工业废水中挥发酚的含量测定范文

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挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是一种有毒性有机物，酚类化合物具有恶臭气味，特别是苯酚类，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后仍可检出，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)[1-2]。因此对工业废水进行检测是必要的，而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。测定挥发酚类的方法有很多，比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚（技术方法参考GB/T5750.4-2006），对本地区20个企业的废水进行了测定，并对结果进行了分析。

1实验部分

1.1仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。药品:氯仿，硫酸铜，氯化铵，氨水，4-氨基安替吡啉，铁氰化钾，硫酸，苯酚，均为分析纯，由天津大茂化学试剂厂生产；无酚纯化水。

1.2溶液的配置硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100mL；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）：称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中；4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取5.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯化水中，并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中，先用现配；铁氰化钾溶液（80g/L）：称取20.0g铁氰化钾，溶于纯化水中，并稀释至250mL。储于棕色试剂瓶中，临用时配制；酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]；硫酸溶液：（1+9）。

1.3实验与方法1.3.1工业废水处理量取100mL水样，置于250mL玻璃蒸馏瓶中，加甲基橙指示剂2滴,用硫酸（1+9）溶液调至水样由橘黄色变为橙色，此时溶液pH为4.0以下，加入2mL硫酸铜溶液及数粒沸石，加热蒸馏至剩余总体积的10%左右，停止加热。稍冷，向蒸馏瓶内，加入30mL纯化水，继续蒸馏，直至收集100mL馏出液为止[6]。

1.3.2标准工作曲线的绘制于6支50mL比色管中，分别加入0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00苯酚标准溶液，加氨水-氯化铵缓冲溶液1.0mL，摇匀，用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL，摇匀，继续用移液管加1.0mL铁氰化钾溶液，加水闭塞关满刻度，充分混匀，稀释成一系列不同浓度的标准溶液，放置15min，于波长460nm处，以水为参比，分别用紫外-可见分光光度计测量吸光度。经空白校正后，以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.3.3工业废水的测定取250mL分液漏斗，加纯化水50mL后，将处理好的废水馏出液100ml全部转入，另取酚标准溶液（[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]）0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，向分液漏斗内加氨水-氯化铵缓冲溶液1.0mL，摇匀，用移液管加4-氨基安替比林溶液1.0mL，摇匀，继续用移液管加1.0mL铁氰化钾溶液，加水至满刻度，充分混匀,静置15min,加入10.0mL氯仿，振摇2min,静置分层。缓缓打开分液漏斗活塞，将氯仿萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用紫外-可见分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以氯仿为参比，测量吸光度，并校正空白。以上述方法处理20个不同企业的工业废水样品，并测定吸光度。

2结果与分析

挥发酚含量测定结果见表1，含量范围为0.3497~0.8761mg/L，最低值为6号样，最高值为8号样，20个样品的平均值为0.5436mg/L。其中20个样品中超出国家标准的为1号样，0.5018mg/L，3号样0.5735mg/L，4号样为0.6882mg/L,5号样为0.7123mg/L,7号样为0.5490mg/L,8号样为0.8761mg/L，11号样为0.5973mg/L,15号样为0.5487mg/L,16号样为0.5909mg/L,19号样为0.6737mg/L,20号样为0.7343mg/L，20个样品的超标率为55%。

3结束语

本文采用4-氨基安替比林分光光度法测定20个不同企业的废水中的挥发酚含量，20个企业的废水中挥发酚含量各不相同，其中超标的为11个样品，超标率为55%，超标现象还是比较严重，希望本实验结果能为有关监管部门提供一定的依据，环境保护标准、三废排放标准等虽然很详细，但是对复杂的工业污水，还需要定期进行抽样排查，以免影响环境，进而影响人类的身体健康。

作者：禹晓梅 高苗苗 单位：江苏徐州医药高等职业学校 江苏省徐州市妇幼保健院,