测定工业废水的甲醛的方法范文

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1实验部分

1.1主要仪器与试剂

实验使用的主要试剂包括：酚试剂（s）、盐酸（质量分数为36%~38%）、浓硫酸（质量分数为98%）、碘（s）、碘化钾（s）、甲醛（质量分数为36%~38%）、氢氧化钠（s）、硫酸铁铵（s）、硫代硫酸钠（s）、淀粉（s）等，所有试剂均为分析纯。实验使用的主要仪器包括：HOM-250型电子调温电热套；HH-4型数显恒温水浴锅；哈希DR5000型紫外分光光度计。

1.2实验方法

移取50mL稀释后的水样于250mL蒸馏瓶中，蒸馏，至馏出液约45mL左右。准确移取馏出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加质量浓度为0.05mg/mL的酚试剂溶液1.0mL，质量分数为1%的硫酸铁铵溶液0.4mL。甲醛与酚试剂（3–甲基–2–苯并噻唑腙盐酸盐）反应生成嗪，在酸性溶液中，嗪被高铁离子氧化成蓝色化合物，在630nm波长处测定吸光度（A），吸光度的大小与甲醛的含量成正比。

2结果与讨论

2.1显色时间的影响

在25mL具塞比色管中，准确加入质量浓度为1.121μg/mL的甲醛标准溶液0.80mL，质量浓度为0.05mg/mL的酚试剂溶液4.20mL，再加入质量分数为1%的硫酸铁铵溶液0.4mL，摇匀，在室温下放置，隔一定时间取样测定其吸光度。绘制A-t关系图，见图1。由图1可以看出，在室温条件下，吸光度随着显色时间的增加而逐渐增大，当显色时间超过20min后，吸光度几乎不随时间的改变而改变，因此确定显色时间为30min。

2.2硫酸铁铵用量的影响

移取0.80mL甲醛标准溶液、4.20mL酚试剂溶液于25mL具塞比色皿中，分别加入0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6mL质量分数为1%的硫酸铁铵盐酸溶液，于室温下放置30min，用1cm比色皿，在波长630nm下测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以硫酸铁铵溶液的用量为横坐标绘图。当硫酸铁铵溶液的体积超过0.4mL时，吸光度几乎不随硫酸铁铵溶液用量的改变而改变，因此确定硫酸铁铵溶液的体积为0.4mL。

2.3反应温度的影响

移取0.80mL甲醛标准溶液，4.20mL吸收液于25mL具塞比色皿中，再加入0.4mL硫酸铁铵，在一定温度下恒温30min，用1cm比色皿，在波长630nm处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，以反应温度为横坐标绘图，结果见图3。由图3可以看出，当温度在15~30℃时，反应30min后吸光度几乎不变。因此实验选择在室温下进行。

2.4标准曲线的绘制

在6支比色管中分别加入0，0.20，0.40，0.60，0.80和1.00mL甲醛标准溶液（质量浓度为1.121μg/mL），并依次加入5.00，4.80，4.60，4.40，4.20，4.00mL酚试剂溶液，并在每支管中加入0.4mL硫酸铁铵溶液，于室温下放置30min。以空白溶液作为参比，在波长630nm处测定吸光度。以甲醛质量（b）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为A=0.430b+0.004，线性相关系数R=0.999．

2.5样品的测定

由于工业废水有颜色，必须进行蒸馏。移取50mL稀释后的水样于250mL蒸馏瓶中，于HOM-250型电子调温电热套中蒸馏，至馏出液45mL左右。准确移取馏出液4.00mL于25mL具塞比色管中，加1.0mL酚试剂溶液，0.4mL硫酸铁铵溶液，在室温下放置30min。以空白溶液作为参比，在630nm处测定吸光度。

2.6加标回收率的测定

分别移取50.00mL水样1，25.00mL水样2，12.50mL水样3于250mL容量瓶中，分别加入0.10，0.25，0.50mL的甲醛贮备液（质量分数为1.121mg/mL），稀释至刻度，按样品测定的方法测定加标后样品中甲醛的总量，计算加标回收率。

3结语

实验表明，在室温条件下，当显色时间为30min，硫酸铁铵用量为0.4mL时，采用酚试剂分光光度法测定工业废水中的甲醛具有良好的线性，测定3种水样的相对平均偏差在0.62%～1.3%之间，加标回收率在98.08%～102.6%之间，精密度、加标回收等各项指标均能满足环境监测分析的要求，测定结果令人满意，方法可行。（本文来自于《环境科技》杂志。《环境科技》杂志简介详见.）

作者：师培范瑜单位：徐州市环境监测中心站