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随着科学技术的迅猛发展,检测仪器在功能、便捷程度、技术指标等诸方面均有了较大提高。除了X射线荧光光谱仪、红外碳硫仪、直读光谱仪、原子吸收光谱仪、ICP光谱仪等化学成分分析仪器的应用,使材料元素分析的检出限、灵敏度、稳定性更好,数据更稳定外,大量物理检测新技术的应用,对材料组织、结构、性能的认识提高到原子层面,对改善材料性能,提高产品竞争力发挥了重要作用。本文主要介绍热模拟、X射线衍射、金属原位分析、电子背散射衍射(EBSD)技术等四种检测新技术。
1.热模拟试验技术
1.1.主要功能热模拟试验机拥有高效和多样化的冶金过程工艺研究手段,是当前广泛应用的先进的动态热模拟试验设备,由计算机控制并且配有数据自动采样和处理系统,功能齐全、可以完成包括轧制锻压工艺、连铸冶炼工艺、焊接工艺、金属热处理工艺、机械热疲劳等内容在内的动态过程模拟试验,可以测定金属高温力学性能、金属热物性及CCT曲线、应力应变曲线等。具有试验精度高,重复性好,能够为试验者制订和改良其生产工艺提供可靠的实验依据。通过热模拟,新材料的开发和冶金过程工艺的改进可在实验室内进行,并可将结果直接应用到现场生产中。
1.2应用领域
1.2.1材料试验研究各种不同几何尺寸的热拉伸试验;热压缩试验,如:单向流变应力试验、平面应变压缩试验、应变诱导裂纹扩展试验等;熔化和凝固试验;零强度温度/零塑性温度确定;热疲劳/热机械疲劳试验;热循环/热处理;相变、TTT/CCT/CHT曲线测定;裂纹敏感性试验;形变热处理,如:应力松弛析出试验(PPT图测定)、蠕变/应力破坏试验等;液化脆性断裂研究;固/液界面研究;固液两相区变形行为研究。
1.2.2冶金过程模拟铸造和连铸;固液两相区加工过程;热轧;锻压;挤压;焊接;板带热处理;金属材料热处理;粉末冶金/烧结等。
2.X射线衍射(XRD)实验技术
2.1基本原理X射线衍射手段在许多学科和经济建设的各行各业都获得了广泛的应用。一是由于固态物质内部组织绝大部分都是以晶体形式存在,应用范围十分广泛。二是以晶体分析见长的XRD手段既能解决物质的名称、化学式、物相结构等物质认识的基本问题,又能解决物质结构与制备工艺、材料性能相互联系的深层次问题。固态物质按元素的种类、含量、结合键、原子排列方式及显微分析几个层次逐渐认识。基于原子内层电子的激发或吸收建立的各种光谱、能谱分析方法,是分析物质内所含元素的种类和含量,却无法判定元素的价态和结合方式。元素只见的结合构成物质的动力主要是外层电子的相互作用,XRD正好满足这种要求,它直接面对的是物质的本身,确定样品是单质、化合物、固熔体还是混合物,测定其排列结构和化学式。即确定元素存在的形式和状态。与光谱分析相互依存和补充。由于化学键的作用,使得原子之间近有斥力远有引力,最终只能束缚在网络结构中形成晶体,这在强相互作用的离子键、金属键、原子键、共价键更显突出。晶体空间点阵是最小单元晶胞的重复排列,晶胞三个轴长abc为晶格常数,它及其之间的夹角,构成了四方、立方、斜方、单斜、三斜等各种可能的晶系。
不同晶面之间最大的区别在于晶面距d不同,它是晶体物质的客观特征,它反映了元素之间结合方式和状态,构成了检验物质的“指纹”特征。简单的说,X射线衍射(XRD)分析正是基于这一“指纹”特征,利用具有特征波长和固定方向的X射线,以和样品表面成θ角入射,探头在和入射线成2θ处接收,这样从低角度到高角度扫描出的谱线即为X射线衍射峰。
2.2应用领域无机物、有机物物相的定性、定量测定;钢中残余奥氏体、残余应力的测定;点阵参数的测定;材料织构分析等。
3.金属原位分析技术
3.1工作原理利用火花直读光谱仪的原理,进行金属材料中大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析,具备元素偏析度分析、夹杂物的定量分析与分布分析、金属表面疏松度分析以及成分分析四大基本功能。与传统技术比较,具备制样简单、定量准确、分析速度快的特点。
3.2关键技术
3.2.1连续激发同步扫描定位技术全数字式交流伺服驱动;扫描范围:250×250mm;位置重复精度:±0.1mm
3.2.2单次火花放电高速采集技术高速数字式记录单次火花放电的全峰形;自动甄别夹杂物的异常火花;噪音自滤波功能,提高信噪比,实现纯金属分析
3.2.3火花光谱单次放电数字解析技术(SDA)利用扫描平台夹持试样,实现连续移动激发,由高速数据采集系统采集每次放电火花的谱线强度与位置,以数字方式实事记录,通过统计解析从而进行样品的成分分析、元素分布分析(偏析度分析)、疏松度分析以及夹杂物分布分析。
3.3.应用领域
3.3.1元素成分分布分析和偏析度分析中心线、对角线快速扫描分析;各元素沿线含量分布图;强度与浓度自动转换;面扫描分析;各元素二维等高分布图;自动计算偏析度;动态显示每点的各元素含量;色标定量指示成分高低;三维立体分布图;立体旋转功能。
3.3.2样品成分统计分布分析对样品表面一定区域内的元素成分进行区间统计分析,快速、准确、定量、全面表征元素偏析状况。
3.3.3夹杂物定量分析和分布分析夹杂物快速定量分析;以色标方式定量表征夹杂物的浓度;以三维图形显示夹杂物的分布
结语:当前钢铁行业由规模效益型向品种结构效益的转变。为此,作为钢铁生产中的检测手段也必须由“眼睛”型向“大脑”型的转变。广大检测技术人员,要坚持系统思考的观念,既重视对产品质量的把关,又重视产品研发的指导。