高效测定工业废水中的抗氧剂范文

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1试剂部分

1.1仪器和试剂

依利特P230Ⅱ高效液相色谱仪，岛津UV2450紫外分光光度仪，KQ-50B超声波清洗机，AB204-N电子天平。Aladdin生产的三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯，纯度为98%；乙酸乙酯和甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，试验用水为超纯水。

1.2色谱条件

色谱柱为agilentC8,4.6×150mm，流动相为甲醇：水=90:10,流速为1mL/min,检测波长为270nm,进样量为20μL,柱温为30℃。

1.3试验方法

1.3.1对照品溶液制备因该物质极性较小，在甲醇中溶解不完全，本实验经多次摸索采用将对照品溶解于甲醇与乙酸乙酯75:25（v/v）混合制成的混合液中。称取三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯标准品0.4000g于50mL容量瓶中，用适量混合液，超声溶解5min，定容，作为标准液。

1.3.2供试品溶液制备先将工业废水经过孔径为0.45μm的有机微孔滤膜过滤。再准确移取10mL水样与10mL乙酸乙酯充分混合并萃取，水样萃取3次，取上层乙酸乙酯液体。将萃取液氮吹至干，再用甲醇与乙酸乙酯75:25混合液溶解并转移至50mL的容量瓶中，定容至刻度，作为供试品溶液。

2结果与讨论

2.1检测波长的选择

取抗氧剂3114标准溶液，在波长200~500nm范围内进行扫描，结果在270nm处有最大吸收。

2.2流动相的选择

考察了不同体积比的甲醇-水体系作为流动相。结果发现：当甲醇-水体积比在90：10之间时，满足分析要求。基线稳定，峰形尖锐，峰高对称，且保留时间适中。

2.3标准曲线和检出限

取上述标准液制成浓度2mg/mL,1.2mg/mL,0.8mg/mL,0.4mg/mL,0.08mg/mL的溶液备用,按色谱试验条件每次进样20μL。以平均峰面积（y）对质量浓度(mg/mL)作图，得一直线,其回归方程为y=4661.2x+57.158，相关系数r=0.9998。方法的检出限（3S/N）为0.5ng。

2.4精密度

在上述色谱条件下,取同一3114标准品进样6次,每次20μL分别测定。其相对标准偏差RSD为1.9%，表明该色谱条件精密性良好。

2.5回收试验

试验结果表明：本工作所建立的HPLC方法操作简便、分析快速、可行，且数据的稳定性较好，主要成分和杂质分离完全，并具有较高的灵敏度。说明高效液相色谱法测定工业废水中的抗氧剂3114是一种较为理想的方法。（本文来自于《浙江化工》杂志。《浙江化工》杂志简介详见.）

作者：朱勇施刚刚饶桂维单位：浙江树人大学生物与环境工程学院