5.0
12
4.76
综述
--
--
8
5.0
50
19.84
总文献量（篇）
12
20
252
占总文献百分比（）
4.23
第13篇
【关键词】茯苓 水提工艺 职称论文
茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf为多孔菌科(Polyporaceae)真菌茯苓的干燥菌核，味甘、淡，性平。具有利水渗湿、健脾宁心的作用，用于治疗脾虚食少，便溏泄泻，心悸不安，惊悸失眠，是临床配方常用药之一。其主要成分有β-茯苓聚糖、茯苓酸等。
笔者发现茯苓具有一定的不亲水性。含茯苓的复方中药煎剂，煎毕后，药渣中部分茯苓尚残留没有煮透的干心，因此茯苓的有效成分不能有效的煎出，必然影响疗效。笔者分别做了浸泡温度、浸泡时间、提取次数的单因素实验，然后通过正交试验优选出最佳的水提工艺路线。
1 仪器与试药
UV754型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂)；FAll04型分析天平(上海天平仪器厂)；赛多利斯BS系列电子天平。
茯苓经专家鉴定为正品茯苓的干燥菌核；茯苓多糖对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110833-200302；试剂(分析纯)。
2 方法
2.1 单因素实验：
表1 单因素实验方案因素水平表
2.1.1 温度对茯苓浸提的影响
称取10g茯苓粉末6等份，分别用50、60、70、80、90℃的热水进行1次提取，提取时间为2h。提取结束后，过滤，分取提取液，测吸光度并绘图，见图1。
由实验结果可知，温度对茯苓多糖的提取影响非常显著。随着温度的上升，浸出率也
在增大，到80℃时已接近最大值；但温度过高易破坏其成分的结构，不利于浸提。
2.1.2 浸提时间对茯苓浸提的影响
称取10g茯苓粉末6等份，用80℃的水对其进行1次提取，提取时间分别为1、2、3、4、5、6h。提取结束后，过滤，分取提取液，测吸光度并绘图，见图2。
由实验结果可知，浸提时间对茯苓浸出率的影响显著。随着提取时间的增加浸出率增大，到3h时浸出率接近最大值，增加提取时间，浸出率增加很小。且提取时间过长，非但不能提高提取率，反而会增加杂质的含量。
2.1.3 浸提次数对茯苓浸提的影响
称取10g茯苓粉末6等份，用80℃的水对其进行提取，分别提取1、2、3、4、5、6次。提取结束后，过滤，分取提取液，测吸光度并绘图，见图3。
由实验结果可知浸提次数对茯苓多糖浸提的影响很显著。浸提次数为2次时，浸出率几乎达到最大值，再增加浸提次数浸出率增加很小。
2.2 正交试验
根据以上各单因素实验可知，影响茯苓浸出率的主要因素有：浸提时间、浸提温度、浸提次数。所以选取这3个因素进行正交试验，以最终确定浸提工艺条件。详见表2：
表2 正交试验因素水平表称取9等份茯苓，依次按正交实验表中确定的实验条件操作，将各实验组煎煮后的药液滤过，分取滤液，测其相应的吸光度，详见表3：
表3 正交实验数据结论：由正交试验结果可知最佳提取条件为A2B2C2：即浸提时间为3h，浸提温度为80℃，浸提次数为2次。
3参考文献
[1]陈莉.茯苓多糖提取工艺的优化及开发利用研究[M].贵州大学
[2]施溯筠，祖丽菲，陈东照.正交法优选茯苓总三萜提取工艺[J].延边大学医学学报，2009，3:32(1)
第14篇
【关键词】中药化学 教学改革 应用型人才
【中图分类号】G643 【文献标识码】A 【文章编号】1009-9646(2008)09(b)-0019-01
中药化学是中药学专业的核心课程。随着中药现代化进程的推进,要求对于传统中药的药效物质基础更加明确,人们更加重视对于中药“成分”尤其的“活性成分”的科学阐述。这就对中药化学的教学策略提出更高的要求,即要求中药化学的本科教学应以中药“活性成分”为中心,以解决科研、生产中实际问题为内容,以培养思路清晰、实验技能扎实的应用型人才为主要目标。因而,笔者认为应结合教学当前的实际情况在中药化学的教学策略应作出了一些相应的调整。
1 以“活性成分”为中心,充分调动学习热情和兴趣
在中药化学教学过程中,化学成分是教学的基础部分,以往的教学过程中往往以各类化学成分的特征来引入各章内容,如在黄酮类化合物一章中,往往是直接以“具有2-苯基色原酮”的结构特征为切入点。虽然,直接提出结构的重要特征可加深对其印象,可这样容易使学生只机械地把结构进行记忆,即是平面化的、化学式的教学模式。试着变换一下引入的策略,如果先把大家所熟知的药物维脑路通作为引入点,很容易引起学生对于这一治疗急性脑血栓药物的关注,进而引入其结构为羟乙基芦丁,即为中药槐米中芦丁的结构改造物。学生在急于探究活性物质结构的同时,自然引出黄酮类化合物的结构特征。虽然仅是教学引入方法的细节改进,却极大的激发了学生的学习热情,对于这类成分的结构会产生浓厚的学习兴趣。除此之外,对于成分的认识上也不再停留于结构的单纯认识上,而是更有利于形成“成分”和“活性”相联系的立体知识结构。
2 以解决科研、生产的实际问题为内容
教学内容应紧密与生产科研实践相结合,这是对于应用型人才培养的必然要求,尤其对于中药化学这一应用性较强的学科。在教学环节上,可以首先提出本学科生产实践中的一些具体问题,采用设问式的教学方法,在引导学生解决问题的同时,培养学生利用课程的知识解决实际问题的思路和方法。例如:在总论中介绍“系统溶剂提取方法”时,可首先面向学生提出这样的问题:“如果将来你在企业工作过程中,上级主管提出对于一味临床作用明确但活性部位和成分均未知的传统中药,怎样开发成现代的中药新药的课题。你该如何进行？采用怎样的科研思路和方法？”就业和未来工作发展都是学生其最为关心的,上述的设问也是实际工作中经常碰到的,学生的注意力和思维力此时都会全部集中,就下来介绍的系统溶剂提取法与药物活性筛选相结合方面的知识,自然会水到渠成,不但印象深刻而且可以能很快应用的实际工作中,也拓宽了学生的视野和思路。
3 以培养思路清晰、实验技能扎实的应用型人才为主要目标
应用型人才要求有完整清晰的思路和扎实的实验技能,即较强分析、解决实际问题的能力。在思路培养方面,应主要贯穿于提取分离工艺的教学内容中。在各章讲授相应部分时,教学目标和重点不应局限于对某种药材或某种成分的机械记忆上,关键是掌握此类成分的常用方法及其原理以及灵活运用上,今后面临此类成分时能合理设计提取分离工艺和形成完整的思路。例如:实验教学课中提取黄藤中巴马丁生物碱的提取方法,为小檗碱型水溶性生物碱的较为通用的提取方法,原理是根据水溶性生物碱可溶于乙醇的性质来提取,并且根据小檗碱型生物碱盐酸盐水溶性较差沉淀析出来精制。关键是提示学生以后碰到此类生物碱时可采用类似的方法来解决。再如,按类别分离生物碱利用了生物碱的碱性及某些两性生物碱的酸性官能团,应强调这是生物碱类成分的系统分离,并结合药效活性筛选出有效部位或有效成分。然后有效部位和成分的理化性质,在实际生产中进行有目的性的分离。把系统分离―活性分离―目标分离的科研思路融入具体教学过程中。
实验技能训练是应用型人才培养的关键环节之一,化学成分提取、分离、结构鉴定是中药化学课程的关键技术,并具有一定的难度。在实践教学过程中,除加强日常教学实验中常规提取分离技术的反复训练之外,还专门开设了中药化学实验技术的系列专题讲座和训练;如现代分离精制技术的应用及进展等内容。尤其是在开放创设性实验课题的过程中,注重了高极性成分的分离技术,是对于中药复方水提液大量未知活性成分没有阐明这一现状,有针对性开展的本科教学科研实验课题。学生以课题小组的形式加入,在课题完成过程中,学生对于先进仪器设备、分离材料(包括制备反相色谱、高速逆流液滴色谱等)的使用和操作得到具体的训练和掌握;学生在本科阶段就接触到了应用性较强的前沿技术领域,培养了科学精神,激发了科研兴趣。
4 充分利用中药化学的基础知识,培养各学科的综合运用能力
中药化学为中药学科的专业基础课程,其研究对象为中药“有效成分”,是其它中药学课程的理论基础。在教学过程中,应充分和相关学科进行联系和贯通,知识体系的融合是综合应用型人才培养的一项重要要求。例如在强心苷提取教学中,常规应介绍提取强心苷根据制备速效和长效强心药物的不同目的,利用或抑制强心苷的酶解。在这一教学环节中,可进一步联系药理学药物代谢方面的知识,即抑制酶解可得到原生苷,极性较强且水溶性好,药理学中水溶性好的药物在体内血清中分布浓度高,而且容易代谢排除体外,这正是作为速效强心药物的机理。这样就把化学结构―化学性质――药物代谢―临床应用等方面知识统一起来,形成综合完整的知识体系。除有利于知识的系统掌握,更有益于学生将来的新药创新和设计。再如中药黄芩的南北方存在不同的炮制方法,其科学的评价也归于黄芩苷在两种不同炮制工艺条件下从结构到活性的变化,从而选择合理的炮制工艺,这样就把中药化学和炮制学知识结合起来,使学生对二门学科的的认识水平更为深入,即中药化学为理论基础,炮制为实践应用,二者相辅相承。
面向应用的中药学科专业知识人才的培养,应根据目前科学技术发展水平和现有的教学条件对教学策略作出相应的调整,并采用灵活机智的教学形式来达到最佳的教学效果。中药化学的教学改革也更应注重细节方面,尤其是在思路、技能和知识体系的完善上,而学生的实践应用能力则是对整个教学效果最好的评价和检验。
研究生培养质量的关键是学位论文的质量。为了切实把好研究生学位论文质量关,电气工程学院一方面抓好论文开题环节工作;另一方面,在研究生论文开题后的第二学期,由学院研究生培养质量督察组对本院硕士研究生的论文工作进行中期抽查。其目的在于了解论文选题的实用价值或理论意义,检查其论文工作的进展情况。论文工作的抽查对研究生和导师起到了有效的督促和检查作用;同时能及时发现论文工作中存在的问题,针对不足,提出整改意见,对涉及的问题、内容及方法尽可能的给予具体的指导和帮助。
具体办法是:由于目前硕士研究生规模较大,硕士生全部参加由督察组组织的中期检查是不切实际的,因此督察组从每位硕士导师所指导的研究生中随机抽查一名学生进行论文工作中期检查。未抽查到的学生,由导师自己组织学生的中期检查。如在2001级硕士研究生中,督察组抽查了30名学生,按专业分成3个组,要求学生本人简要介绍论文选题意义、理论根据、实用价值、资料收集情况、论文工作总体安排和进度,开题以来研究的进展、取得的效果,存在的困难和问题、论文采用的技术方法、进一步完成论文的计划等内容。
通过对抽查的结果分析,学院大多数研究生的学位论文选题、难易程度符合硕士研究生学位论文的质量要求,有些研究生在导师指导下,还积极参与导师科研课题研究工作,能做到理论联系实际,在科研实践中培养科研实战能力。抽查中也发现少数研究生在论文工作中存在不同性质、不同程度的问题,比如:有的论文工作进展缓慢、有的没有明确的进度计划、有的难度太大需要调整等。
通过督察组对硕士论文的中期抽查,对研究生的培养质量的提高起到了积极作用。其作用表现在:
(1)对论文进度的督促作用:由于论文是随机抽查,这不仅给学生、同时也给导师一种督促,促使学生和导师重视研究生的论文工作,注意掌握论文进度;
(2)对论文题目、内容、进度的了解:论文的中期抽查,有利于导师和督察组及时掌握研究生的研究内容和进度情况;
(3)发现问题、解决问题:由于参加的督察组专家都是比较有经验的老师,通过检查,督察组专家及导师能及时发现问题,提出具体的问题所在并提出一定的指导建议,以并帮助学生解决问题;
(4)学术交流的作用:由于不同的研究课题在一起检查,对学生、对老师都起到了学术交流的作用。
我院连续4年的论文中期抽查实践取得了明显成效,促进了研究生培养质量的提高。
3.2 严格博士论文的预审制度,确保博士论文质量
博士论文预审制度,对保证博士论文质量有十分重要的作用:
(1)博士论文的预审,是博士论文答辩前最有效的质量检查。博士论文中期检查时,论文研究还不够深入、全面、系统,还有大量研究工作要做,因此,难于对论文质量进行全面检查。但提交预审的论文,基本上已完成了全部论文工作,通过预审,可以检查论文是否达到了预期要求,研究深度是否足够、是否有创新;
(2)博士论文的预审,也是论文质量检查和论文完善的最佳时刻。对预审中发现的问题,学生还有时间、有机会对论文中的问题进行修改、完善;
(3)由于论文预审是对学生负责、对导师负责,因此预审专家没有什么压力,可以凭借专家们的丰富经验和学术造诣,本着认真、负责的态度,对论文提出中肯的意见和建议,这对论文的完善和质量的提高有重要意义。
但真正要达到博士论文预审的目的,预审专家是关键。如何确定预审专家,目前还没有一个明确的制度来保证,但有一个基本的标准,就是:一是要熟悉论文研究内容,且具有较高学术水平,研究领域要比较宽;二是要工作认真负责;三是要公平、公开、公正,能客观地提出自己的评审意见和建议。为保证预审专家的客观性和学术水平,学院规定预审专家组中必须有一位除导师外的院督察组专家。
3.3 坚持督察组听课制度,提高教学质量、优化课程设置
学院长期坚持安排院督察组听课的作法。跟一般性的听课不一样,学院的这种听课不仅是对上课纪律、教师的表达能力、教学手段以及教学效果等的简单检查,而是更加深入,也是一种对课程内容和课程设置的调研和检查。在安排专家听课时,学院特别注意安排熟悉该课程内容的专家听课,以了解该课程内容和课程深度以及与该课程相关的其它课程的内容衔接。听课后,除及时与任课教师交换意见外,还对相关课程的设置、内容的整合等提出意见和建议。
4年来,电气学院已建立健全了院系研究生培养质量督察组制度,每个学期院督察组都定期或不定期召开督察组会议,传达学校研究生教学的有关精神以及介绍其它院系好的管理经验,并严格督促、检查本学院研究生的开题、中期检查、论文预审、论文答辩以及研究生课程上课质量等,对研究生课程设置、培养计划等方面的工作效果显著。在实践中,也注意处理好学院督察组与学院学位分委会以及行政的关系,做到各司其职、互相支持、配合促进。
实践表明,充分发挥院系研究生培养质量督察组的作用,对确保研究生培养质量具有重要意义。
参考文献
[1] 李八方,周珊珊,曹扬.研究生教育质量保证体系的构成、特征和控制.学位与研究生教育,2004(6):20～24.
[2] 肖敏.研究生教育三维质量保证体系.学位与研究生教育,2003(6):34～37.
[3] 程永波,廖晓玲.论研究生教育质量观与发展目标模式.学位与研究生教育,2003(8): 16～20.
[4] 任增林等.美国高等教育质量保证体系的特点及其对具有中国特色质量保证体系建设的启示.学位与研究生教育,2004(3): 21～30.
第15篇
【关键词】 胆乐化瘀片；，，正交设计；，，水提工艺；，，绿原酸，，，
摘要：目的探讨胆乐化瘀片的水提工艺研究。方法在茵陈水提工艺研究中，以加水量，煎煮时间，煎煮次数为因素，各取3个水平，以干膏收率，绿原酸的含量为评价指标，进行L9（34）正交实验，筛选最佳工艺条件。结果最佳水提工艺为加8倍水，提取3次，1 h/次。结论该制剂水提工艺合理可行，有很好的重现性。
关键词：胆乐化瘀片； 正交设计； 水提工艺； 绿原酸
Study on the Water Extracting Technology of Danlehuayu Tablets
Abstract：ObjectiveTo study the water extracting technology of Danlehuayupian Tablets.MethodsThree factors were selected in this water extraction process ，including the water volume，the time of decocting and the times of decocting.Each factor selected 3 different levels. And the content of chlorogenic acid，the dried decoction rate being as index， an orthogonal experiment of L9（34）was conducted to find the optimal water extraction condition.ResultsThe result showed that the optimum extracting condition was that water of eight times the amount as much as the medicinal materials was added to the the medicinal materials to decoct 3 times， each time boiling for 1h.ConclusionThe decocting technology is reasonable and practicible，with good reproducibility.
Key words：Danlehuayupian Tablets; Orthogonal design; Decocting technology; Chlorogenic acid
胆乐化瘀片是由茵陈、广金钱草、大黄等多味中药组成的治疗肝胆疾病的复方制剂，临床上主要用于胆石症、胆道术后综合症、急、慢性胆囊炎。其中茵陈是君药，论文对该制剂水提取工艺进行了研究。
1 仪器与材料
Waters 515 高效液相色谱仪；Water 515 二元泵；超声震荡器（上海超声仪器厂）；METTLER TOLEDOAT201型十万分之一分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工）；硅胶H（青岛海洋化工）；绿原酸对照品（中国药品生物制品鉴定所）；其余所有试剂为分析纯。
2 方法
2.1 药材吸水量的测定按处方比例称取茵陈、广金钱草、乌梅、枳壳加适量水冷浸，每隔30 min观察1次，直至药材不再吸水为止，共冷浸2 h达吸水饱和。故确定冷浸时间为2 h。将吸水饱和后的药材加热煎煮1 h，求得药材吸水量为药材量的2.3倍。
2.2 煎煮条件筛选加水量、煎煮时间、煎煮次数3项为影响提取的主要因素，各取3个水平，进行L9（34）正交实验，筛选最佳工艺条件。结果见表1。
表1 煎煮工艺条件正交实验（略）
2.3 样品制备依处方比例称取茵陈、广金钱草、乌梅、枳壳各125 g，按正交实验条件进行水提（煎煮前加水冷浸2 h，第1次加水按药材吸水量多加水2.3倍），药液用300目滤布滤过，滤液浓缩并定容到100 ml(1.25 g生药/ ml)。
2.4 干膏收率测定精密量取以上样品液25 ml，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，残渣于105℃干燥3 h，取出，置干燥器中放置30 min，称重，计算干膏收率。结果见表2。
表2 煎煮工艺条件正交实验（略）
2.5 绿原酸含量测定
2.5.1 色谱系统与系统适用性实验色谱柱INERTSIL HPLC COLUMN（4 μm，4.6 mm×250 mm）； 甲醇∶水∶冰醋酸（22∶78∶1）为流动相，检测波长为328 nm，流速为1.0 ml/min，柱温为30℃，检测系统为Waters2487紫外检测器。
2.5.2 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品1.16 mg，加甲醇定容至25 ml。
2.5.3 供试品溶液的制备取样品粉末（过1号筛）1 g，精密称定，置干燥具塞三角瓶中，准确加入50.00 ml甲醇，超声提取30 min ，冷却，加甲醇调至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。
2.5.4 标准曲线的绘制分别吸取2.5.2项下的绿原酸对照品溶液4，6，8，10，12 μl注入液相色谱仪，测定峰面积值，以进样量为横坐标（x），峰面积为纵坐标（y），得回归方程： y=82 278.75x-86 712，r=0.999 8。绿原酸浓度在0.185 6~0.556 8 μg内与峰面积呈良好的线性关系。
3 结果
3.1 正交实验结果 见表3~4。由直观分析可知，影响提取效果因素顺序为：提取次数>提取时间>加水量，以提取次数影响最大。经方差分析，加水量，提取时间对提取效果无显著性影响，提取次数则有非常显著性影响。可见，提取最佳工艺为A3B2C3。鉴于提取时间对提取效果无显著性影响，因此为降低成本，节约工时，将B2调成B1，将A3调成A1。由此得提取工艺：A1B1C3，即8倍水，提取3次，1 h/次，据此条件，验证3次。结果见表5。
3.2 水提工艺验证实验 从表4可见，验证实验结果与正交实验结果一致，说明提取工艺条件基本稳定。
表3 干膏收率方差分析（略）
F0.05（2，2）=19.00， F0.01（2，2）=99.00，*有显著性差异
表4 转化率方差分析表（略）
F0.05（2，2）=19.00
F0.01（2，2）=99.00 **有非常显著性差异
表5 验证实验结果（略）
4 讨论
以干膏收率为考察指标，由表中极差大小显示，各影响因素作用主次为C>B>A；方差分析结果表明：C因素有显著性意义（P0.05），即加水量和提取时间对干膏收率影响不大，以A3B3C3为佳。以绿原酸为考察指标，由表中极差大小显示，各影响因素作用主次为C>B>A；方差分析结果表明：C因素有非常显著性意义（P0.05），即加水量和提取时间对绿原酸提取影响不大，以A3B2C3为佳。鉴于提取时间和加水量对提取效果无显著性影响，因此为降低成本，节约工时，将B2调成B1，A3调成A1。由此得提取工艺：A1B1C3，即8倍水，提取3次，1 h/次。
参考文献：
