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聚合硫酸铁PFS是性能优越的无机高分子絮凝剂,与水以任意比例混合,可广泛用于工业废水、城市污水,工业用水以及饮用水的处理。同传统的无机盐类混凝剂相比,有以下的优点[2]:絮凝体形成速度快,颗粒密实,沉降速度快;对于各种废水中的COD、BOD、色度及重金属有良好的去除效果;絮粒同微生物结合能力强,对浮游生物等微生物有良好的去除效果;对原水水温及pH值适应范围广;能降低出水中亚硝氮及铁的含量;对污泥有良好的脱水性。PFS合成原料广泛,产品价格低。目前,主要生产方法是以硫酸亚铁为原料,经氧化、水解和聚合三步反应后制得产品;氧化反应目的是使Fe2+转变成Fe3+;具体的方法有:直接氧化法、催化氧化法、一步法、两步法、微生物氧化法、雾化法等。本次实验采用催化氧化法,以硫酸亚铁为原料,亚硝酸钠为催化剂,氧气为氧化剂,经氧化、水解和聚合制得PFS。
1实验部分
1.1实验原理
七水硫酸铁在酸性条件下,被氧化剂氧化成硫酸铁,经水解、聚合得到红褐色的聚合硫酸铁。主要反应如下:
(1)氧化反应…(1-1)
(2)水解反应…(1-2)
(3)聚合反应…(1-3)
氧化、水解、聚合三个反应同时存在于一个体系中,相互影响,相互促进。氧化反应是三个反应中最慢的一步,它控制着整个反应过程[3]
1.2实验方案
催化氧化法制备PFS,通过单因素实验研究反应温度,反应时间,总铁与总酸根比例和亚硝酸钠用量对PFS制备的影响;再通过正交实验找到制备PFS的实验室最佳合成条件;反应结果以Fe2+的转化率表示。
1.3实验流程
将定量的硫酸亚铁和硫酸水溶液加入三口瓶中,置于一定温度的水浴上加热,边搅拌边徐徐加入NaNO2,同时通入氧气进行氧化反应。
1.4主要试剂与仪器
搅拌器电子称比重计恒温水浴锅复合电极酸度计干燥箱等仪器;硫酸亚铁亚硝酸钠浓硫酸氢氧化钠盐酸等药品
1.5实验装置
2实验结论:
2.1单因素实验
温度在50℃~60℃;[SO42-]:[Fe]总的比值为1.40/1~1.50/1;按[SO4]:([Fe]总=1.40/1)NaNO2(10%)量7~8ml(硫酸亚铁量为80g);反应3~4小时为较好反应参数范围。
2正交实验:
按照单因素实验结果选定四个因素的三个较优水平。如下表2-5所示。
表2-1因素水平表
正交实验结论:因素的主次顺序为D〉A>B>C,最优水平为A2B1C2D2,即反应温度55℃,NaNO2用量7ml,H2SO4用量8ml,反应时间3.5h。
(2)对产品进行性能测试:得到的产品密度、盐基度、pH值、铁含量符合国家聚合硫酸铁合格产品质量标准。
正交实验和性能测试结论:因素影响的主次顺序为时间>温度>NaNO2加入量>硫酸用量;因素最优水平为A2B1C2D2,即反应温度55℃,NaNO2(10%)用量7ml,H2SO4用量8ml,反应时间3.5h。
摘要:本文以硫酸亚铁原料,用亚硝酸钠催化氧化法合成聚合硫酸铁;单因素实验研究反应温度、反应时间、总铁/总酸根和亚硝酸钠量对合成影响;正交实验得最佳条件:反应温度55℃;按[SO4]:[Fe]总=1.40/1;NaNO2(10%)量7ml(硫酸亚铁量为80g);反应时间3.5小时。
关键词:催化氧化法;聚合硫酸铁;最佳条件