玉米须多糖提取工艺的探讨范文

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《云南化工杂志》2015年第二期

1实验方案

1.1玉米须多糖提取影响因素实验提取温度、提取时间、料液比等均会影响玉米须多糖的溶出。采用单因素实验考察提取温度、提取时间、料液比对多糖提取率的影响。

1.2玉米须多糖提取Box－BehnkenDesign(BBD)实验设计采用Design－Expert软件进行实验设计考察［10］，选取料液比、提取时间、提取温度3因素为提取效果影响因素，分别用A、B、C表示，每个自变量的低、中、高试水平分别以－1、0、1编码。以多糖含量(Y)为响应值。试验因素与水平设计详见表1。

2结果与分析

2.1单因素实验结果

2.1.1料液比对提取率的影响提取温度90℃，提取时间0.5h，微波功率900W，微波频率2450MHz，取料液比为1∶4，1∶8、1∶12、1∶16、1∶20(g/mL)，考察料液比对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图1。由图1知，料液比增加，多糖提取率也增加，1:16(g/mL)的时候达到最大，这是因为料液比大，使玉米须细胞内外的多糖浓度差增大，有利于多糖浸出，但由于玉米须本身干燥易吸水，料液比过高会影响多糖的提取。

2.1.2温度对多糖提取率的影响料液比为1∶8(g/mL)，提取时间0.5h，微波功率900W，微波频率2450MHz温度分别为60、70、80、90、100℃，考察提取温度对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图2。由图2知，在70～90℃之间，随着温度升高，提取率也增加，当温度为90℃时达到最大。而随着温度升高，提取率反而降低，这是因为温度过低则多糖提取不完全，温度过高会使多糖水解，影响提取率。

2.1.3提取时间对多糖提取率的影响料液比为1∶8(g/mL)，提取温度90℃，微波功率900W，微波频率2450MHz，提取时间分别为10、20、30、40、50min，考察提取时间对玉米须多糖提取率的影响。实验结果见图3。由图3知，在10～30min内，随着时间的增加，提取率也跟着增加，但随着时间继续增加，提取率开始降低，这是因为随着时间的增加，部分多糖会发生降解。

2.2BBD响应面实验设计采用Design－Expert软件进行实验设计考察，实验有17个点，其中12个析因点，2个零点。零点试验重复5次，以多糖含量为响应值。结果见表2。

2.3建立模型方程与方差分析应用Design－Expert8.0.6软件对表2中的数据进行二次回归方程拟合，得到料液比(A)、温度(B)、时间(C)、多糖提取率之间的二次多项回归方程。对上述回归模型进行显著性检验，结果见表3。

2.4响应面分析及最优提取条件的确定

2.4.1响应面分析图4～图6为实验所得的优化响应曲面，反应了当料液比、提取时间、提取温度3个因素中任意两个因素的交互作用对玉米须多糖提取率的影响，曲面陡表明该因素对多糖的提取率影响显著，曲面平缓表明该因素对多糖的提取率影响不显著，等高线的形状反应两因素的交互作用的强弱，椭圆形表明交互作用强，影响显著，圆形则相反。图4中提取温度的曲面陡峭，料液比的曲面平缓，说明提取温度对多糖提取率的影响比料液比大，等高线为椭圆形，说明温度和料液比的交互作用显著。图5中提取时间的曲面陡峭，料液比的曲面平缓，说明提取时间对多糖提取率的影响比料液比大。等高线为椭圆形，说明提取时间和料液比的交互作用显著。图6中提取时间和提取温度的都较为平缓，说明提取时间和提取温度对多糖提取率的影响差不多。等高线为圆形，说明提取时间和料液比的交互作用不显著。

2.4.2最优条件确定由表3可知，该回归模型极显著(p＜0.0001)，且方程的失拟项不显著(p=0.1327＞0.05)，表明该方程对实验拟合情况较好，实验误差小。通过软件分析，得到玉米须多糖提取的最佳条件为:料液比1∶8.01(g/mL)、提取温度92.37℃、提取时间30min，在此条件下，玉米须多糖提取率预测值为1.12%.为检验响应曲面法所得结果的可靠性，采用上述优化条件提取玉米须多糖，考虑到实际操作的便利，将提取参数修正为:料液比1∶8(g/mL)，提取温度93℃、提取时间30min，在此修正条件下玉米须多糖的提取率为1.13%，与理论预测值相比，相对误差为0.88%。因此，基于响应曲面法所得的优化提取方法参数准确可靠，具有实用价值。

3结论

本研究采用微波提取－乙醇沉法提取玉米须多糖，通过单因素实验和Box－Behnken中心组合设计原理，设计3因素3水平实验，利用Design－Expert软件进行响应面分析，建立玉米须多糖提取的回归方程。经检验该回归方程能够较好的预测玉米须多糖的提取率。经回归优化后的玉米须多糖的最佳提取工艺条件为料液比1∶8(g/mL)，提取温度93℃、提取时间30min。

作者：王艺帷唐艳花吴娜王静单位：云南农业大学经济管理学院红河学院理学院