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1实验方法
将未清洗的滤纸放入称量瓶中,开盖在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器内,冷却后称量。再将同一滤纸用蒸馏水充分洗涤,仍放入同一称量瓶中,开盖在103~105℃烘箱中烘干2h后移入干燥器内,冷却后称量。计算两者之间的差值。2.3测定结果(如表1)
2结果讨论
按照悬浮物的计算公式:以上实验数据表明,当水样体积为100mL时,未清洗的滤纸将会导致水样悬浮物相应减少。从实验结果和计算数据得知,备用滤纸一定要经蒸馏水洗涤并烘干后,才能用于悬浮物的测量,免除掉滤纸本身带入的误差。
3样品过滤完后对滤样滤纸的冲洗
中盐株化集团生产产生的废水因工业特点含有少量的-CL-、SO42-、Ca2+、Mg2+等可溶性盐,在测定悬浮物含量时,一定要考虑去除,否则,部分盐分附着在滤纸和称量瓶上,经烘干后成为盐的晶体,增大测量的悬浮物含量。另外,滤纸上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取样。滤纸上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时可增大样品体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取样品体积的合适范围。辨别废水中盐分的高低,最简易办法是观察水样通过滤纸的流速。如水样不经抽滤通过滤纸速度快,溶液澄清,则其中可溶性盐相对较少;如水样不经抽滤通过滤纸速度慢,溶液里有悬浮物沉淀,则其中可溶性盐相对较多。
3.1试剂
3.1.1硝酸银溶液(约0.1mol/L)将0.17g硝酸银溶解于80mL蒸馏水中,加0.1mL硝酸,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,避光保存。
3.1.2氯化钡饱和溶液取适量氯化钡溶于100mL蒸馏水中,以溶液中有少许氯化钡未完全溶解为宜。
3.2实验方法
去除附着在滤纸上的可溶性盐,可在水样过滤完后,用蒸馏水对滤纸进行洗涤。每个样品至少洗涤三次。对过滤速度慢的水样滤纸应增加洗涤次数。取洗涤滤纸后的滤液分别滴加硝酸银溶液或氯化钡饱和溶液,若没有白色沉淀产生或者不变浑浊,则说明附着在滤纸上的可溶性盐已冲洗干净,此时可以取下滤纸放入原称量瓶中,移入烘箱干燥。即通过在样品过滤完后用蒸馏水洗涤滤纸来减少水样中可溶性盐带入的误差。
4备用滤纸或样品烘干后的称量时间控制
备用滤纸或样品烘干后在干燥器中放置时间长短也会对测量结果产生影响。因为滤纸或样品的吸湿性等原因,干燥器内的硅胶也不能完全阻止滤纸或样品的吸湿,在没有改变干燥剂的情况下,样品放置时间越长,称量结果相应增大,从而引起误差。对比用备用滤纸烘干后的称量时间长短,进行了一系列相应的实验。
4.1仪器烘箱,电子天平。
4.2实验方法备用滤纸烘干后,立即盖紧称量瓶盖,移入干燥器内,放置约30min使冷却至室温,称量。然后将它们重复烘干相同时间后继续放入同一干燥器中,放置一晚(期间共约18h),称量。比较两者之间的差别。
4.3测定结果(如表2)
4.4结果讨论从实验结果得知,备用滤纸烘干后在干燥器中分别放置30min和18h,两者之间的重量相差可达0.0091h,也即按悬浮物计算公式计算,当取水样体积为100mL时,引入悬浮物含量测定中的误差将高达91mg/L[SS(悬浮物,mg/L)=0.0091/100×106=91mg/L]。所以为减少放置时间过长引入的误差,备用滤纸和样品烘干后在干燥器中的放置时间应基本一致。在干燥器中冷却约30min(样品数量少时,温度下降块,应相应减少冷却时间),就须立即称量。
5实验结论
实验从水样的均匀程度、备用滤纸的清洗、样品过滤完后对滤样滤纸的冲洗及备用滤纸或样品烘干后的称量时间控制共四个方面探讨了影响化工工业废水中悬浮物含量测定的因数。①水样若不均匀,出现分层现象,则会直接导致样品结果没有代表性;②若做样使用的备用滤纸未予清洗,则会直接给样品减少约31mg/L的悬浮物含量;③样品过滤完后应对滤样滤纸进行及时的冲洗,以避免废水中的盐分附着在滤纸上增加样品悬浮物的含量;④应控制备用滤纸或样品烘干后的称量时间基本一致,以避免因滤纸或样品的吸湿性所引入的悬浮物含量的误差。相关实验证明以上这些因数都会使废水中悬浮物含量测定存在误差,应在测定时尽力避免和完善。
作者:向红梅单位:中盐湖南省株洲化工集团有限公司