石油苯纯度测定方法范文

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摘要：测定石油苯纯度常用方法为ASTMD4492气相色谱法分析苯的纯度标准实验方法,文章分别采用内标法、面积归一法对石油苯纯度分析方法做了研究。面积归一法用量少,操作简单,结果精确度低;内标法为准确定量,操作步骤多,需要加入内标物,结果较精确;两种方法均能满足分析重复性;当苯纯度高时,两种方法结果差别小。

关键词：苯纯度;内标法;面积归一法;杂质

引言

石油苯是化工生产的重要原料,广泛应用于橡胶、纤维、化妆品、油漆、制药等领域,石油苯纯度及杂质含量对苯的用途有很大影响。在炼化企业芳烃抽提主要产物为石油苯,苯的纯度直接影响着后续产品的质量稳定性,同时对装置后续稳定操作有重要影响,样品的快速、准确分析是保证平稳生产的重要条件。色谱分析技术为苯纯度分析提供了有效手段[1-2],苯纯度分析方法常用的有《ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准实验方法》[3]和《GB/T3405石油苯》。本实验中采用内标法、面积归一法两种方法对配置的标样、样品进行测试,对两种方法所得结果进行了对比分析。

1原理

内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量[4]。r式中:As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高;ms和mr分别为加入内标物和对照品的量。再取含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值,计算含量(mi):式中:Ai和As分别为待测物和内标物的峰面积或峰高;ms为加入内标物的量。面积归一法[5]:使用此定量方法时,不加入内标物直接进样分析,归一化法定量计算按下式:式中:Ci为组分i的质量分数%wt;Ai为组分i的峰面积。

2实验

2.1仪器ThermoScientific1300trace,配有Thermo1300自动进样器,Fid检测器,DB-FFAP色谱柱、色谱工作站

2.2仪器参数

2.3试剂

2.4实验（1）制备标准品。取适量色谱纯甲苯、乙苯、环己烷、苯,加入内标物正壬烷,配制苯含量为99.75%的标样。（2）面积归一化法,采取直接进样方式,每个样品测定五次,考察重复性,所得结果为各组分面积百分数;内标法加入内标物正壬烷,分别称量样品、内标物重量,苯纯度为一百减去所有杂质含量,每个样品测定五次,考察重复性。

3实验结果与讨论

3.1标准品测定谱图与结果标准品测试的色谱图见图1、图2;面积归一化法与内标法测定分析结果见表3、表4。由图1与图2色谱图可知,两种测定方法能够保证标样中所有组分在色谱图中出峰,不同组分得到较好的分离效果,结果再现性小于10%,多次测定结果满足重复性要求。由表3与表4可知,面积归一法测得的组分结果与内标法测得的结果存在偏差,面积归一法所得的苯纯度与实际纯度相比偏低。

3.2样品测定谱图与结果采用面积归一法、内标法分别重复测定1#样品五次,色谱图见图3、图4,分析结果见表5、表6。通过图3、图4可知内标法与面积归一法,出峰时间稳定,组分明确,色谱图重复性较好。由表5、表6可知两种方法测得的各组分杂质含量与苯纯度重复性符合要求,且两种方法测得的苯纯度结果相同。

3.3不同样品内标法、面积归一法测定结果内标法、面积归一法分别重复测定1#、2#、3#、4#、5#样品各五次,所得各组分结果取平均值,对非芳含量、甲苯含量、苯含量做了对比,分析结果数据见表7、表8、表9。由表7、表8、表9可知,内标法与面积归一法测得的非芳烃、甲苯、苯含量数据结果吻合。在生产条件稳定时,石油苯中杂质组分较少时使用内标法与面积归一法均可。

4结语

(1)面积归一法、内标法测定石油苯纯度均能满足重复性要求。(2)面积归一法,简单、快速、没有严格的进样量要求、不需要配制样品,直接进样,不产生二次废液、能够节约分析时间与成本,提高实验室劳动效率;但是需要所有组分都要出峰,如有组分未出峰,结果只能确认大概浓度,有误差。（3）内标法只要内标物被检测到,就可以定量,不需要所有组分流出,只对欲分析的峰校正,可以减少进样量对结果的影响,结果准确。需要加入内标物称重,增加了实验室费用及分析时间,不适用于快速分析。（4）中间控制分析苯纯度使用面积归一法可以提高工作效率,结果存在争议时建议使用内标法。

参考文献：

[1]傅若农.色谱分析概论.北京:化学工业出版社,2000.

[2]汪正范.色谱定性与定量.北京:化学工业出版社,2000.

[3]ASTMD4492气相色谱法分析苯的标准实验方法.

[4]吴性良,孔继烈，等.分析化学原理(第二版).北京:化学工业出版社,2010:457.

[5]朱明华,胡坪.仪器分析.北京:高等教育教育出版社,2008.

作者：王继敏 单位：中石化石家庄炼化分公司质量管理中心