磷酸三乙回收精制方法及工艺流程范文

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目前现状

在采用TEP作溶剂的工业生产中,一般都会产生含20-30%TEP的有机废液。如果将这部分废液排放掉,不但会造成TEP原料浪费,还会带来更严重的环境污染问题。笔者对前述厂家调研发现，其每年产生约3000吨TEP废水，目前通过蒸馏浓缩的方法回收其中的TEP，不仅需要消耗大量的蒸汽能源，TEP由于长时间受热水解变色，而且蒸馏冷凝水由于COD高于当地排放标准而无法直接排放，增加了废液处理成本。因此，如何对TEP废液进行有效回收并循环利用，变废为宝，提高企业经济效益，同时也是环境保护的必要措施之一。笔者通过研究探索，找到一条合适的工艺路线，主要为：澄清过滤→萃取分离→减压精馏→重整脱色。通过该工艺处理后可得到高纯度的TEP成品；使企业获得可观的经济效益。

回收精制方法及工艺流程

萃取是利用系统组份在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，是提纯和纯化混合物的手段之一。液液萃取是指两个完全不溶或部分互溶的液相接触后，一个液相中的溶质经过物理或化学作用另一个液相，或在两相中重新分配的过程。萃取过程中对萃取剂的一般要求：①选择性好；②萃取容量大；③化学稳定性好；④分相好；⑤易于反萃取或精馏分离；⑥操作安全、经济、毒性小。

笔者针对企业3000t/a的TEP废液处理项目，通过实验比较优选碳酸二甲酯（DMC）作为萃取剂。DMC分子量90.07g/mol，密度1.06g/cm3；其沸点90.2℃，不溶于水。根据相似相溶原理及分配定律，DMC对TEP的萃取选择性好，萃取容量大。由于DMC不溶于水，萃取相与水相分层明显，分离后得到含水量5-8%的萃取混合液，萃取收率88-90%。两者沸点相差126℃，可以通过减压精馏将DMC分离出来，冷凝后循环使用；TEP继续进行重整脱色，得到99.5%以上的高纯度成品；含有少量TEP的萃取水相，经过简单过滤去除杂质后继续作为漂洗水循环利用；少量精馏废水和塔底浆料残渣委托当地专业固废处理公司进行处理。TEP回收精制流程简图见图1。经过萃取操作，含有TEP和DMC的混合液以300kg/h的速度泵入预热器预热后，进入脱水塔T01，在真空条件下进行精馏脱水。塔顶蒸出的轻组份相经T01冷凝器冷凝后进回流罐，部分回流。采出的DMC含有5-8%水分，静置分离后收集作为萃取剂回用；含有少量DMC的废水排入废水收集系统。脱水合格后的塔釜物料泵送至脱重塔T02，在真空条件下进行脱色重整。塔顶物料经T02冷凝器冷凝，抽样检测合格后得到83kg/h的TEP成品。塔釜浆料残渣收集在残液贮槽，定期外运作为燃料处理。

通过减压精馏重整，获得的产品纯度达到99.5%，含水率<0.02%，色度10-30，高于原料质量要求。通过回收精制，每年可回收600吨高纯度的TEP成品，为企业带来数百万元利润。萃取操作后的萃余液主要为水,含有少量的TEP，经过滤去除杂质后作为前道漂洗水循环利用，每年可减少使用自来水2000多吨。整个工艺过程基本无污染物排放，对当地环境没有污染影响，取得了很好的环境效益和社会效益。

结束语

在当今社会，人类必须做到与自然和谐共处，才能实现人类自身的可持续发展。在人类与环境的大生态循环系统中,工业生产过程作为中间环节联系着自然环境与人类消费过程。在这个循环系统中,人类的生产活动起着决定性的作用。因此出于人类自身生存的需要,要求对工业生产过程采取严格的防污染措施,尽可能减少从自然环境取得资源和能源的数量，并通过多层次多途径的循环利用,提高资源利用率,减少向环境排放。特别是在化工生产过程要努力做到零排放,并对废弃的化学品进行循环利用。本项目通过先期的实验论证，选择的工艺路线先进合理，采用的技术方案成熟可靠，才能有项目稳定运行。作为绿色环保的TEP回收精制技术,本项目的顺利运行解决了锂离子电池隔膜生产过程中的废液回收利用问题，不但为企业带来客观的经济效益，而且取得了很好的环境效益，为众多锂电池制造企业的绿色生产提供经验和借鉴，值得作为环境保护项目的典范加以推广。（本文作者：潘鸿舞、陈然、张荣强单位：微宏新材料（湖州）有限公司、浙江欧美环境工程有限公司）