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《影像科学与光化学杂志》2016年第3期
摘要：
本文采用简便的水热法一步合成ZnS微米花，通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜等表征手段研究了合成产物的形貌及微观结构，并考察了合成产物的光催化性质。合成产物的光催化测试结果表明，在紫外光辐照下，产物对亚甲基蓝、甲基橙和曙红都有很好的降解效果。为了测试产物循环利用的光催化能力，对其进行了5次降解实验，结果显示产物依然保持良好的光催化活性。
关键词：
纳米结构；ZnS微米花；水热合成；光催化性能
由于纺织业和印刷业大量使用染料和颜料，导致众多废水的产生［1，2］。含有染料的有毒及有色废水严重影响了水质，并且抑制了光线的渗透，减少了光合作用［3］。以往治理废水的技术一般效率较低且花费昂贵［4］。目前，半导体材料光催化剂被认为是有效且成本低可以用于去除水中染料污染物的催化剂［5，6］。ZnS作为一种重要的Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体材料，具有较快的电子－空穴对复合速率，被视为一种潜在的高效光催化剂而广泛应用于光催化领域。
ZnS纳米材料的物理化学性质很大程度上取决于其结构、形貌、尺寸和结晶度。截止目前为止，已经合成了各种形貌的ZnS纳米结构，如纳米线、纳米带、纳米球和分级结构［7－13］等。为提高其物理化学性能，人们通过调整实验参数，如压强、反应温度、衬底类型、源材料种类和比例等，争取合成出理想形貌的纳米材料。Qian［14］等人使用锌片作为衬底通过溶剂热方法一步反应合成了超细的ZnS纳米线阵列。Meng等人在SiO粉末的辅助下，通过热蒸发的方法制备了ZnS纳米线［15］。Pi等人利用化学气相沉积法合成了多孔的ZnS纳米结构［16］。Shen等人通过热蒸发气相沉积方法合成了ZnS／SiO2纳米线异质结构［17］。我们也曾在以前的报道中，通过水热法合成了ZnS纳米球和ZnO／ZnS异质结构［18－20］。
本文用简便的水热法一步合成了自组装ZnS微米花，并对合成样品的形貌、结构进行了表征。以所制备的ZnS微米花作为光催化剂进行了光催化性能实验，结果表明，合成的ZnS对曙红、甲基橙、亚甲基蓝水溶液均表现出很高的降解效率。循环测试证实，合成的产物具有良好的稳定性和循环性，表明合成的这种自组装ZnS纳米结构在降解污水中的有机污染物方面具有潜在的应用前景。
1实验部分
首先用电子天平秤称取1mmolZn（Ac）2和3mmolCH4N2S，将其加入到50mL的蒸馏水中，常温下磁力搅拌，然后将溶液加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中，在180℃温度下反应15h。待反应釜冷却至室温时，将产物分别用乙醇和水反复离心分离清洗，最后在60℃的烘箱中干燥5h。用扫描电子显微镜研究合成样品的形貌和微观结构；用X射线衍射仪对合成样品的物相组成和晶体结构进行了分析。光催化实验在圆柱形的玻璃仪器中进行，选用的紫外照射光源为500W的汞灯。通过降解3种目标染料亚甲基蓝（MB）、甲基橙（MO）、曙红（eosinred）来研究多孔ZnS微米球的光催化活性。以MB为目标降解染料，整个实验过程如下：取0．1g合成的ZnS样品加入已配制好的MB（20mg／L，200mL）溶液中，在暗处连续搅拌1h后达到吸脱附平衡，再将得到的悬浊液加入到反应容器中。为使温度保持恒定，用自来水对反应器进行循环冷却。然后，将500W的汞灯放在距离反应器上方4cm处，同时对悬浊液不断搅拌。启动仪器之后，每隔5min抽取样品，抽样量大约6mL左右。将抽取出来的样品通过离心分离光催化剂，收集上清液，利用UV－Vis吸收分光光度计分析其吸光度大小，同时，将MB的最大吸收峰（664nm处）用作分析对比。对MB的降解效率通过以下公式进行计算：MB的降解率：I＝c／c0×100％，c0和c分别代表紫外光照射之前和照射之后溶液的平衡浓度。此外，为证实ZnS微米花光催化剂的稳定性及循环利用率，每次测试之后，将催化剂洗涤之后重新用于下一次催化降解实验。
2结果与讨论
为了研究合成产物的形貌，首先对样品进行了扫描电镜测试。从图1a低倍扫描电镜图片中可以观察到大量的ZnS微米花结构，图1b和1c是相应的高倍的扫描电镜图片，显示所有的产物呈现相同的花状结构。图1d是合成产物的XRD谱。除（200）处弱的衍射峰为ZnO之外，所有的特征衍射峰均与标准衍射卡片相一致（JCPDSno．05－0566）。说明合成的产物为面心立方结构，且具有较高的纯度。少许微弱的衍射峰是由于产物表面的局部氧化所致。
为了研究合成的多孔ZnS微米花在废水处理领域的潜在应用，选用亚甲基蓝（MB）、甲基橙（MO）、曙红B（eosinred）作为目标染料，测试了合成产物光催化降解染料的活性，整个催化过程是在紫外光照射下进行的。
图2为紫外光照射下对不同染料光降解的吸收光谱图，其中图2a是对曙红溶液降解的吸收光谱图。已配制好的曙红溶液的起始浓度为20mg／L，取200mL曙红溶液，向其中加入0．1gZnS微米花样品，整个降解过程是在紫外光下进行。从图中可以看到，随着光照时间的延长，吸收峰的强度迅速降低，在大约35min后几乎完全消失。降解效率达到97．3％。为了进一步证实溶液颜色变化是否是由于物理吸附所造成的，在避光的条件下对ZnS微米花的催化活性进行了测试，结果显示吸光度仅有轻微的降低（如图2a中的红色曲线所示）。因此曙红溶液相应吸光度的降低主要是由于ZnS本身的光催化活性造成的。光催化降解另两种染料的过程与曙红完全相同。图2b和2c分别为光降解甲基橙和亚甲基蓝的吸收光谱图。在ZnS微米花存在的前提下，两种染料的吸收峰强度也随着紫外光照射迅速降低。图2d为相同测试条件下，ZnS对以上3种染料的降解效率对比图。在光照20min后，ZnS微米花对甲基橙的催化效率要优于对另两种染料。
为了提高光催化剂在实际工业领域应用，本实验研究了催化剂的稳定性以及重复利用性。如图3所示，在同样的测试条件下，经过5次循环，催化剂的光降解率几乎未见明显变化，所以可以重复利用。在5次循环后光催化效率轻微的降低可能与光催化剂的减活化作用有关［18］。
3结论
本文选用Zn（Ac）2•2H2O和CH4N2S作为原材料，采用水热法成功合成了硫化锌微米花，并研究了合成产物的光催化性质。光催化降解实验表明合成的硫化锌微米花具有较高的光催化效率，以及优异的循环利用率，在工业治理废水上存在潜在的应用价值。
作者:蒋伟 武祥 单位:沈阳工业大学材料科学与工程学院