离子色谱法测定工业废水中醋酸范文

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摘要

用离子色谱法测定工业废水中醋酸，醋酸检出限为0.01mg/L，方法简便快速，准确度高。对实际废水样品进行分析，醋酸的加标回收率为94.0%～103.5%。

关键词

离子色谱法；工业废水；醋酸

醋酸也叫乙酸，是1种有机一元酸，为食醋主要成分。醋酸是大宗化工产品，是最重要的有机酸之一，主要用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纤维素等，在食品工业中用作酸化剂，增香剂和香料。醋酸易溶于水，对环境有危害，可对水体造成污染。据文献报道，水中醋酸的测定一般采用气相色谱法、高效液相色谱法等，但方法前处理复杂且仪器成本高［1］。本文利用离子色谱电导检测法检测工业废水中醋酸，方法简单、灵敏、抗干扰能力强，完全能满足废水分析要求。

1实验部分

1.1仪器和试剂DionexICS-900型离子色谱仪，附带电导检测器；艾科浦纯化水机；优级纯NaHCO3和Na2CO3；1000mg/L醋酸标准溶液（上海安谱实验科技有限公司）；本实验所用溶液均用电阻率为18.3mΩ•cm超纯水配制。

1.2色谱条件IonPacAS23分离柱；AG23保护柱；ASRS300-4自动再生抑制器；淋洗液为4.5mmol的Na2CO3和0.8mmol的NaH-CO3混合溶液；流速1.0mL/min；抑制电流25mA；进样量为10μL。

1.3样品处理样品、吸收液、淋洗液均用0.45μm微孔滤膜过滤，分析前置于冰箱冷藏室中保存备用，工业废水中醋酸浓度较高时，必须稀释后测定［2］。用水稀释样品，出现一个很大的水的负峰，影响醋酸的定量分析。本文采用加入淋洗液储备液，使样品稀释后Na2CO3和NaHCO3溶液浓度与淋洗液浓度保持一致。

2结果与讨论

2.1标准曲线和方法检出限用移液管移取10mL1000mg/L醋酸标准溶液至100mL容量瓶，用超纯水定容于标线配成100mg/L醋酸中间溶液。从标准中间液移取0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0mL用超纯水定容于100mL容量瓶配成系列标准液，醋酸标准使用液的浓度为0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0mg/L。标准使用液经1.3步骤预处理后，注入到离子色谱仪中测定，以醋酸浓度对色谱峰高响应值进行线性回归，醋酸回归方程为Y=0.0417x+0.02，r=0.9993。按照样品分析的全部步骤，连续分析7个低浓度样品，计算测定结果的标准偏差SD为0.0038mg/L。由方法检出限MDL=SD•t（n-1，0.99）来计算，式中t（n-1，0.99）为置信度99%、自由度为6时的t值为3.143，SD表示7次平行测定的标准偏差［3］，结果表明，醋酸的检出限为0.01mg/L。

2.2实验条件的选择要准确分析水中醋酸的浓度，选择合适的分离柱子至关重要。本文选用对醋酸有较高的灵敏度、较低检出限的Ion-PacAS23阴离子分析柱，该柱是一款碳酸盐体系、高容量阴离子交换色谱柱，适用于分析无机阴离子和卤氧化物。分析低浓度样品时，淋洗液流速慢，检出灵敏度高，分离效果好，但分析时间较长；淋洗液流速快，分析时间短，但检出灵敏度低，分离效果不好，因此本文选用淋洗液流速为1.0mL/min，测定醋酸时各离子分析效果较好。

2.3实际水样的测定对于实际的醋酸生产废水，醋酸含量一般远高于常规无机阴离子和其他有机阴离子，在经过几百甚至上千倍的稀释后进行分析，醋酸的测定不会受到其它阴离子干扰，色谱图见图1。

2.4精密度取2.00mg/L醋酸标准液重复进样7次，对样品进行精密度的测定，由表1可见醋酸相对标准偏差为3.12%，方法重现性较好，符合分析测试质量控制要求。

2.5加标回收率试验准确取2份去离子水和2份稀释后化工废水样品，添加醋酸贮备液配置加标溶液，样品和加标液经预处理后进离子色谱分析，测得醋酸加标回收率为94.0%～103.5%。见表2。

3结论

本文建立了离子色谱法测定化工废水中醋酸的方法，与气相色谱法相比，减少了有机试剂的使用，提高了工作效率。本方法具有操作简便快速、灵敏度高、受其他因素干扰小等优点，适用于工业废水中醋酸的监测。

参考文献

1张月萍，赵磊.填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量.分析试验室，2009，10

2国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第4版）.北京：中国环境科学出版社，2002

3中国人民共和国环境保护部.HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则

作者：马丽 刘蕊 单位：黑龙江省环境监测中心站