ADI组织热处理工艺论文范文

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1实验

1.1样品制备

本实验采用熔融热处理工艺制备玻璃陶瓷。在钡硼硅酸盐玻璃体系中加CaO、TiO2和ZrO2（摩尔比为2∶3∶1）作为晶核剂，含量保持45wt%不变。所用原料为分析纯的SiO2、H3BO3、BaCO3、Na2CO3、Na2SO4、CaCO3、TiO2，考虑到ZrO2在硼硅酸盐玻璃中很难溶解，因此用质量分数为95.2%的ZrSiO4来引入ZrO2，由于ZrSiO4同时引入了Si，所以，Si的含量由调节SiO2的含量来保持平衡。按照配料比称取所需原料（≈90g），用玛瑙研钵充分研磨混匀后放入刚玉坩埚中。将坩埚放于马弗炉中加热到850℃焙烧2h，以5℃/min的升温速率升温到1250℃下熔融3h。将熔体水淬后得到玻璃样品，做DTA分析玻璃样品的核化温度和晶化温度。之后采用熔融热处理工艺分别在核化温度Tn和晶化温度Tc（由DTA分析得到）各保温2h后自然冷却得到玻璃陶瓷样品。

1.2测试与表征

将所制得的玻璃样品研磨过筛（100～200目，75～150um）后，利用SDTQ600型同步热分析仪，以20℃/min的升温速率升温到1200℃对样品进行差热分析(DTA)，确定玻璃的热处理温度；用X’PertPRO型X射线衍射分析仪X衍射(X-raydiffraction，XRD)分析，铜靶(35kV，60mA)，扫描速度5°/min，步长0.02°，扫描范围为10～80°；用质量分数为20wt%的HF水溶液腐蚀样品30s，超声20min，烘干后，利用德国蔡司公司EVO18型扫描电镜对样品微观形貌分析（SEM）。

2结果与分析

2.1样品的热分析

为水淬后所得玻璃样品的DTA曲线。基础玻璃的Tg在738℃左右，一般而言，成核温度Tn比Tg高50℃左右。因此，本实验研究的核化温度选取750℃、780℃和810℃。除Tg处的吸热峰外，在815℃和970℃附近还出现了宽化的放热峰，表明晶化温度Tc在该温度附近，两个放热峰可能对应不同种类的晶体长大温度或者同一种类的晶相不同长大速率的温度。本研究选取的晶化温度分别为850℃、875℃、900℃、925℃、950℃、1000℃和1050℃。

2.2核化温度的确定

对于固化HLLW来说，玻璃陶瓷固化体应具有晶粒多而小、均匀分布的特点，而晶粒的多少和分布情况主要由核化温度决定。为了确定最佳的核化温度，先在970℃附近选一个温度不变作为晶化温度，本研究选取此温度为1000℃。将玻璃陶瓷样品分别在750℃、780℃和810℃核化处理2h后，再在1000℃处理2h。玻璃样品经过750℃、780℃和810℃核化处理后，所得晶相都是钙钛锆石。而且在Tn=780℃时，XRD图谱上钙钛锆石相的峰最强，显然其钙钛锆石的含量也是最多。为了研究钙钛锆石晶粒的分布情况和形貌，对其做SEM检测。随着晶化温度从750℃向810℃变化，晶粒的尺寸从约400μm减小到约100μm再增大到约340μm。另一方面，经过750℃处理的样品，晶粒分布不均匀，出现聚集情况，780℃处理后的样品晶粒分布则比较均匀，810℃处理后，所得晶粒成片状且分布不均。核化温度为780℃时，玻璃陶瓷体内，钙钛锆石晶粒多且分布均匀，尺寸较小。由此可以确定，该玻璃陶瓷的较佳核化温度Tn为780℃。

2.3晶化温度的确定

玻璃样品在780℃处理2h后，分别在850℃、875℃、900℃、925℃、950℃、1000℃和1050℃保温2h。晶化温度在850～1000℃范围内，对应钙钛锆石晶相的XRD峰强逐渐增加，当温度升高至1050℃时，峰强又降低，说明玻璃陶瓷样品在780℃经过均匀成核后，其长大速率在1000℃达到最大值。值得注意的是，当温度低于1000℃时，XRD图谱上存在少量的氧化锆晶相的峰。这可以解释在970℃附近出现的不算明显的放热峰：一方面，钙钛锆石晶体长大是放热过程，另一方面，氧化锆慢慢溶解到玻璃中是吸热过程，两种不同的热效应共同作用就导致了热分析曲线在970℃附近出现的宽化的放热峰。示。晶化温度为850℃和875℃时，钙钛锆石晶相呈柱状，且温度升高，晶粒变大。晶化温度继续升高到900℃后，晶粒形状渐渐变的没有规则，925℃处理后晶粒长成块状。当晶化温度为950℃时，晶粒开始变为柱状，但尺寸较Tc分别为850℃和875℃时要小的多，同时出现晶粒聚集的现象，分布不均匀。晶化温度升高到1000℃后，所得钙钛锆石晶粒尺寸变小，分布均匀，该晶化温度下生成的钙钛锆石晶相也是最多的。晶化温度继续升高到1050℃后，晶粒变的粗大而且呈聚集状态。结合XRD和SEM分析可知，SiO2-B2O3-BaO-Na2O-CaO-ZrO2-TiO2体系基础玻璃经过Tn=780℃处理后，较佳的晶化温度是1000℃。

3结论

本实验采用熔融热处理工艺制备了含钙钛锆石相的钡硼硅酸盐体系玻璃陶瓷，可得出如下结果：（1）DTA分析表明，该基础玻璃的玻璃转变温度Tg在738℃附近，在815℃和970℃附近分别出现了宽化的放热峰。（2）保持Tc=1000℃不变，当核化温度Tn=780℃时，钙钛锆石相的衍射峰最强，且其晶粒较小，分布也较均匀。（3）保持Tn为780℃不变的情况下，晶化温度在850～1000℃范围内，钙钛锆石晶体含量在1000℃时最多、晶粒细小且分布均匀，而当晶化温度低于1000℃时还出现了少量的氧化锆峰。

作者：李巍徐东吴浪李会东廖英夏敏单位：四川省非金属复合与功能材料重点实验室西南科技大学