工业水分析离子色谱的运用探索范文

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工业水中的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐的测定通常采用化学法(硝酸银滴定法[1],分光光度法[2]和硫酸钡比浊法[3]),其检测过程复杂、干扰因素多、灵敏度低。色谱法是一种物理化学分析方法。它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间作相对移动时,各组分在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。离子色谱法基于3种不同分离机理[4],本文所提到的离子色谱是基于高效离子交换色谱法分离机理的仪器。此分离方式可用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。其优点为:速度快、灵敏度高、有选择性、可多组分同时测定、运行成本低、稳定。

1梅山工业水质情况

梅山工业水主要可分为4大系统:软水系统、净循环系统、浊循环系统和锅炉水系统。软水系统中钙镁硬度较小,离子浓度较低,水样呈中性或弱碱性;浊循环系统钙镁硬度较大,悬浮物较多,水样呈弱碱性或碱性,部分水样中存在有机物;净循环系统钙镁硬度在上两者之间,水样浊度较小;锅炉水系统碳酸盐含量较大,水样呈强碱性,浊度较小。

2实验部分

2.1仪器及工作参数

2.1.1色谱仪

ICS-900离子色谱仪,DS5型检测稳定器,ASRS300自动再生抑制器,GP40梯度泵,Chromeleon工作站,AS14分离柱,AG14保护柱,10μL定量环,孔径0.22μm的一次性样品过滤器,Na柱、C18小柱。1mL一次性注射器。Na2CO3(G.R),NaHCO3(G.R),实验室用超纯水。

2.1.2仪器工作参数

分析实验用离子色谱工作参数见表1。

2.2试剂1)AS14淋洗贮备液(350mmol/LNa2CO3和100mmol/LNaHCO3)。称取37.1gNa2CO3和8.3gNaHCO3,溶解后定容至1000ml容量瓶中,摇匀。2)AS14淋洗使用液(3.50mmol/LNa2CO3和1.00mmol/LNaHCO3)。取10.00mlAS14淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3)氯离子标准贮备液(1.00mgCl/ml)。称取1.6484gNaCl(500~600℃烘至恒重)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或购买氯化物标准溶液。4)亚硝酸根离子标准贮备液(1.00mgNO2/ml)。称取1.4998gNaNO2(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或购买亚硝酸根离子标准溶液。5)硫酸根离子标准贮备液(1.00mgSO2-4/ml)。称取1.8125gK2SO4(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。或购买硫酸盐标准溶液。6)混合标准贮备液(50mg/L)。如:分别移取50ml氯离子、硫酸根标准贮备液于1000ml容量瓶中,容至1000ml。

2.3阴离子积分时间以3.0mg/L的混合溶液在表1所示参数下进行实验时,Cl-、NO-2、SO2-4的出峰情况以及保留时间见表2和图1。

2.4实验方法

2.4.1样品处理

梅山工业水中各种离子含量浓度相差较大,过高的阳离子会影响分析检测的灵敏度,同时离子之间的浓度差异会导致积分效果不理想,可以通过稀释样品达到改善分离度的效果。所有的水样必须经过0.22μm的滤膜过滤,同时除软水系统水样外,其余工业水样必须经过强酸性阳离子交换树脂柱以去除高浓度钙镁离子,以保证离子色谱的分析系统不被堵塞。对含有有机物的水样应先经过C18小柱过滤去除。

2.4.2水样的保存

根据标准要求,各分析项目的采样容器和保存方法见表3。

2.4.3工作曲线

根据梅山工业水的离子浓度特点,氯化物、硫酸根配制混合标准溶液绘制曲线,分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml浓度为500mg/L混合标准使用液于50ml容量瓶中用水稀释至标线,摇匀(亚硝酸盐采用单标)。以电导为纵坐标,离子浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,在方法中选择扣除空白。其余如上。

3结果与讨论

3.1线性相关系数

线性相关系数分别为:0.999896、0.999997、0.999732。

3.2精密度验证

取3个样品(均为2号连铸软水系统水样)分别连续进行5次测定,统计结果见表4。

3.3回收率试验

在样品溶液中分别加入Cl-、NO-2、SO2-4标准溶液,测定后计算回收率,结果见表5。

3.4故障处理

3.4.1抑制器漏水

1)配置0.1mol/L的草酸或硫酸清洗液进行清洗。采用0.5ml/min的流速,先用高纯水冲洗15min然后再用清洗液清洗60min,然后再换高纯水15min,最后用淋洗液清洗30min。2)去除抑制器上连接的压力倍增管,增大抑制器电流至35mA,待不漏后调低电流为30mA。3)取下抑制器,打开其后盖,拧紧螺丝,重新安装后检查漏水情况;如还漏则需更换抑制器。

3.4.2基线出现锯齿状

关闭抑制器电源,开启泵走淋洗液,排出系统内气泡。

3.4.3平行测定试验不良

减小温湿度变化;增加样品注入量;清洗系统;加大抑制器电流。

3.5注意事项

3.5.1进样时应注意的问题

手动进样时,吸取水样的注射器应先用待测水样清洗3次并弃去,加上过滤头后应该弃去前1ml水样,以洗脱滤膜中残留的阴离子,然后再缓慢注入样品,进样量应大于定量环的3倍。

3.5.2样品测定时应注意的问题

如果检测了高组分的样品,并对下一样品的测定产生了影响,建议先进1~2针超纯水测定,将高组分完全洗脱后再进行下一样品的测定。

4结语

经过大量实验,实现了离子色谱在梅山工业水分析中的应用,该方法分析精度和准确度完全符合国家标准GB/T14642—2009的技术要求。离子色谱在梅山工业水分析中的成功应用,首先是对其水质成分的充分了解,其次是控制仪器工作曲线的浓度范围适用于梅山工业水质,再则是熟悉仪器性能,使其能够在最佳工作条件下进行分析。