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《信息记录材料杂志》2015年第二期
1实验过程及结果分析
1.1实验过程在乳剂层加入几种常用增塑剂,并调整其加入量,在小涂布机上涂布,涂布的胶片在老化箱预坚膜,测试胶片的粘屏面积百分比,综合分析各种增塑剂对胶片粘屏面积百分比η、对胶片灰雾D0的影响。
1.2不同增塑剂对胶片粘增感屏面积百分比的影响我们选择了4种常用增塑剂、3个用量,设计了4因素3水平的正交试验,来研究不同增塑剂对工业无损探伤胶片粘增感屏性能的影响。4因素3水平正交试验共计9组,分别测得9组样片的粘屏面积百分比η,列入直观分析表4。注:粘屏实验是在温度T=30℃;相对湿度H=90%的老化箱进行的。分析正交试验的直观分析表4中平均值和极差数值,得出以下结论。(1)四个因素对课题的影响均较明显,无论减少哪种增塑剂的用量都能明显降低胶片粘屏面积百分比。由大到小依次排序为:丙三醇、乙酰胺、间苯二酚、三羟甲基丙烷;(2)其中丙三醇的极差值约是其他三种增塑剂的2倍,其他三种增塑剂的极差值比较接近,说明丙三醇的使用最容易引起胶片粘增感屏,其他3个因素相差不大。总之,降低增塑剂的用量可以明显改善胶片粘连特性,降低丙三醇的使用量是最见效的方法,但是,胶片灰雾同样不能忽视,应进一步确认增塑剂对胶片灰雾的影响。
1.3不同增塑剂对胶片灰雾的影响胶片在生产、存放过程中产生的灰雾可以分为干燥灰雾、应力灰雾[4]等。增塑剂在胶片中使明胶大分子间作用力减小,增加了明胶的弹性,能降低胶片的灰雾[5]。同样采用表3实验设计方案,研究增塑剂对胶片灰雾的影响。9组样片的灰雾列于表5,从数据变化可见增塑剂的调整对胶片的涂布灰雾并没有影响,而主要是引起了胶片自然存放灰雾不同程度的上涨,正交实验直观分析表5如下。注:显影液D-19b、定影液F-5套药,药液温度调至20℃±0.5℃。分析正交试验的直观分析表5中平均值和极差数值:⑴从极差的大小可知四个因素对胶片灰雾的影响由大到小依次排序为:乙酰胺、间苯二酚、丙三醇、三羟甲基丙烷;⑵而且丙三醇、三羟甲基丙烷的平均值大,极差小,说明丙三醇、三羟甲基丙烷对胶片存放灰雾的上涨没有明显抑制作用;⑶存放灰雾随着乙酰胺、间苯二酚加入量的增加呈明显减少趋势。可以看出,增塑剂的调整使胶片自然存放灰雾不同程度的波动。单纯考虑增塑剂对胶片灰雾的影响,丙三醇、三羟甲基丙烷对胶片存放灰雾的上涨没有明显抑制作用,而乙酰胺、间苯二酚确能明显抑制胶片灰雾的波动。综合考虑增塑剂对胶片粘增感屏和胶片灰雾这两方面的影响,认为通过调整乙酰胺、间苯二酚的用量来改善工业无损探伤胶片粘增感屏的问题是可行的,可以在胶片粘屏面积百分比和灰雾两条曲线上找到一个较为理想的平衡点。
1.4量化间苯二酚、乙酰胺对胶片粘屏面积、胶片灰雾的影响为了进一步研究乙酰胺、间苯二酚不同加入量对本课题的影响,设定了以下5个用量(以配方量为基础量):1倍、0.75倍、0.5倍、0.25倍、0倍,共25个实验,见表6。测试25个试验样片粘增感屏面积百分比,形成图2,x轴是实验号,y轴是粘屏面积百分比。(1)实验数据连成的曲线总体趋势是下降的,说明无论是降低增塑剂1还是增塑剂2的用量,粘屏面积都是减小的;(2)实验曲线以5个点为一组规律性下降,这基本说明当一种增塑剂的用量固定不变时,胶片的粘屏面积与另一种增塑剂的用量基本成正比关系;(3)随着一种增塑剂用量的减少曲线下降也相对变得缓慢,这说明当其中一种增塑剂的量相对较小时,另一种增塑剂的用量对胶片粘屏的面积影响也相对较小,增塑剂单独加入或不加入增塑剂时胶片粘屏面积均较小。测试25个样片的灰雾形成表7,胶片灰雾包括:涂布灰雾、胶片人工老化灰雾、自然存放灰雾;存放灰雾包括散页片存放灰雾和卷片存放灰雾。由表7数据分析得出:(1)样片涂布过程没有产生灰雾;(2)在高温高湿环境下老化3天灰雾没有波动;(3)而在自然环境下自然坚膜过程灰雾却出现了不同程度的波动;(4)两种存放方式(散页片、卷片)对比,胶片灰雾没有大的差异。图3直接表征了胶片自然存放灰雾波动情况。从表7和图3能看出:(1)虽然增塑剂的减量不影响样片涂布灰雾,但是自然存放7天部分样片的灰雾开始不同程度的上升;(2)结合实验方案对应分析,任何一种增塑剂用量降到0时,样片灰雾都出现了上涨趋势;(3)样片灰雾同样也随着另外一种增塑剂用量的减少呈现上升趋势;(4)增塑剂的减量明显影响了部分样片的自然存放灰雾;(5)自然存放7天、30天、60天灰雾波动趋势极为相似;(6)灰雾波动主要在0~7天产生,30天到60天之间变化较平缓;(7)图中存在60天内一直稳定的点。综上所述,结合以上数据分析及结论认为:从图中重点分析灰雾60天内仍稳定的实验条件,一并考虑此实验条件下胶片粘增感屏的情况,可在两组实验的曲线中找到一个平衡点。
2平衡点的确定
2.1筛选从实验1~25中选出灰雾相对稳定的试验号,对应列出粘屏面积百分比,形成图4。
2.2最佳平衡点的确定从图4中可找到3个粘连特性最佳的点:实验13、实验16、实验17,将3组实验的数据汇总生成表8。从表8可见:样片在高温、高湿环境下工业无损探伤胶片粘增感屏的面积百分比小于20%,综合考虑灰雾的稳定性,最佳改善方案选实验13:间苯二酚、乙酰胺各加入配方量的50%。样片13在高温高湿环境下粘增感屏的面积百分比是15%,胶片涂布灰雾正常,胶片自然存放60天灰雾稳定。
3结束语
针对高温高湿环境下工业无损探伤胶片存在粘增感屏的现象,结合增塑剂的作用机理,研究了几种常用增塑剂对胶片粘连特性和灰雾的影响,得出结论:减少增塑剂用量能明显降低工业无损探伤胶片粘增感屏的面积百分比,影响由大到小依次排序为:丙三醇、乙酰胺、间苯二酚、三羟甲基丙烷。减少增塑剂用量导致胶片自然存放灰雾不同程度的上升,其中丙三醇、三羟甲基丙烷对胶片存放灰雾上涨没有明显抑制作用。根据以上结论优选出间苯二酚、乙酰胺两种增塑剂。通过进一步量化乙酰胺、间苯二酚对本课题的影响,在胶片粘增感屏和胶片灰雾两条曲线找到了一个最佳平衡点。
作者:刘然清赵迎新李立芹单位:中国乐凯集团有限公司黑白感光材料厂